钕铁硼生产操作规程与工艺流程样本.doc

钕铁硼生产操作规程
1、总则
钕铁硼永磁材料制造工艺采取是粉末冶金工艺，整个生产过程很繁琐，是一项要求很细心系统工程，为了规范生产秩序，严格控制生产工艺，确保产品质量，特制订本操作规程。
2、生产工艺关键步骤

熔 炼
Re,Fe,B-Fe等
制 粉
压型
烧结
成品
检测
加工
时效

工段名称 工序名称
1、原料准备
2、配料准备
2.1合金熔炼 3、坩埚材料和制作
4、炉料填装
5、合金熔炼
6、边料加工
7、鄂破
2.2合金粉末制备 8中碎
9、氢破（HD）
10、气流磨粉（JM）（抗氧化剂）
11、添加汽油，抗氧化剂
12、混合、分料
13、模具制作和安装
14、称料
2.3磁场取向 15、装粉入模
和成型 16、磁场取向
17、退磁、脱模
18、油压（冷等静压CIP）
2.4烧结及 19、装炉
热处理 20、烧结及热处理
21、出炉检测
2.5性能检测 22、样品加工
23、磁性测量
24、立磨
2.6加 25、双面磨
工 26、切片
27、无心磨
2.7分检 28、外观、公差、测表场
2.8包装 29、标识、规格、型号
2.9成品 入库

3、生产过程操作规程
3.1合金熔炼
真空熔炼工序是将表面处理洁净，无氧化层。烘干后，组成多种单质、合金原料在真空条件进行加热熔炼而制钕铁硼合金。本工序要求得到合金化学成份正确而均匀，有害杂质含量低，精细柱状晶组织结构，无氧化，极少甚至无α-Fe相存在。
3.2设计合金成份
钕铁硼永磁合金成份可表示为：
Rx Ty Bz
a、R代表稀土金属元素：钕Nd、镨Pr、镝Dy、铽Tb、钆Gd、钇Y。
b、T代表过渡金属元素：铁Fe、钴Co、铝Al、铜Cu、铌Nb、镓Ga、钒V、锆Zr等。
c、B代表硼。
3.3.有害杂质控制
要求全部原材料必需提供正确无误材料分析单，必需时进行抽查外协检测。
依据我企业情况，用边角料较多，需要检测时外协检测。
纯铁使用太原钢铁企业DT4E纯铁。
3.4.原材料表面处理
3.4.1所用原材料纯铁和稀土金属必需将表面氧化层或其它污染物除掉，其它原料必需确保不被氧化。
3.4.2原材料表面处理设备
切料机
抛丸机
3.4.3切料机操作规程
3.4.3.1未经培训和学习操作规程人员不许可操作本机
3.4.3.2使用前准备工作
3.4.3.2.1用手转动，检验齿轮啮合是否正常，有没有长滞现象。
3.4.3.2.2检验刀片安装是否正确牢靠，两刀片水平之间间隙应在0.2——0.5mm范围内。
3.4.3.2.3检验各部位螺栓紧固情况（大侧盖7只螺栓和固定刀压力板螺栓应常常检验，预防松动）。
3.4.3.2.4检验电气设备是否正常，确保绝缘性良好，注意使用三相回芯线，确保妥善接地，接线后试运转，带轮旋转方向应和皮带罩所表示箭头方向一致。
3.4.3.2.5从吊环孔往机体内加CKC150#齿轮油至油窗三分之二处。
3.4.3.2.6空载试验10min，若发觉异常现象应立即停机检修。
3.4.3.2.7停机切断电源方可维护、修理、调整。
3.4.3.2.8使用过程注意事项
3.4.3.2.8.1作业时，操作者对面严禁有些人停留，以免造成商人事故。
3.4.3.2.8.2机器运转时，不得进行任何维护、调整和保养工作，切短料时应采取固定方法，预防料块横扫伤人。
3.4.3.2.8.3切料必需在刀具中下部进行切割，不得用刀具上部，以免机体尾部过分疲惫。
3.4.3.2.8.4固定刀片形状为长方形84mmX70mm，切∮28mm以下料时，用长边切削刃，切∮28mm以上料时，用短边切削刃，使用过程中注意检验刀片是否松动，刀片刃嘣刃后，应立即换刃或更换新刀片，以免刃口钝化后，切削力增大，损坏其它零件。
3.4.3.2.8.5在接通电源试机时，应检验开关处，电压应在380V±590之间。
3.4.4抛丸机操作规程
3.4.4.1未经培训和学习本机操作原理及使用说明人员一律不许可操作本机。
3.4.4.2使用前准备工作
机器安装就位后，应先检验减速电动机齿轮箱机油是否符合要求，然后检验抛丸器、滚筒、集尘器、鼓风机旋转方向是否和箭头方向相同。各部件转向均正确后，再将弹丸按要求量（80kg）加入滚筒内，然后放工件，关闭端盖，准备开车。
3.4.4.3开车次序
抛
丸器
集尘器IF35IC
袋式除尘器

