SiC蜂窝陶瓷增强Al基复合材料的制备与性能表征毕业设计正文.doc

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SiC蜂窝陶瓷增强Al基复合材料的制备与性能表征

《玻璃工艺学》课程论文

学 校：山东理工大学
学 院：材料科学与工程学院
学 生：
指导教师:
SiC蜂窝陶瓷增强Al基复合材料的制备与性能表征
摘要：
采用挤出成型工艺，经微氧化烧结制备出SiC蜂窝陶瓷，并采用低压铸造工艺制备了SiC蜂窝陶瓷增强Al基复合材料。采用XRD、SEM等手段分析了SiC蜂窝陶瓷的物相组成和微观形貌。最后对Al/SiC复合材料的界面的结合情况进一步研究。通过研究复合材料结合处的形貌和微观结构及元素分析，发现通过外力作用可以使本身浸润性很差的Al/SiC复合材料具有一定的界面性能，表现为元素在界面处的互渗现象。
关键词：挤出成型；蜂窝陶瓷；烧结性能；Al基复合材料
一、前言
陶瓷材料具有低密度、高强度、高抗压的力学性能，但由于其缺少独立滑移性的结构而表现出质脆的弱点，使其不能够像金属材料在受力状态下产生凹痕或形变，而且它还对裂纹、气孔和夹杂物等缺陷极其敏感[1]，限制了其使用。SiC陶瓷是典型的以共价键为主的材料，具较好的高温强度、良好的抗氧化性、高热导率和低热膨胀系数、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，广泛应用于机械冶金化工和航空航天等领域。但是由于陶瓷材料本身的局限性，单纯的SiC很难克服其缺陷特征，因而对SiC蜂窝陶瓷增强金属基复合材料的研究有更为广阔的前景。
陶瓷和铝及其合金结构的复合材料，可发挥其它们之间的协同作用，具有极大的材料可设计性，因此，这方面的研究受到国内外的广泛关注[2]。以金属铝及其合金作为陶瓷/金属结合复合材料的基体的研究领先于其他体系陶瓷/金属复合材料的研究，其工业应用也最为成功。这不仅因为它具有重量轻、比强度高、比刚度高、剪切强度高、热膨胀系数低、良好的热稳定性和导热、导电性，以及良好的抗磨、耐磨性能和耐有机液体和溶剂侵蚀等一系列优点，而且因为在世界范围内有丰富的原料资源，加之可用常规设备和生产工艺加工成型和处理，使得制备和生产Al增强的复合材料比其他金属基复合材料更为经济，更易于推广和应用[3-5]。
国内外针对蜂窝陶瓷的研究体系主要有氧化铝、氧化锆、堇青石、碳化硼和SiC等[6]。氧化物陶瓷在高温环境下使用时存在高温强度和抗热震性不好的问题。Si3N4陶瓷高温力学性能优异，但是其抗氧化性差。B4C陶瓷强度虽然高，但是原料成本很高。综合来看。SiC体系的蜂窝陶瓷相比于其他材料体系的制备具有密度低、强度高、孔隙率高、透气性好、比表面积打、耐腐蚀、抗氧化性能、良好的绝缘材料、扩散距离短，以及耐热冲击性和耐高低温，以及价格低廉等特点，因此，SiC体系的蜂窝陶瓷的研究受到研究者青睐[7]。
SiC蜂窝陶瓷的缺点是断了韧性较低，既脆性大，为了攻克这个难关，近几年以SiC蜂窝陶瓷为基的复相陶瓷研究发展迅猛[7]。

二、实验内容
2.1实验原料
实验中所用原料汇总在表2-1

表2-1 实验中所用原料
原料名称
化学式/简称
技术指标
生产商
SiC
SiC
≥99%
山东青州微粉有限责任公司
高岭土
Al2O3·2SiO2·H2O
≥99%
丹东市化工研究所有限责任公司
滑石
3MgO·4SiO2·H2O，Al2O3、FeO/MgO
≥99%
丹东市化工研究所有限责任公司
羟丙基甲基纤维素
HPMC
粘度3500～5600
山东瑞泰化工有限公司
无水乙醇
CH2CH2OH
分析纯
天津市化学试剂一厂
甘油
甘油
分析纯
潍坊晨星化工科技有限公司
2.2实验仪器与设备
实验中所用的仪器与设备如表2-2所示。
表 2-2 实验中所用的仪器设备
设备与仪器名称
型号
生产商
人工智能高温箱式电阻炉
SGM381TE
西格玛（上海）高温电炉有限公司
电子天平
JY4007型
上海民桥精密仪器有限公司
辊磨机
78HW-1型
江苏省荣华仪器制造有限公司
真空练泥机
ZL-0.5
湘潭市中山仪器厂
挤出成型机
LGJ-03型
鹤壁市金泰陶瓷机械设备厂
微波干燥箱
101型
北京市永光明医疗仪器厂
坩埚电阻炉
SG2-3-12
上海实验电炉厂
低压铸造机
J453
尤刚铸造机械有限公司
挤压铸造机
TLJ250
大连康丰科技有限公司
2.3 SiC蜂窝陶瓷增强Al基复合材料的制备工艺
2.3.1 SiC蜂窝陶瓷的制备工艺
蜂窝陶瓷常用成型工艺包括：挤出成型、溶胶凝胶法、造孔剂法、凝胶注模法、造孔剂法以及冷冻成型等[8]，其中，挤出成型工艺以其工艺简单、生产效率高是工业化最为成熟的制备手段。挤出成型是将经过充分混炼的塑性泥料在一定挤出压力下，通过特定尺寸的蜂窝网格状结构的模具，挤出成型，然后经过烧结，得到蜂窝陶瓷。挤出成型是将塑料通过多孔模具制备成型的方法，基础孔径一般都大于1mm，成孔率小于70%。挤出成型优点在于精确设计孔尺寸、形状；而且生产连续，效率很高。挤出成型SiC蜂窝陶瓷的工艺流程如图2.3.1所示。

