高效液相色谱分析方法在食品安全检测中的应用.pptx
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1、高效液相色谱分析方法在食品安全检测中的应用由青由青岛“问题西瓜西瓜”事件的事件的产生的思考生的思考小小组成成员:潘子洲、林佳:潘子洲、林佳铭、李建、李建聪、莫如栩、倪莫如栩、倪铭阳、阳、简丽祥祥2015年4月21日123新闻原稿新闻原稿近日,山东即墨市、胶州市有市民食用西瓜后出现呕吐头晕症状,甚至造成一名孕妇胎儿不保。经青岛食药监部门调查,西瓜来源系海南万宁出产的冰糖黑美人西瓜,初步判定为“涕灭威”残留超标,该批次西瓜已销毁。据悉,“涕灭威”为高毒农药,已明令不得用于蔬果种植。高毒农药具有强渗透性,如果非法使用,即使西瓜有一层瓜皮保护,也可能农药残留超标甚至食用后中毒。4涕灭威涕灭威-概述:概
2、述:l英文名称:英文名称:Aldicarb;Temek;Carbanolatel化学名称:化学名称:O-甲基氨基甲酰基-2-甲基-2-甲硫基丙肟l其他名称:其他名称:铁灭克(Temik);丁醛肟威;神农丹l分子式:分子式:C7H14N2O2Sl分子量:分子量:190.27 l结构式:结构式:l外观与性状:外观与性状:有硫磺 味的白色结晶 l熔点:熔点:100l密度:密度:1.195(25/20)l蒸汽压:蒸汽压:25l溶解性:溶解性:室温下,水中溶解度为6000ppm(0.6%),几乎不溶于乙烷,而溶于大多数有机溶剂,如丙酮400g/L,氯仿350g/L,甲苯100g/L(20)5l稳定性:稳
3、定性:不易燃,除遇强碱外,本品稳定,对金属容器、设备无腐蚀性l用途:用途:用作农用杀虫剂l急性毒性:急性毒性:LD501mg/kg(大鼠经口);5mg/kg(小鼠经皮);0.3mg/kg (小鼠经口)大白鼠在200mg/m3 浓度下,5分钟后全部死亡。l危险特性:危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,放出有毒的烟气。l侵入途径:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。l健康危害:健康危害:本品为高毒杀虫剂,其毒性是呋喃丹的10倍,是目前(截至 2013年)最毒的农药品种之一。吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒。1985年,美国曾有150多人因吃受污染的西瓜而中毒。本品有致突变作用。涕灭威系氨基甲酸酯类农
4、药,主要代谢物涕涕灭威威亚砜和涕涕灭威威砜具有很高的水溶性和毒性。目前,涕灭威在蔬菜上的残留检测方法多是采用采用 气相色气相色谱法法(GC),但由于缺乏缺乏热稳定性定性,在对其进行GC测定时,可能会造成分解造成分解,且缺乏灵敏度且缺乏灵敏度高的高的选择性性检测器器。所以对涕灭威及其代谢物的检测将采用高效液相色高效液相色谱-荧光光检测,定性定量地分析蔬菜中涕灭威及其代谢物。高效液相色谱法的具有高高压、高速高速、高效高效、高灵敏度高灵敏度等优点,对于高沸点,热稳定性差,相对分子质量大的有机物原则上都可做到很好的分离分析。6高效液相色高效液相色谱的主要的主要类型:型:1、液、液-液分配色液分配色谱法
5、及化学法及化学键合相色合相色谱2、液、液-固色固色谱法法3、离子、离子对色色谱法法4、离子交、离子交换色色谱法法5、离子色、离子色谱法法6空空间排阻色排阻色谱法法液液-固色固色谱法:法:液液-固色固色谱法适用于分离法适用于分离相相对分子分子质量中等量中等的的油溶性油溶性试样,对具有不同官能具有不同官能团的化合物和异构体有的化合物和异构体有较高的高的选择性。性。流流动相相为液体,固定相液体,固定相为吸附吸附剂。根据物。根据物质的吸附作用的的吸附作用的不同来不同来进行分离。行分离。7高效液相色谱的结构示意图8荧光检测器荧光检测器荧光检测器是一种很灵敏个选择性好的检测器。许荧光检测器是一种很灵敏个选
6、择性好的检测器。许多物质,特别是具有对称共轭结构的有机芳环分子多物质,特别是具有对称共轭结构的有机芳环分子受受紫外光紫外光激发后,激发后,能辐射出比紫外光波长较长的荧能辐射出比紫外光波长较长的荧光光。荧光检测器的结构及工作原理个荧光光度计和。荧光检测器的结构及工作原理个荧光光度计和荧光分光光度计相似。荧光分光光度计相似。特点特点选择性高,只对荧光物质有响应;灵敏度也高,最选择性高,只对荧光物质有响应;灵敏度也高,最低检出限可达低检出限可达10-12ug/ml10-12ug/ml,适合于多环芳烃及各种,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经荧光物质的痕量分析。也可用于检
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