本科毕业论文---包装工程.doc
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1、包装工程毕业论文大豆分离蛋白/羧甲基纤维素共混包装薄膜的制备与性能研究专业:包装工程内容摘要:以羧甲基纤维素(CMC)和大豆蛋白(SPI)为原料,通过加入甘油采用共混的方法制备薄膜。羧甲基纤维素对共混薄膜的结构、热稳定性和机械强度都有一定的系统改进。通过红外光谱分析(FTIR),可知:CMC和SPI发生美拉德反应,CMC中的-OH基团和SPI中的氨基团在升温成键过程中被消耗了,生成C=N键;通过XRD测试,可验证美拉德反应,随着CMC和甘油的增加会对SPI的结晶结构和结晶度构成破坏;通过机械性能测试,可知:无甘油时,CMC/SPI共混薄膜随CMC添加量的增加,薄膜的屈服应力和断裂应力相应增加,
2、这是由于分子间交联的结果,且加入甘油后共混膜会变得更加柔软,机械力学性能增强;通过热失重(TGA),可知:混合膜的热稳定性均比纯SPI粉末要高且随着CMC添加比例的升高,混合膜的热稳定性提高。结果证明,大豆蛋白共混羧甲基纤维素可以改善和提高膜的结构和性能。关键词:羧甲基纤维素;大豆蛋白;美拉德反应;共混Preparation and characterization of soy protein isolate / carboxymethyl cellulose blend filmsAbstract: Films based on carboxymethyl cellulose (CMC)
3、and soy protein isolate (SPI) with compatibilized by glycerol were respectively prepared by a solution-casting method. The effects of CMC contents on the blend structure, thermal stability, as well as mechanical properties, were systematically investigated. FTIR results showed that Maillard reaction
4、s occurred between CMC and SPI, these result show that the OH group in CMC and amino groups in SPI were consumed during the blending process at elevated temperature. Moreover, a new C=N was inducted. XRD curves indicated Maillard reactions had broken the crystalline of SPI, with the increasing of CM
5、C and glycerol contents in blend films. For CMC/SPI samples without glycerol, the values of y and b increase with increasing CMC content, respectively, that because mechanical properties of the SPI blends depend on the crosslinking methodology and the blend becomes softer due to plasticization by gl
6、ycerol, the mechanical prosperities had been improved. TGA curves indicated blend reaction could improve stability of SPI. With the increasing of CMC contents in blend films, the stability had been improved. These results showed that the structure and properties of SPI films were modified and improv