图2.3.1 SiC蜂窝陶瓷的制备工艺
实验中选用三种粒度的SiC微粉按照一定的颗粒级配作为主要原料；然后将SiC粉和滑石与粘土以及粘结剂羟丙基甲基纤维素(HPMC)分别加入球磨罐中球磨24h；再将经过过筛后的物料加水制成泥团，使用液压式挤出成型机挤出成型SiC蜂窝陶瓷。
实验中将不同配比的蜂窝陶瓷样品组成列于表2-4中。
表2-3 微氧化烧结SiC蜂窝陶瓷原料组分含量
物料
SiC
（wt%）
高岭土
（wt%）
滑石
（wt%）
HPMC
（wt%）
润滑油
（wt%）
水
（wt%）
配比
70～90
4～6
4～6
3～6
3～5
20～40
2.3.2 Al/SiC陶瓷复合材料的制备过程

图2.3.2 Al/SiC陶瓷复合材料的制备过程
Al/SiC陶瓷复合材料的制备过程如图2.3.2所示。首先，将选择的合金材料在电阻炉中进行熔炼，然后，将选定的SiC蜂窝陶瓷在700-800℃预热1h，预热完成，将蜂窝陶瓷放入500℃预热的模具中，最后将熔炼完成的合金液倒入模具中，迅速加压，保压1min，待冷却后脱模取出试样。
2.4 性能表征
2.4.1 SiC蜂窝陶瓷的气孔率和体积密度的测试
测量蜂窝陶瓷的气孔率采用了样品浸渍法。相关公式如下：
——（1）
M1：试样质量
M2：饱和浸液的试样在浸液中的质量
M3：饱和式样的质量
测量SiC蜂窝陶瓷的密度运用了浮力法。相关公式如下：

——（2）
ρ—试样密度
m—式样质量
v—排开水体积
2.4.2 蜂窝陶瓷的物相组成
对SiC蜂窝陶瓷的原料和成品的成分进行分析运用了X射线衍射仪。工作参数为：Cu靶、扫描范围2θ为-4~152°、测角精度2θ≤±0.01°。
2.4.3微观结构分析
对SiC蜂窝陶瓷的原料和成品的微观组织形貌的分析使用了扫描电子显微镜（简称SEM）（简称扫描电镜，SEM），同时进行了能谱分析。
三、蜂窝陶瓷性能结果讨论
3.1 SiC粉料的氧化性研究
SiC材料是强共价键结合的化合物，高温下易氧化，SiC的氧化很多时候对陶瓷的性能和使用寿命会产生很大的影响。在高温氧化气氛下，其容易发生公式3的氧化过程，反应中产生的SiO2会在颗粒的表面形成一个薄层，保护内部的进一步氧化。
(3)
选取制备蜂窝陶瓷的SiC原料粉，在高温电阻炉中，空气中进行烧结实验，通XRD射线衍射分析获得SiC的粉体低温氧化的微观组成状况。图3-1(a)、(b)、(c)和(d)分别为1000 ℃、1100 ℃、1200℃和1300 ℃空气气氛下烧结获得的SiC粉体的微观组分。

