天然产物的提取技术..ppt
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1、天然产物的提取天然产物的提取 天然产物的提取技术天然产物的提取技术天然产物的提取技术天然产物的提取技术经典提取技术经典提取技术现代提取技术现代提取技术2 经典提取技术经典提取技术溶剂提取法溶剂提取法水蒸气蒸馏技术水蒸气蒸馏技术分子蒸馏技术分子蒸馏技术1.溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法原理及常用溶剂选用什么样的溶剂提取中药成分取决于选用什么样的溶剂提取中药成分取决于:溶剂的性质和被提取成分的化学结构溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。及溶解性。亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂:甲醇甲醇 MeOHMeOH、乙醇、乙醇 EtOHEtOH 、丙酮、丙酮 MeMe2 2COCO亲脂性有机溶剂亲脂性
2、有机溶剂:乙醚乙醚 EtEt2 2O O 、氯仿、氯仿 CHClCHCl3 3 、醋酸乙酯、醋酸乙酯 EtOACEtOAC、苯、石油醚、环己烷、苯、石油醚、环己烷表2-1 常用溶剂的介电常数溶剂提取法溶剂提取法溶剂进行扩散渗透作用逐渐通过细胞壁溶剂进行扩散渗透作用逐渐通过细胞壁进入细胞内溶解可溶性物质造成内外的进入细胞内溶解可溶性物质造成内外的浓度差到细胞内弄溶液不断向外扩散浓度差到细胞内弄溶液不断向外扩散形成动态平衡形成动态平衡。2.相似相溶原理相似相溶原理 根据根据“相似相溶原理相似相溶原理”欲提取亲脂性成分应选用亲脂性欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂溶剂 欲提取亲水性成分则选用水及亲水性
3、溶剂。应注意的欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂 它们可与水随便混溶它们可与水随便混溶 但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇。所以乙醇或甲醇溶液但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇。所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分中既有水溶性成分 也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇根据提取成分的情况可选加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。中药中的亲脂性成分可溶于亲脂用适当浓度的醇进行提取。中药中的亲脂性成分可溶于亲脂性有机溶剂亲水性成分可溶于
4、水和亲水性溶剂。性有机溶剂亲水性成分可溶于水和亲水性溶剂。3.极性大小的判断原则极性大小的判断原则 分子中官能团的极性越大分子的极性越大分子中极性官能分子中官能团的极性越大分子的极性越大分子中极性官能团的数目越多极性越大同系物中分子量越大极性越小分子的对团的数目越多极性越大同系物中分子量越大极性越小分子的对称性越强子的极性越小。称性越强子的极性越小。常见官能团的极性顺序:常见官能团的极性顺序:羧基羧基 酚羟基酚羟基 羟基羟基 胺基胺基 硫基硫基 醛基醛基 酮基酮基 醚基醚基 酯基酯基 炔基炔基 烷基烷基6 影响溶剂提取法的因素影响溶剂提取法的因素(1 1)溶剂的选择)溶剂的选择(2)药材的粉碎
5、度药材的粉碎度花、叶花、叶1616目筛,根茎目筛,根茎2020目筛。根据具体情况,含淀粉较多目筛。根据具体情况,含淀粉较多的药材粉碎要粗些。选择亲脂性有机溶剂提取时要粉碎细的药材粉碎要粗些。选择亲脂性有机溶剂提取时要粉碎细些。些。(3)提取时间提取时间水水30min/30min/次;醇次;醇1t/1t/次;氯仿等次;氯仿等3t/3t/次次 通常提取前要先用溶剂浸泡以解除药材组织对成分的吸附通常提取前要先用溶剂浸泡以解除药材组织对成分的吸附力。力。(4)提取温度提取温度加热可提高提取效率,但提取热敏性成分时提取温度不超加热可提高提取效率,但提取热敏性成分时提取温度不超过过8080。(5)提取次数
6、提取次数提取成分明确以沉淀或显色反应为判断标准提取成分不明提取成分明确以沉淀或显色反应为判断标准提取成分不明确提取液变浅接近溶剂颜色或提取确提取液变浅接近溶剂颜色或提取3-43-4次。次。水蒸气蒸馏技术水蒸气蒸馏技术是指将以润湿的药材放入密闭的蒸馏器是指将以润湿的药材放入密闭的蒸馏器(釜)中,通入水蒸气进行加热,使挥发性成分浸出的(釜)中,通入水蒸气进行加热,使挥发性成分浸出的操作技术。操作技术。适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取,如挥发油、小分子的香难溶或不溶于水的成分的提取,如挥发油、小分子的香豆素类、小分子
7、的醌类成分。豆素类、小分子的醌类成分。水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏的应用范围和条件水蒸气蒸馏的应用范围和条件 水蒸气蒸馏适用于以下情况:水蒸气蒸馏适用于以下情况:沸点较高,在沸点温度下易发生分解或其他化学变化,因而不沸点较高,在沸点温度下易发生分解或其他化学变化,因而不宜宜 作普通蒸馏的化合物的分离和纯化。作普通蒸馏的化合物的分离和纯化。反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质或固体杂质,反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质或固体杂质,需从中分离出产物时。需从中分离出产物时。从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完的原料。从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完的原料。用其他分离
