云南大学-有机化学实验考试试卷概要.doc

06-湘潭大学化学学院有机化学实验考试试卷（闭卷）满分：100分 考试时间：120分钟考生姓名 学号 班级 题号一二三四五六总分一、填空题（每空2分，共24分）1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（ 空气中的水分 ）侵入。 2、减压蒸馏装置主要由（ 蒸馏 ）、（ 抽气 ）、（ 安全保护 ）和（ 测压 ）四部分组成。3、（ 重结晶 ）只适宜杂质含量在（ 5% ）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（ 色谱法 ）等方法，再进行提纯。4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（ 吸附 ）或（ 溶解性能 ）的不同，或其（ 亲和性 ）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。二、判断下面说法的准确性，正确画，不正确画。（每题2分，共12分）1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ ）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）5、没有加沸石，易引起暴沸。（ ）6、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙醇顺利返回烧瓶中。（ ）二、选择题（每题3分，共15分）1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa ;C、C6H5CHO; D、NaCl.2、久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。A、过滤; B、活性炭脱色 ;C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.3、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A ）。A、沸点 B、形状C、熔点 D、溶解度4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。 A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。5、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？( C )A、增加重量 B、增加PhC、便于分层 D、便于蒸馏三、实验操作（每题6分，共24分）1、 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？1、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 2、 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、 遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？3、答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 4、 在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？4、答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 四、思考题（每题8分，共32分）1、 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？1、答：不可以。因为有时某些物质会发生分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。2、 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？2、答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、 合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？3、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C左右。4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？4、答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；五、装置题（共8分 ）画出水蒸汽蒸馏的常规装置图以及简易装置图。一、1、干燥管；空气中的水分。 2、蒸馏；抽气；安全保护；测压。3、重结晶；5%；色谱法。4、吸附；溶解性能；亲和性。二、1、 2、 3、 4、 5、 6、。三、1、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 4、答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 四、1、答：不可以。因为有时某些物质会发生分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。2、答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C左右。4、答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；五、云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷二满分：100分 考试时间：60分钟 任课教师：学院 专业 学号 姓名 题号一二三四五总分一、填空题（每空3分，共24分）1、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( )尽可能( )，不应见到有（ ）。2、在我们进行乙酸乙酯的制备过程中，粗乙酸乙酯中含有（ ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。3、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ ）的（ ）有机物质。二、选择题（每题3分，共15分）1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa ;C、C6H5CHO; D、NaCl.2、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。A、过滤; B、活性炭脱色 ;C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.3、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。A、沸点 B、形状C、熔点 D、溶解度4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。 A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。5、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？( )A、增加重量 B、增加PhC、便于分层 D、便于蒸馏三、判断题（每题3分，共12分）1、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ ）2、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ ）3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ）4、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）四、装置题（ 每题19分，共19分 ）画出水蒸汽蒸馏的常规装置图以及简易装置图。五、问答题（30分）1、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？（9分）2、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？（12分）3、在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。（9分）试卷二 参考答案一、1、水份；除去；浑浊。2、有色杂质3、固体；焦油状物质；氧化分解；高沸点。二、1、C ； 2、C ； 3、A； 4、C ； 5、C三、1、 ；2、；3、；4、。四、五、1、如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。2、学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。3、因为氨基是邻对位定位基，在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中有邻位取代物。对位产物较多，因为磺酸基的空间位阻较大，促使其在对位取代的几率较大云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷三满分：100分 考试时间：60分钟 任课教师：学院 专业 学号 姓名 题号一二三四五总分一、填空题（每题2分，共20分）1、萃取是从混合物中抽取（ ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ ）。2、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将（ ）部位仔细涂油；操作时必须先（ ）后才能进行（ ）蒸馏，不允许边（ ）边（ ）；在蒸馏结束以后应该先停（ ），再使（ ），然后才能（ ）。二、选择题（每题3分，共15分）1、检验重氮化反应终点用（ ）方法。A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH试纸变色2、合成乙酰苯胺时，柱顶温度要控制（ ）度A、100 B、250C、60 D、1503、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ ）A、先减压再加热 B、先加热再减压C、同时进行 D、无所谓4、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）A、脱色 B、脱水C、促进结晶 D、脱脂5、下列哪一个实验应用到升华实验A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷C、咖啡因 D、环己酮三、判断题（每题3分，共15分）1、在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。（ ）2、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ ）3、环己酮的合成中用到分水器。（ ）4、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。（ ）5、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）四、问答题（每题10分，共30分）1、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？3、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。五、装置题（每题10分，共20分）1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。2、试画出制备正丁醚的实验装置图？试卷三参考答案：一、1、有用的物质；除去2、磨口；调准压力；加热；调整压力；加热；加热；系统与大气相通；停泵。二、1、A；2、A；3、A；4、A；5、C三、1、；2、；3、；4、；5、四、1、答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质2答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 3答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。五、1、答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。2、云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷四满分：100分 考试时间：60分钟 任课教师：学院 专业 学号 姓名 题号一二三四五总分一、填空题（每空2分，共26分）1、冷凝管通水是由（ ）而（ ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ ）。 2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ ）反应。常用的酸催化剂有（ ）等3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ ）。4、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ ），要装得（ ）和（ ）。5、在制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验中，在搅拌下滴加（ ）水溶液于呋喃甲醛中。