滚筒，开启时先开启集尘器，然后依据所需清理时间，调整计时器，再开启抛丸器，待叶轮旋转正常后，方可开启滚筒，清理时间一到，供丸就会停止进行。

3.4.4.4停车次序
滚筒
（自动停止）
抛丸器
（自动停止）

集尘器IF35IC袋式
除尘器（人工控制）

3.4.4.5当抛丸器叶转未安全停止转动时，不许可打开端盖，打开端盖时应将全部电气按钮断电。
3.4.5配料计算及设计合金成份
3..4.5.1配料依据
a、配料单制订：首先，要依据企业下达合金牌号成份计算单（标准）；其次，依据原材料厂家成份材质单，由这两组数据计算出合金重量百分比，进而算出每炉各原料重量，这就是合金配料单。
b、配料单计算过程中，需有经验参数是烧损率，这是冶炼过程中部分化学活泼元素一少部分挥发了，或和坩埚起化学反应，和杂质元素形成化合物到钢渣、废物中去了，产生计算成份量和实际化学成份量差异和偏离。这将会严重影响合金磁性，尤其是稀土元素烧损率，是必需考虑。它和冶金具体条件、真空度、坩埚材质、钢锭重量等很多原因相关，所以要经过数次实践对照化学分析来修正烧损率。
c、钕Nd（或Pr、Nd合金）重量由计算成份百分比，原材料纯度和烧损率来决定。
d、比如：计算70kg炉料中Pr、Nd合金重量是多少？
已知：Pr、Nd32.28%wt纯度99.5，烧损率3%
Pr、Nd重量W=70×0.3228／0.995×0.97=23.41kg
3.4.6设计合金成份
a、钕铁硼永磁材料合金成份表示有两种形式，即原子百分比和质量百分比，在学术方面多用前者，而在工程技术上多用后者。
比如：主相：Nd2Fe14B,原子百分比：Nd11.76Fe82.35B5.88,重量百分比：
Nd26.7Fe72.3B1。
b、从理论上必需了解相结构和矫顽力机理，知道各关键元素对各项磁性参数4∏Js、Br、（BH）max、Br/4∏Js、Hk……影响。
c、必需知道次要元素对磁性能调整作用及她们最好含量。
比如：Dy、Tb、Pr、Ga、Al、Co、Cu、Nb、Zr……等。
d、必需结合工艺过程，定出氧化损失消耗稀土金属量。因为1%氧相就消耗6%Nd形成Nd2O3杂质。对氧含量必需控制在1000——1800ppm内。
e、生产技术部负责“配料单”下达，配料员依据“配料单”配料，确保正确无误，品管部负责检验。
3.4.7配料操作规程
3.4.7.1配料员收到配料后，首先要查对配料单上重量，原料产地，原料批次及原料成份含量等是否和实际原料一致，如发觉异常立即找生产技术部处理。
3.4.7.2 配料工序环境卫生必需清洁，计量器具必需正确，每种原料批次不一样，品名不一样全部要单独放置，并有显著标识，配料用镨钕等切碎后用塑料袋扎口保留，不能氧化，硼铁（选择15mm以下块状硼铁）应表面无绣，用后也必需扎好口。
3.4.7.3 称料，称料时可选择感量1g电子称称镨钕、硼铁、铜、铝、铅、铌铁及原料。镨钕误差不超出±2g，硼铁、铌铁、铜、铝误差不超出1g。纯铁可选择感量10g电子称，误差不超出±10g。
3.4.7.4配好料装入铁桶，铁桶必需清洁，填写好配料生产跟踪卡，放入桶内。
3.4.7.5 转出配好料，经核准无误后，转下道工序熔炼。
3.5熔炼原理
感应电炉熔炼金属原理是用交流感应方法在炉料中产生涡流，利用涡流热量加热和融化金属。
当中频电流在感应线圈流过时，在坩埚内金属体中产生电涡流，使金属体急剧发烧以致熔化。这时，电涡流继续加热液态金属，而且产生电磁搅拌作用，这种电磁搅拌作用和感应线圈中功率成正比，所以高精炼时，搅拌作用最强，这十分有利于合金均匀化。
熔炼过程采取抽真空后炉立即充氩气，在氩气保护下进行熔炼，所以，可有效避免合金氧化。
3.6 熔炼设备及其结构
a 我企业熔炼工序所使用熔炼炉为中频感应炉，其型号和技术参数以下：
型号 100kg 30kg
装料量/(kg/炉) 70-100 25-30
最高温度/℃ 1700 1700
极限真空度/Pa 6.6×10-2 5×10-3
压升率Pa/min 1.33×10-1 1Pa/h
中频频率/Hz 2500 2500
中频功率/Kw 50
b 熔炼炉结构
熔炼炉结构关键是炉体、加热系统、真空系统、水冷系统、电气控制系统及中频电源组成。
中频感应熔炼炉线圈是用圈形铜管或方形铜管绕制成，经过水冷却，线圈是自备好坩埚。
3.熔炼操作规程
熔炼工艺步骤为：
熔 炼
充 氩
抽真空
装 料