图5-1-2 不同温度下空气中SiC烧结的XRD谱图

图3.1
从图3.1可知，在实验温度范围内，随着烧结温度的升高，SiC的晶型没有发生明显的变化；2θ角20°—25°的范围内，可以看出随着烧结温度的升高，晶化现象逐渐明显，为SiO2的形成过程。所以，从1100℃开始，SiC已经发生了氧化生成SiO2;在1200℃，氧化进一步加剧；1200℃下烧结的衍射峰最低，是因为SiC颗粒表面生成的SiO2可以阻碍氧对SiC的进一步氧化。
3.2 烧结温度对SiC蜂窝陶瓷烧结和力学性能的影响
根据SiC粉体空气中烧结的规律进行SiC蜂窝陶瓷的微氧化烧结。通过挤出成型工艺，制备SiC蜂窝陶瓷，然后使用电阻炉在1100℃、1150℃、1200℃、1250℃和1300℃下使用氧化铝粉埋烧，探究不同烧结温度下，SiC蜂窝陶瓷的氧化现象和力学性能的变化规律。

图3.2微氧化烧结SiC蜂窝陶瓷的力学性能
从图3.2可以看出，随着温度的变化，陶瓷的气孔率在1200℃达到最大值30.36%，体积密度表现为最小值1.58g/cm3；抗压强度先降低再升高，在1300℃表现为最大值24.7MPa；线收缩随着烧结温度的升高逐渐增大。结合图4-2 SiC的氧化行为，在1300℃形成的SiO2抑制SiC的进一步氧化，在1300℃下，SiC陶瓷的性能很大程度受表面富集的SiO2的影响。说明在氧化气氛下，烧结温度主要通过使SiC蜂窝陶瓷表面氧化影响其性能。
3.3物相组成

图3.3 烧结温度对SiC蜂窝陶瓷物相的影响
图3.3为烧结温度对SiC陶瓷物相组成的影响的XRD谱图。从图中可以看出，SiC没有发生晶型转变；SiO2衍射峰强度随温度升高，SiC衍射峰强度变低，说明实验温度条件下，SiC陶瓷表面颗粒被氧化，形成一层几乎致密的氧化层，保护了内部颗粒内氧化，对应的可以看到SiO2衍射峰的升高。
3.4显微结构

图3.4 不同烧结温度下SiC蜂窝陶瓷断面的SEM图片
图3.4为不同烧结温度下微氧化烧结SiC蜂窝陶瓷的显微结构照片。从图中可以看出SiC陶瓷中存在很多的气孔，分析为氧化烧结过程中，添加的HPMC的烧结失残留的。1250℃以下烧结的SiC陶瓷，颗粒形貌几乎没发生变化；通过SEM可以看出，颗粒表面包覆一层冷却的玻璃态物质，为制备过程中加入的滑石在高温下融化，经过冷却包覆在SiC颗粒表面，起到了粘结作用。1300℃烧结的SiC陶瓷所选微区，SiC颗粒发生一定的形貌变化，断面处的气孔尺寸收缩，体现出了陶瓷烧结致密化的过程。在其力学性能上表现为抗压强度的大幅度升高。
四、Al/SiC陶瓷复合材料的制备
4.1 Al/SiC复合材料的制备
4.1.1 无压浸渗工艺制备Al/SiC复合材料
无压浸渗是一种简单、经济的金属-陶瓷复合材料制备工艺。其作用机理是熔融的金属液在没有外力作用的条件下仅借助毛细管力浸渗进入多孔陶瓷的孔隙和壁的孔中的工艺。图4.1.1为实验中无压浸渗所使用的设备。

图4.1.1 无压浸渗设备
4.1.1(a)为箱式电阻炉，主要是用来预热浸渗模具和陶瓷预制件；
4.1.1(b)为坩埚电阻炉，用来熔炼铝及其合金，通过熔炼过程中加入不同的金属来改变金属液的成分。
4.1.1(c)为成型模具。

图4.1.2(A) 完全合模成型

图4.1.2(B)改良模具效果图
实验中最初的模具设计底端合模状态为封闭状态，预制件放在模具内部，当高温金属液注入模具内的时候，高温金属液将蜂窝陶瓷贯通孔中的气体加热，在孔径内部形成一个气柱阻碍金属液的进入，金属液不能进入SiC蜂窝陶瓷的孔中，不能实现浸渗过程，不能获得Al/ SiC复合材料，如图4.1.2(A)所示。然后通过对模具进行改良（4.1.2(B) (b)），在下部开孔，形成一个通气口，使蜂窝陶瓷孔径方向气体可以流通，当金属液浇注进入模具内，可以顺着蜂窝陶瓷的孔径方向自由往下流入，然后在凝固的过程中，在SiC孔壁处通过毛细管力作用，发生浸渗过程，制得Al/ SiC蜂窝陶瓷结合的复合材料。通气孔的开孔越大（4.1.2(B) (c)），铝合金液的注入越多，Al/ SiC蜂窝陶瓷结合的复合材料的完成程度越高，如图4.1.2(B)所示。虽然，模具下部通过改良设计成通气孔，有助于金属液向蜂窝陶瓷的孔径中注入，但是，从图4.1.2(B)可以看出，这种方法不能彻底克服蜂窝结构造成的复合阻力。
4.1.2 低压铸造技术制备Al/SiC复合材料
低压铸造工艺原理是使用惰性气体将金属熔液通过模具浇口注入模具内部成型；技术特点是工作效率高，铸造成型效果好。本课题通过将该金属铸造工艺引入双连续复合材料的制备中，将SiC蜂窝陶瓷体放在模具浇口部位，在制备铝合金铸件的过程中实现Al/SiC复合材料的制备。图4.1.3为低压铸造制备的Al/SiC蜂窝陶瓷复合材料。