7、ed by blending with CMC. Keywords: Carboxymethyl cellulose; Soy protein isolate; Maillard reactions; Blend1 导言食品包装,是食品科技领域的一个重要学科,主要是保存和保护所有类型的食品和它们的原材料免受氧化和微生物的腐蚀。来自于石油化学制品的塑料(如聚烯烃、聚酯、聚胺等),由于其大量存在,价格便宜,具有良好的功能性,如良好的柔韧性、抗拉强度、隔绝氧气和芳香化合物的特性、热稳定性以及水蒸气转移速率低等特性,越来越多地被用作包装材料1。然而,它们不能被生物降解,这样会导致环境污染,从而引发严重
8、的生态问题。因而它们以何种形式使用会受到严格地限制,甚至逐渐会被淘汰。1994年我国有关部门的统计表明,北京市每年塑料废弃物达3.6万吨以上,而上海市的塑料垃圾量远大于3.6万吨2,3。非降解塑料垃圾造成的环境污染己经成为全球性的问题4。针对塑料废弃物,除加强回收利用外,我国的一些地区和城市,针对塑料包装袋和一次性餐具等非降解制品造成的污染问题,正在建立限用或禁用非降解性塑料制品的法律和法规5, 6。意大利、丹麦、瑞士、瑞典等国家及美国的一些州,己经立法禁止使用那些“短期使用”的非降解材料或对其征收附加税7-9。我国的一些城市如上海也做出规定,禁止使用非降解的一次性快餐盒10。可见,可降解材料
9、的研制已经成为一个迫在眉睫的课题,全世界的科研工作者都在致力研究开发可降解材料以代替非降解材料。环境意识的日益提高使人们的观念发生了转变,希望包装物可生物降解, 并能与环境相融。因此,包装与其它商品一样,应与环境协调发展,发展绿色包装和零包装已成为21世纪的必然选择。大豆是一种适应性很强的作物,在世界上分布很广。大豆中蛋白质含量高达40%,是一种十分丰富的蛋白质资源。但目前世界上80%的大豆用于榨油,剩下的豆粕大部分用作廉价的动物饲料,而实际上饲用大豆蛋白到动物蛋白的转化率仅为30%左右,这无疑造成了蛋白质资源的严重浪费。所以开发植物蛋白质,特别是大豆蛋白质的新用途成为一个极具吸引力的、崭新的
10、研究领域。研究表明,大豆蛋白具有良好的成膜性11-13和凝胶特性14,15。目前,关于大豆蛋白在非食品方面的研究主要集中在可食性包装膜16、粘合剂17,18和可降解材料等19-21方面。由于这种材料具有良好的生物降解性,废弃后既可作为肥料、土壤调节剂直接入土,又可以粉碎后作为动物饲料。这不仅拓宽了蛋白质的应用领域,还解决了人们最为关注的“白色污染”问题,在改善生态环境方面具有重要意义。此外,与石油相比,大豆是一种可再生资源,有着取之不尽用之不竭的优点。1.大豆产物概况1.1.1大豆的生产简史大豆是一年生草本植物,蝶形花科,大豆属,别名黄豆。大豆原产于我国,已有4000年左右的历史。公元前二世纪
11、初,大豆由我国经朝鲜传至日本,1712年以后经德国、法国传入欧洲各国,1765年传入美国,1908年进入巴西22。美国70年代制定了国家大豆发展计划,涌现出ADM、DUPOND、 PTI等规模巨大的大豆综合利用公司。杜邦跨国集团于2001年收购我国年产4500吨的湖北云梦蛋白厂23。加入WTO以后,我国大豆业受到更严重冲击,主要原因是我国大豆含油率低,而价格比国际市场高出约40%。于是,国家在2002年提出并实施了“国家大豆振兴计划” ,这将有利于我国大豆及相关产业的发展。同时就世界范围而言,大豆的开发利用也正面临新的挑战与机遇。1.1.2 大豆的加工大豆本身作为食品的实用价值高,具有良好的可
12、加工性,可以生产出多达12000多个品种的大豆制品24。大豆加工得到的主要产物是豆油、脱脂大豆粉、大豆分离蛋白和大豆浓缩蛋白;在副产物中,含量最多而尚未开发的是大豆渣和皮。它们在材料领域有着巨大的开发潜力,为高分子科学工作者提供了新的课题。1.2 大豆分离蛋白1.2.1 大豆分离蛋白在我国的发展背景我国在大豆分离蛋白的生产和应用方面起步较晚,上世纪80年代才开始生产大豆分离蛋白,主要作为食品添加剂应用。90年代中期以前,我国仅有吉林前郭、黑龙江三江、湖北云梦等少数厂家生产24。近几年,随着我国植物蛋白应用市场的日益扩大,尤其是肉类制品行业应用量的迅速增加,国内又纷纷投资兴建大豆分离蛋白加工厂,