取 料
冷 却
浇 铸

3.3.3.7.1关键工艺装备、工具和辅助用具
a、中频感应熔炼炉
b、活动扳手
c、棉花套
d、瓶装氩气
3.3.3.7.2 100kg熔炼炉操作规程
3.3.3.7.2.1操作前准备工作
a、检验熔炼炉水压（≥0.2Mpa）；
b、检验三相电源电压（≥380V）；
c、检验压缩空气压力（≥0.4Mpa）；
d、氩气瓶压力是否充足；
e、检验坩埚是否有漏洞；
f、检验铸锭模及水管是否有漏水、渗水现象，确保炉体和坩埚内干燥；
g、检验转盘及坩埚翻转等部位运转是否正常；
h、确保真空系统正常，不漏气；
i、检验是否有氧化现象；
j、开扩散泵预热一小时。
3.3.3.7.2.2装料
a、从配料库转出炉料，注意检验炉料内多种原材料表面是否洁净，配料生产跟踪卡是否齐全，不一样牌号料要注意区分，不能弄混，要按工艺要求熔炼。
b、新坩埚要用旧炉料洗1~2次，使坩埚表面烧结一层致密层，降低金属液和坩埚反应。
c、正在使用坩埚必需将坩埚里炉渣清理洁净。
d、转盘里残余杂质必需清理洁净。
e、炉料装入坩埚时，填装堆放形式必需考虑感应加热形成涡流，不能“架桥”，合金元素少发挥标准。下实上虚，铁棒顺放于下方，硼钕碎块放于中部，稀土金属（Pr、Nd、Dy）、Cu、Al等放于上部。装料时，一定不能将原料遗漏。摆放不能太松，以免熔炼时，原料掉到坩埚外面。装料完成，擦洁净炉盖上试镜，清除炉体胶圈上杂物。开启液压站，盖好炉盖，准备抽真空。
3.3.3.7.2.3抽真空
关闭前级阀，打开粗阀，打开真空，当真空度达成5.0E2时，开启罗茨泵，打开氩气隔膜阀，抽出氩气管路中气体，抽40分钟，当真空度达成5.0E-I以下时，能够给坩埚送电加热。
3.3.3.7.2.4加热
初始加热功率40KW左右，此时真空计显示真空度略有下降，过一会真空度又有所提升（关粗抽阀，延时30秒再打开高真，开始抽真空，当真空度达成5.0E-2以上时），继续加大功率60-80KW，当真空度达成5.0E-1，等铁棒全部发红时，关炉体加热电源，关高真空阀、关罗茨泵、关扩散泵加热电源。打开氩气瓶减压阀，往炉体充氩气至0.045Mpa，充好后，关氩气隔膜阀。然后再次向炉体送电，功率100KW、110KW，逐步升温至130KW，当铁棒完全溶化后，开始精炼。通常情况下，130KW熔炼8分钟，100KW精炼5分钟。在熔炼、精炼过程中，要亲密注意钢液改变情况和温度，以防发生穿锅，感应圈短路等情况发生，精炼后，不应有氧化皮等杂质出现。温度以发白、刺眼为好。精炼后，即可浇铸。
3.3.3.7.2.5浇铸
关闭炉体加热电源：开启液压站；开启转盘工作；开启转盘正转，转8圈；开启坩埚翻转，开始浇铸，浇铸速度应先慢后快，浇铸铸锭应在转盘内分布均匀，薄厚一致。浇铸完成后，关闭转盘正转，关闭转盘工作，开启坩埚复位，停液压站。
3.3.3.7.2.6铸锭经冷却1小时后，打开放空阀，开启炉盖，开启转盘，将冷却后铸锭取出，做好标识，填写好熔炼生产跟踪卡，放入桶内，转入库房（经检测人员检测后），标好重量。
3.3.3.7.3.1熔炼炉操作规程
3.3.3.8检验员操作规程（控制关键点）
a、查所用原材料是否和材质分析单相符（外协检测）；
b、查全部原材料表面层是否处理洁净，达成熔炼前标准；
c、查全部原材料是否和下达配料单相符，填写《配料检验统计》；
d、查生产过程是否和原始统计相符；
e、查产品质量是否符合要求，填写铸锭检验统计；
3.3.3.9附表
a、配料操作生产指令；
b、配料检验统计；
c、熔炼操作原始统计；
d、铸锭检验统计；
4、合金粉末制备
制粉目标是将大块合金锭破碎至一定尺寸粉末体，包含粗破（鄂破）、中破（做机械粉用）、氢破（HD）、气流磨工艺过程。