图4.1.3 低压铸造制备的Al/SiC复合材料
4.1.3 挤压铸造工艺制备Al/SiC复合材料
挤压铸造工艺是通过外部加压实现Al/SiC复合材料成型的一种工艺，其工艺过程为首先将SiC蜂窝陶瓷预制件放在敞口模具内预热一定的时间后，合模后，施加高压，使Al液发生高压凝固，最终获得Al/SiC蜂窝陶瓷复合材料。挤压铸造的优点是对设备要求低，成本低廉，产品质量稳定。

图4.1.4 挤压铸造Al/SiC复合材料

图4.1.5 挤压铸造Al/SiC复合材料纵切面

图4.1.6 栅栏结构示意图
图4.1.4为挤压铸造获得的Al/SiC蜂窝陶瓷结合的复合材料的宏观形貌；
图4.1.5为纵切面形貌。
从图4.1.4和4.1.5可以看出金属液在高压下基本完全充满SiC蜂窝陶瓷孔洞中。从切面剥离情况可以看出，金属Al和SiC结合比较紧密，存在着一定厚度的结合界面。铝合金以柱状形式在Al/SiC复合材料被SiC蜂窝陶瓷包裹在通孔中，在蜂窝陶瓷内部和表面，形成连续的栅栏结构如图4.1.6所示。
4.2 合金成分对Al/SiC复合材料的影响

图4.2.1 Al/SiC复合材料界面的微观形貌
通过图4.2.1 (a)可以看出，纯Al作为基体的复合材料界面处SiC和Al界限很明显，几乎没有结合界面，陶瓷和金属存在很明显的分离带，符合SiC和Al润湿性差，难以通过浸渗复合的理论推断；图4.2.1 (b)、(c)可以看出Al-Mg和ZL102合金与SiC陶瓷结合较为紧密，ZL102号合金界面结合性能较好，可以明显看到两种材料之间存在一定厚度的结合界面。

图4.2.2 Al-Mg/ SiC复合材料界面元素分布
图4.2.2为Al-Mg合金作为基体的Al/SiC复合材料界面处的元素分布。可以看出，复合材料的界面处主要元素为Al；Si和C主要分布在陶瓷一侧，随着向金属方向，两种元素的分布越来越少。说明在复合材料的结合界面，发生了Al和SiC的相互熔渗，且Al在高温下渗入了陶瓷的颗粒之间。Mg元素在界面处均匀分布，通过在合金表面的富集，降低了界面张力，提高了Al和SiC的润湿性，实现了两种材料的相互熔渗。

图4.2.3 ZL102/ SiC复合材料界面元素分布
图4.2.3为ZL102合金作为基体的Al/SiC复合材料界面处的元素分布。从图中可以看出，Al合金和SiC陶瓷在界面处同样出现了相互熔渗的现象；Al和Si元素的分布主要分布在金属和陶瓷一侧，随着远离自身区域，含量逐渐减少，说明界面处熔渗进行没有Al-Mg合金对SiC陶瓷程度高；C元素几乎均匀分布在陶瓷和金属结合界面的两侧，对应Al和Si元素的分布，说明存在生成公式4的界面反应的发生，而反应产物Al4C3为不耐腐蚀的脆性相物质，对复合材料的性能会造成损害，从反应式可以知道Si元素的加入可以通过抑制公式4所示反应的发生，提高复合材料的力学性能及抗腐蚀性，另外，Si的加入会降低Al合金液的粘度，提高流动性，从而降低Al/SiC体系的润湿角，从而改善复合材料的润湿性。
（4）

五、结论
通过探究挤出成型SiC蜂窝陶瓷生坯干燥过程及现象，确定了SiC蜂窝陶瓷干燥的最优方式为将自然干燥微波干燥与烘箱干燥三者相结合，采用该方式干燥的挤出成型SiC陶瓷形貌较好，有一定的机械强度。
通过研究SiC的氧化特性，以及SiC蜂窝陶瓷微氧化烧结过程中温度对其物相、微观组织结构和基本性能的影响发现：SiC的表面氧化成为SiO2可以阻碍内部陶瓷颗粒的氧化，进而对SiC陶瓷的性能产生影响。陶瓷的气孔率在1200℃达到最大值30.36％；体积密度表现为最小值1.58g/cm3;抗压强度先降低再升高，在1300℃表现为最大值24.7MPa。

参考文献

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