滴加过程必须保持反应混合温度在（ ）之间。二、选择题（每题3分，共15分）1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4; B、CH3COONa;C、C6H5CHO; D、 NaCl2、用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。3、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ ）A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取4、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗C、分水器 D、脂肪提取器5、在合成（ ）中采用刺形分馏柱A、乙酸乙酯 B、正丁醚C、咖啡因 D、乙酰苯胺三、判断题（每题3分，共15分）1、在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（ ）2、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）3、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ ）4、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）5、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ ）四、问答题（每题15分，共30分）1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？2、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？五、装置题（14分）以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？试题四参考答案一、1、上；下；冷凝效果；破裂2、酯化；浓硫酸3、2/3；1/34、23 mm；均匀；结实。 5、氢氧化钠；8-12二、1、C；2、B；3、A；4、C；5、D三、1、；2、；3、；4、；5、四、1、答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。2、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加热至100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油再250时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。五、1、温度计插入太深，应在支管处2、冷凝水的流向不对，应从下到上。3、冷凝管用错，应选择直形冷凝管4、反应液太满，不能超过2/3。云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷五满分：100分 考试时间：60分钟 任课教师：学院 专业 学号 姓名 题号一二三四五总分一、填空题（每空2分，共28分）1、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ ）、（ ）、（ ）等措施。2、利用分馏柱使（ ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。3、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出（ ），成为液体的（ ） ，同时又起到搅拌作用，防止液体（ ）。4、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（ ）和（ ），氯化钙塔用来吸收（ ）。 5、 在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制（ ）以防反应过于剧烈。温度过低反应（ ），过高则（ ）增多6、可用（ ）装置来提取茶叶中的咖啡因。二、选择题（每题3分，共15分）1、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在A、100-110C B、200-210CC、180-190C D、60-70C2、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（ ）色为止A、粉红 B、黑C、墨绿 D、兰3、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（ ）A、大 B、小C、差不多 D、以上都不对4、制备对硝基苯胺用（ ）方法好。A、苯胺硝化 B、乙酰苯胺硝化再水解 ;C、硝基苯硝化再还原 C、对硝基苯还原5、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ ）A、140C B、80CC、220C D、390C三、判断题（每题3分，共15分）1、两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。（ ）2、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ ）3、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ ）4、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ）5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。（ ） 四、简答题（每题15分，共30分）1、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？2、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？五、装置题（共12分）请画出测定沸点的装置，并说出装置要领？试卷五参考答案一、1、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂2、沸点相近3、气泡；气化中心；暴沸。4、酸性气体；水；水。 5、反应温度；困难；副产物6、索氏提取器二、1、C；2、C；3、B；4、B；5：C三、1、；2、；3、；4、；5、四、1、下列情况可采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。 2、(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 五、1、温度计和液体样品在一个水平线上2、水浴要超过样品液面3、毛细管进行封口4、读取温度计要及时准确云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷六满分：100分 考试时间：60分钟 任课教师：学院 专业 学号 姓名 题号一二三四总分一、填空题（每空2分，共32分）1、 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）以防止（ ）的侵入。2、减压过滤的优点有：（ ）；（ ）；（ ）。3、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为11.2 mm，长为7080 mm。试样的高度约为（ ），要装得（ ）和（ ）。4、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（ ）尽可能（ ），不应见到有（ ）。5、金属钠可以用来除去（ ）、（ ）、（ ）等有机化合物中的微量水分。6、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是（ ）和（ ）。二、判断题（每题3分，共15分）1、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）3、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ）4、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。（ ）5、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ ）三、思考题（共33分）1、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？（10分）2、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？（6分）3、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？（8分）4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？（9分）四、实验操作题（每题10分，共20分）1、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？2、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？试卷六参考答案一、1、干燥管；空气中的水分2、过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥。3、23 mm；均匀；结实。4、水份；分离净；水层。5、乙醚；脂肪烃；芳烃。6、中和酸性物质；吸收水分。二、1、；2、；3、；4、；5、三、1、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。2、硫酸浓度太高：(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。3、锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可， 不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。4、使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。 使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。四、1、可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。2、当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷七满分：100分 考试时间：60分钟 任课教师：学院 专业 学号 姓名题号一二三四总分一、填空题（每空2分，共42分）1、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有（ ），可用（ ）除去。2、韦氏分馏柱，又称（ ），它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：（ ），（ ）。3、蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ ）。4、学生实验中经常使用的冷凝管有：（ ），（ ）及（ ）；其中，（ ）一般用于合成实验的回流操作，（ ）一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140 的有机化合物的蒸馏可用（ ）。5、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（ ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（ ）为宜。6、柱色谱的分离效果不仅与（ ）和（ ）的选择性有关，还与吸附剂的（ ）和（ ）等多种因素有关。7、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、判断题（每题3分，共21分）1、柱层析过程中，气泡的存在不影响分离效果。（ ）2、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ）3、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ ）4、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（ ）5、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）6、薄层层析中，点样量的多少对层析结果没有影响。（ ）7、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。（ ）三、问答题（共28分）1、何谓分馏？它的基本原理是什么？（10分）2、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？（10分）3、在环己酮的制备中，氧化剂是否可以用硝酸或高锰酸钾来代替？为什么？（8分）四、画出从茶叶中提取咖啡因的升华装置，并说明升华操作成功的关键。（9分）试卷七参考答案一、1、溴；亚硫酸氢钠2、刺形分馏柱；仪器装配简单；残留在分馏柱中的液体少3、23；134、直形冷凝管；球形冷凝管；空气冷凝管；球形冷凝管；直形冷凝管；空气冷凝管；5、螺旋夹；23 滴/秒；夹子6、吸附剂；洗脱剂；用量；装填紧密程度7、通大气；关泵二、1、；2、 ；3、；