4合金粉末制备
（制粉工段）
4.1对磁粉要求
为了取得良好取向磁体，对磁粉要求是：
1）粉末颗粒尺寸要小，通常为3-4um，而且尺寸分布要窄，即要求3-4um颗粒占80%~90%，不要有小于1um和大于7um颗粒存在，以确保全部粉末颗粒全部是单晶体。
2）粉末颗粒呈球状或近似球状。
3）粉末颗粒晶体缺点要尽可能少。
4）粉末颗粒表面吸附杂质和气体要尽可能少，尤其是氧含量。所以，整个制粉过程是在高纯N2气体和A2气体保护条件下进行，预防磁粉和空气或潮湿空气接触。
4.1粗破操作规程
4.2.1将生产所需合金锭表面氧化皮去掉。
4.2.2 N2供给是否正常。
4.2.3将N2气阀打开，向锷式破碎机和膜腔内充氮气排氧。同时开启锷式破碎机转一会，如设备无杂声，可正常投料进行破碎。
4.2.4粗破设备使用注意事项
4.2.4.1如正常破料时，物料长在膜腔内，必需停机将膜腔内物料取出后，方可重新开启进行破碎，从而避免膜腔内物料将锷式破碎机锷板损坏。
4.2.4.2投料时，必需将物料砸成小于粗破机入料口1/2时，方可投料，以提升锷式破碎机锷板使用寿命，提升设备经济效益。
4.2.4.3投料时，应立即盖上投料口盖板，避免所破碎物料飞出伤人，造成不应有损失和伤害。
4.2.4.4破碎完成后，应先关闭运转设备，然后关闭氮气阀，避免破碎物料在粗破中氧化影响产品性能。
4.3粗破工段操作规程
4.3.1将粗破1所破物料装入粗破2料斗中，将白钢小罐接在粗破2出料口板阀上，并同时打开出料板阀和白钢小罐阀，这时打开氮气阀向该设备充N2排O2。
4.3.2排O22~3秒后，开启粗破2破碎，如设备运转正常，无杂声，能够正常投料破碎。
4.3.3粗破2设备使用注意事项
4.3.3.1严禁不打开N2气阀进行粗破2破碎，如无N2下破碎，会造成大部分表面氧化，影响产品磁性能。
4.3.3.2在破碎时，应将物料置于N2保护下，分批向膜腔内投放，避免大量向膜腔内投放物料，使膜腔堵塞造成物料不能进行破碎，从而影响设备正常运转。
4.3.3.3如破碎中发觉有异常动静，说明所破物料中有铁或其它杂物，必需将运转设备停止，将铁或其它杂物去除，这时才能够重新开启设备，
4.3.3.4要常常检验设备螺丝松紧程度，轴承运转情况，如发觉异常，应立即处理和维修。
4.4中碎机操作规程
4.4.1开机前，检验磨机及系统循环水压力0.1Mpa-0.15Mpa，N2≥0.5 Mpa，压缩空气压力≥0.45 Mpa。
4.4.2打开控制柜上电源、测氧仪电源。
4.4.3按下【主按开启】【氮气阀开启】，约1分钟后，打开测氧仪电源，按下【风机开启】【磨机开启】。
4.4.4调整系统上手动夹阀，使系统压在11kpa。
4.4.5用N2吹洗加料斗，测氧仪显示氧含量在400ppm以下，15分钟后，将粗破合格料，称重后，投入中碎机。
4.4.6按下【给料阀开启】进行加料，同时将接料罐接上并置换。
4.4.7按下【出料阀开启】接料。
4.4.8工作完成，将出料称重，并作对应统计。30分钟后，关掉循环水。
4.4.9关机次序为：观察管中无出粉后，15分钟后一次关机：
磨机——风机——N2气阀——主电源
4.4.10紧急处理方案
如在生产过程中忽然停电，须在N2保护下，打开磨机底部出料口，将料放出。待有电后，重新置换，将磨机中未粉碎料重新粉碎，接料罐不用重新置换。
5氢破操作规程
钕铁硼合金，在一定温度和氢气压力条件下，可反应生成金属氢化物，其特点是：反应是可逆
Nd2Fe14B＋1/2Hx Nd2Fe14BHx±△H（含）
Nd2Fe14B＋2（±x）H2 2Nd2H2±x＋12Fe＋FeB2±△H（含）
其反应结果造成大块钕铁硼合金体积膨胀，产生强大内应力，使合金沿晶界破裂和穿晶断裂而粉化。我企业所用氢破设备就是利用这一原理将铸态合金和边角料进行破碎。
氢破碎步骤为：
活 化
原 料
氢化（吸氢）