13、到目前为止,我国包括已建成的、正在建设之中的及新上马的有近30多条规模不等的大豆分离蛋白生产线,设计能力达5万吨。目前全国有33家大豆蛋白生产厂,实际开工的只有27家。我国最大的大豆分离蛋白生产基地湖北云梦植物蛋白厂设计大豆分离蛋白年生产能力可达6000吨,1999年实际生产2300吨,目前在国内市场的占有率达到一半以上,由于技术开发不过关等原因,80的产品只应用在肉制品领域25。到目前为止,虽然国内大豆分离蛋白厂总的年设计生产能力达5万吨以上,但是国内大豆分离蛋白的生产工艺大同小异,产品品种单一,功能特性较差,质量较美国同类产品相差较大,产品在市场上的竞争力远远低于进口产品。我国大豆分离蛋白
14、的生产技术、设备与国际水平差距甚远,目前只能生产添加到肉类食品中的蛋白粉,脱皮、脱脂和溶解指数都达不到发达国家水平。如国内大豆分离蛋白设备的脱皮率在60%80%,而国外设备达到95%99%;氮溶解指数国内小于75%,而国外大于85%甚至在90%以上25。特别是国内产品溶解技术不过关,遇到碳酸性饮料即出现沉淀。我国大豆分离蛋白的生产所用的喷雾干燥器普遍没有造粒功能,这也制约了蛋白品种的开发。另外,我国存在着研究规模小,研究者与生产者脱钩,生产企业盲目发展的状况,技术含量不高。但是,我国大豆有其特有的优势:我国大豆是高蛋白品种,籽粒中蛋白质含量高达48%50%,氨基酸平衡优于其他植物蛋白,是一种重
15、要的优质植物蛋白资源;我国大豆是非转基因大豆。因此。我国的非转基因大豆及其制品在国际市场上具有竞争优势,其市场上需求更大。1.2.2 大豆分离蛋白的制取工艺大豆分离蛋白是大豆制品中应用面最广的高附加值产品,其主要原料为豆粕。大豆分离蛋白是利用蛋白质在等电点时聚集、沉淀,偏离等电点时解聚、溶解的原理,经过豆粕脱脂、水溶解、渣分离、酸沉淀、碱中和、浓缩、喷雾干燥等工序制成。首先把低温脱脂豆粕进行处理,分离去除杂质及皮等,清理后的豆粕送入溶解罐中,加入10-15倍水进行溶解,溶解温度控制在15-80,溶解时间控制在15-120min,溶解完成后调整pH值为7-7.6。再进行浆渣分离去除纤维素,低聚糖
16、及矿物质等。溶解液进入酸沉析罐,加稀HCl,将pH值调到4.5,大量等电点蛋白沉析出来,进入离心机分离,固形物进入碱液调节罐,加碱再将蛋白质溶解pH值控制在6.5-7.0,进行浓缩,喷雾干燥后制得成品26。主要的流程如下所示:低温脱脂豆粕清理溶解渣液分离酸析离心分离碱液调节灭菌浓缩喷雾干燥包装粉状大豆分离蛋白。1.2.3 大豆分离蛋白的组织与结构大豆蛋白是一种质优价廉、来源丰富的植物蛋白。大豆蛋白分子中存在大量的氢键、疏水键和离子键,同时具有许多重要的功能特性,使得大豆蛋白具有较好的成膜性能。大豆蛋白,除了有少部分生理活性的蛋白之外,主要是贮存于子叶亚细胞结构蛋白体中的蛋白。大豆分离蛋白主要包
17、括7S和11S两种球蛋白成分,其中按不同物化性质,7S又包括大豆伴球蛋白,r大豆伴球蛋白和碱性7S球蛋白,其中以大豆伴球蛋白为主要成分,而11S球蛋白就一种。所以,大豆分离蛋白又常常被描述成由大豆球蛋白和大豆伴球蛋白组成,就分别指11S和7S球蛋白。SPI的主要组成元素为C, H, O, N, S, P,还含有少量Zn, Mg, Fe, Cu等,它是由甘氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、谷氨酰胺、精氨酸、赖氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸、脱氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸和色氨酸等20种氨基酸以肽键相结合而形成的天然高分子化合物27。由20种氨基酸按一定的