8、纯化方法有一定操作困难的化合物的分离和纯化。用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离和纯化。用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备下列条件:用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备下列条件:不溶或难溶于水。不溶或难溶于水。与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化学变化。与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化学变化。在在100100左右有较高蒸气压,一般应不低于左右有较高蒸气压,一般应不低于1.331.33kPa(10mmHg)kPa(10mmHg)。若低若低于此值而高于于此值而高于0.670.67kPa(5mmHg),kPa(5mmHg),应采用过热水蒸气蒸馏应采用过热水蒸气蒸馏(即使水蒸气即使水蒸
9、气在进入蒸馏瓶之前先通过一段正被加热的金属管子将其预热到在进入蒸馏瓶之前先通过一段正被加热的金属管子将其预热到100100以上以上);若蒸气压太低,则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。;若蒸气压太低,则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。水蒸气蒸馏的装置水蒸气蒸馏的装置 水蒸气蒸馏有多种装置,但都是由水蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成,水蒸气蒸馏有多种装置,但都是由水蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成,这两部分这两部分通过通过T T形管相连接。下图为目前实验室中最常用的一种水蒸气蒸馏装置。形管相连接。下图为目前实验室中最常用的一种水蒸气蒸馏装置。水蒸气蒸馏装置图A水蒸气发生器;B液面计;C安全管;DT形管;E弹簧
10、夹;F蒸馏瓶;G导气管;HY形管;I蒸馏头;J直形冷凝管;K尾接管;L接收瓶。回流式水蒸气蒸馏装置回流式水蒸气蒸馏装置 适用对象适用对象:饱和蒸汽压较低:饱和蒸汽压较低的有机物。的有机物。馏出物密度小于水,打开馏出物密度小于水,打开ABAB,使水经使水经T T回流到回流到D D。馏出物密度大于水,馏出物密度大于水,B B、C C关关闭,使水经闭,使水经P P管上端回流到管上端回流到D D。微量水蒸气蒸馏装置微量水蒸气蒸馏装置装置装置:水蒸气发生器、蒸馏试管、冷凝器:水蒸气发生器、蒸馏试管、冷凝器100100mLmL两颈园底烧瓶,水蒸两颈园底烧瓶,水蒸 气导管,蒸气导管,蒸馏试管止水夹。馏试管止
11、水夹。注意注意:蒸馏试管加入物料不得超过试管体:蒸馏试管加入物料不得超过试管体 积的积的1/21/2。水蒸气导管应插入底部。水蒸气导管应插入底部。水蒸气蒸馏工艺及其基础设备水蒸气蒸馏工艺及其基础设备 水蒸气蒸馏主要用于提取植物中的挥发性油。水蒸气蒸馏主要用于提取植物中的挥发性油。水蒸汽蒸馏原理:道尔顿气体分压定律。水蒸汽蒸馏原理:道尔顿气体分压定律。分为:分为:直接水蒸气蒸馏直接水蒸气蒸馏水中蒸馏水中蒸馏水上蒸馏水上蒸馏 对于高压下较稳定、常压下回收蒸汽较困难时,可采用加压水蒸气对于高压下较稳定、常压下回收蒸汽较困难时,可采用加压水蒸气蒸馏工艺。蒸馏工艺。水蒸气蒸馏的应用水蒸气蒸馏的应用 香料
12、的制造香料的制造 香料的功能香料的功能:香气使人身心愉快、精神松弛,增进食欲,还有杀菌、防:香气使人身心愉快、精神松弛,增进食欲,还有杀菌、防腐等功效。腐等功效。香料的分类香料的分类:按来源可分为天然香料和人造香料两大类。天然香料又分:按来源可分为天然香料和人造香料两大类。天然香料又分为植物和动物香料。为植物和动物香料。不同香料尽管芳香各异,但其不同香料尽管芳香各异,但其共同点共同点是具有挥发性,难溶于水,易溶于是具有挥发性,难溶于水,易溶于酒精等有机溶剂。酒精等有机溶剂。凡具异香的植物都可以提取芳香油。国内植物性芳香油凡具异香的植物都可以提取芳香油。国内植物性芳香油200200余种。余种。用
13、于化妆品,食品工业、医药、皮革工业等。用于化妆品,食品工业、医药、皮革工业等。分子蒸馏分子蒸馏1 1 基本原理基本原理2 2 分子蒸馏过程分子蒸馏过程3 3 分子蒸馏装置流程分子蒸馏装置流程4 4 分子蒸馏器类型分子蒸馏器类型5 5 技术特点技术特点6 6 分子蒸馏技术在工业上的应用分子蒸馏技术在工业上的应用分子蒸馏分子蒸馏分子蒸馏分子蒸馏_Molecular distillationMolecular distillation又称短程蒸馏又称短程蒸馏_ short path distillation short path distillation蒸馏在高真空下进行,根据分子运动平均自由程的差
14、别,使液体在远低于蒸馏在高真空下进行,根据分子运动平均自由程的差别,使液体在远低于沸点的温度下蒸馏分离,受热时间短,特别适于处理高沸点及热敏性的物沸点的温度下蒸馏分离,受热时间短,特别适于处理高沸点及热敏性的物系。系。1 1 基本原理基本原理 分子蒸馏技术原理分子蒸馏技术原理 利用液体分子受热后平均自由程不同这一性质来实现分离提利用液体分子受热后平均自由程不同这一性质来实现分离提纯。纯。在液面上方设置一冷凝面在液面上方设置一冷凝面,其位置要求适宜;设置冷凝面的目其位置要求适宜;设置冷凝面的目的;破坏轻分子的动态平衡。的;破坏轻分子的动态平衡。分子蒸馏的原理示意图分子蒸馏的原理示意图2 2 分子
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