脱 氢
加 热
冷 却

4.5.1 QS-型氢破关键工艺装备，工具和辅助用具
a、反应罐（200kg），材质为抗氢腐蚀、耐热不锈钢，配有进氢管，扣真管，耐压1Mpa。
b、活化炉：为井式炉。功率10kw，最高温升200。C，可在室温200。C之间连续调控，用于反应罐升温活化。
c、吸氢罐是一个金属水管用于控制反罐温升，以维持吸氢过程不中止。
d、吸氢反应活动架：每分钟正、反各转两次，用于吸氢过程，（注：吸氢过程可选择d也可选择e）
e、放氢炉：为井式炉，功率26kw，最高温升600。C，可在室温质600。C之间连续调控，用于反应罐升温放氢。
f、冷却槽：内配有反应罐滚动装置，用于放氢后冷却。
g、抽真空机组：由机械泵、罗茨泵两x组成。
h、仪表站，用集成管路安装阀和仪表，控制真空及气体流向，采集压力，流量信号。
i、电控站：实现反应过程控制，空气含氢量超标自动报警。
j、起吊装置：（现用车间行车）。
k、氢气：纯度≥99.9%
l、氩气：纯度≥99.9%
m、氮气：纯度≥99.9%
n、冷却水：压力≥ 0.2Mpa，温度≤25。C
4.5.1.2检漏：对罐体充N2，压力为0.3-0.4Mpa，同时用肥皂水罐体及罐盖阀门、焊缝、法兰等接口处，进行检漏时，如发觉气泡则不能使用，检修不漏后，方可使用，如无气泡，而且压力指针表在1小时保压时间里指针不动，则为合格，可进行下一步，装料。
4.5.1.3装料：装料前清理洁净氢破罐内杂料。装料时，每罐装料墨钢锭料通常不超出260kg。料锭经锷式破碎机碎成10mm左右碎块，才能够装料。装料时，把罐放倒，再往料罐里加料，以防料锭损伤罐体，并可预防直接倒料时，料锭间摩擦产生火花，装料完成盖好罐盖（需清理洁净罐体和罐盖密封胶圈上杂质及合金粒，预防漏气）。拧紧固定螺丝，用力要均匀，确保不漏气。
4.5.1.4抽真空：连接好抽真空管和氢气软管，开启机械泵，真空计显示5.0E时，在开启罗茨泵，假如真空计显示值很快进入5.0E-1以下，说明管路连接正常，不漏气，这时关闭罗茨泵，逐步打开氢破盖上抽真空球阀，料罐上压力表针向负方向动动，料罐上压力表指针进入-0.1后，开罗茨泵，当真空度为5.0E-1时，打开氢气管路上球阀，将氢气管路中空气抽洁净（此时氢气进入阀门一直是关闭）。继续抽真空，当真空度为1.0E-1时，先关闭抽真空大球阀，再停罗茨泵、机械泵。拆下抽真空连接管，将料管吊到翻转架上。进行下一步——吸氢。
4.5.1.5吸氢
a、打开氢气进气阀门，开启氢气阀和氢氮阀，此时，氢破罐压力由-0.1Mpa上升为0.2Mpa（氢气压力自动控制，通常在0.1Mpa-0.2Mpa之间）。
b、吸氢过程中，要保持翻转架连续翻转，是吸氢充足，翻转角度左右不得超出90。，充氢大约10分钟左右，吸氢开始猛烈反应，这时，压力表可能会出现负压，这时可开大氢气阀门，确保氢气供给能满足反应要求。
c、大约三分钟左右，压力表指针又回到0.2Mpa时，可关小氢气阀门，以防超压。猛烈反应过后，进入缓慢反应阶段，保持压力不变（0.15Mpa-0.2Mpa之间），继续翻转料架，依据装料，控制反应时间，通常150kg需要1.5小时，200kg需要2小时，260kg需要3小时，此时关闭氢气阀门，如10分钟料罐压力表指针下降不到一小格，就能够认为反应结束。