18、顺序以肽键相连形成的多肽链是大豆蛋白质分子的一级结构。二级结构是指蛋白质分子中多肽链主链骨架的空间构象。至今发现的大豆蛋白质主要有螺旋和折叠两种28。图1和图2分别示出大豆蛋白质二级结构的-螺旋和-折叠示意图。-螺旋每隔3.6个氨基残基旋转一周,螺距为5.4 A,每隔三个氨基残基的酰胺的H与羧基之间形成氢键。许多条多肽链或一条多肽链的一部分与另一部分并行排列,同时多肽链的主链稍微皱缩,以利于通过侧面方向的氢键紧密地联系在一起,构成了大豆蛋白质二级结构的-折叠片层结构。二级结构的决定因素是肽键间的氢键。蛋白质分子中每个氢键键能很弱,只有4-20 kJ/mol,但数量很多,其总的氢键作用较大,所以
19、蛋白质的二级结构相对较为稳定。但是,二级结构也容易受热、酸、碱作用而产生改变。大豆蛋白质的二级结构是在材料加工或物理改性中必需考虑的关键因素。图1 大豆蛋白质二级结构的 图2 大豆蛋白质二级结构的-螺旋结构图 -折叠示意图资料来源:Lieberman E. R,Gilbert S. G. Gas Permeation of Collage Films as Affected by Cross-linkage, Moisture and Plasticizer ContentJ. J.Polym.Sci., 1973(41):33-43大豆蛋白质的三级结构是指多肽链在二级结构的基础上进一步折叠和
20、扭曲,形成近似于球形的紧密结构。多肽链的侧链即氨基残基(R基团)相互作用形成的次级键是稳定蛋白质三级结构的主要因素,图3示出大豆蛋白质三级结构中起稳定作用的次级键,包括二硫键、疏水基相互作用、离子型相互作用、氢键和偶极-偶极相互作用。其中最重要的作用力是疏水基的相互作用。因此,在蛋白质的物理、化学改性和加工过程中,尤其是提高蛋白质材料的耐水性时,很大程度上需要改变蛋白质的三级结构。大豆蛋白质的四级结构是指几条多肽链在三级结构的基础上缔合在一起形成的结构,维持四级结构的力主要是疏水作用和范德华力。在一定的物化条件下如一定pH值、温度、剪切力作用下,大豆蛋白质的二、三、四级结构会发生不同程度的变化
21、,使原本包藏在球形结构内部的作用基团,即亲水基团、疏水基团等暴露出来,从而显著改变蛋白质的性质有利于材料的加工、成型及性能的改善。图3 大豆蛋白质三级结构中起稳定作用的次级键1.二硫键2.疏水基相互作用3.离子型相互作用4.氢键5.偶极-偶极相互作用资料来源:Lieberman E. R,Gilbert S. G. Gas Permeation of Collage Films as Affected by Cross-linkage, Moisture and Plasticizer ContentJ. J.Polym.Sci., 1973(41):33-431.2.4 大豆蛋白的物理和化学
22、改性大豆分离蛋白的改性是指通过物理、化学或酶试剂改变二、三和四级结构,以及通过化学反应改变大豆蛋白质的分子结构。改性的目的是从结构上改变蛋白质,赋予新的或更好的功能。SPI的改性方法有物理改性、化学改性、酶改性和生物工程改性。能用于SPI物理改性的方法有加热、冷冻、高压、剪切、辐射、搅拌、超声波处理等。质构化也是一种物理改性,即是将大豆蛋白质经水等溶剂溶胀、膨化后在一定温度下进行强剪切挤压或螺杆机挤出或造粒的过程,通常用于食品加工,使大豆蛋白质的密度降低,吸水率和保水性提高。此外,SPI与其他高分子共混也是物理改性的方法之一。通过适度的热变性、添加增稠剂和质构化可改善大豆蛋白的功能性和营养特性
23、。在85热处理2min能提高大豆蛋白的表面活性和乳化性26。这是由于大豆蛋白部分被展开而导致疏水氨基的暴露。使其能在水油界面很好地定位。热处理有利于大豆蛋白的凝胶作用。凝胶作用为香肠、午餐肉等碎肉制品提供了组织凝胶结构。为肉制品保持水分和脂肪提供了基质并使制品增加了咀嚼感,加工过程中的热处理能钝化大豆中对人体不利的酶或蛋白在氮气中干热。大豆蛋白发生脱酰胺作用,显著提高其乳化性和起泡性。添加增稠剂也能改善大豆蛋白的功能性,黄原胶能提高大豆分离蛋白(SPI)的起泡性和泡沫稳定性。海藻酸钠能提高SPI的粘度,魔芋精粉和鸡蛋清能提高SPI的纺丝性能。适用于模拟(或仿生)肉制品。此外,大豆蛋白的物理改性
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