d、关闭氢气球阀，拆下氢气管，将排空管接到隔膜阀上，打开隔膜阀，排放氢气。使压力0Mpa，然后充入氩气，置换2次，再次接好抽真空胶管，开始抽真空，然后将料罐吊入脱氢炉中，进行脱氢。
e、脱氢：开启机械泵抽真空，缓慢打开氢破罐抽真空球阀，抽10分钟后，开启罗茨泵，脱氢炉升温到540。C，当脱氢至真空计显示1.0E-1时，脱氢结束（通常脱氢需要3.5-7小时）。脱氢过程要尤其注意温度及真空度改变，预防超温。料罐立即注水，预防胶圈受热损坏，漏气。
f、冷却：脱氢结束后，关闭加热电源，将料罐从脱氢炉中吊出，空冷30分钟（真空机组不停），然后关抽真空球阀，停真空机组。开隔膜阀，充氩气至压力0.1Mpa，然后，将料罐吊入冷却罐中进行冷却。以后，随时对料罐进行充氩气补气。预防压力表指针进负，冷却1小时后，吊出料罐，转入冷却池中，进行滚动冷却，以后，要立即向料罐充氩气，使压力表指针为0.1-0.2Mpa之间，经冷却2-3小时，靠近室温，即可吊出料罐，
g、出料：打开料罐隔膜阀，将料罐氩气排空，更换出料盖，连接好已排净氧气气流磨白钢罐，将氢破后料倒入气流磨白钢罐中，关好阀门，转入下道工序——气流磨。
4.5.2 1000kg氢破炉操作规程
4.5.2.1关键设备及结构
a、90KW外热式half炉及导轨。
b、真空及控制系统，由机械泵和罗茨泵两x组成。
c、旋转式炉胆
d、进出料装置
e、加热电源及温度控制
f、安全装置
g、变频调速装置
h、冷却装置
i、气体注入系统
j、参数统计及分析控制系统炉体检漏
4.5.2.2准备
a、检验电源电压：360V±10%
b、检验冷却水压：≥0.2Mpa
c、检验冷却水温：≤25。C
d、氢气：纯度≥99.9%
e、氩气：纯度≥99.9%
f、氮气：纯度≥99.9%，作为动力气时，压力≥0.6Mpa
g、压缩空气压力≥0.5Mpa
4.5.2.3装料
a、打开装料法兰
b、开启加料振动器
c、将破碎后钢锭，放入振动器中加料
d、加料时，可合适给少许N2，以预防合金锭氧化，同时，逆时针旋转炉子，调变频器，转速为15/分，每炉加料为1000kg。
e、加料完成，停变频器，仔细装好密封圈法兰，检验好磁流体密封通水是否良好。
4.5.2.4抽真空检漏
a、开机械泵及予真空阀，1分钟后关予真空阀；开真空蝶阀，当真空度小于3E2时，开罗茨泵。
b、当真空度力1E-1时，同时关闭机械泵、罗茨泵。如5分钟后压力表小于30Mpa时，则需找出漏关后，才可进行下一步。
4.5.2.5吸氢
a、开机械泵、罗茨泵继续抽真空泵至1E-1，打开氢气球阀，调整好氢气压力（0.5Mpa）.
b、关机械泵、罗茨泵，开启氢气阀，开始吸氢。
c、吸氢开始后，调变频转速为6转/份
d、氢破罐发烧后，通水冷却，继续吸氢。
e、吸氢过程中，若10分钟压降小于0.02Mpa，则认为吸氢已吸饱，吸氢反应结束，关闭氢气阀。不然继续充氢气。
f、反应完成，关闭氢气阀、球阀，关闭氢气。开排放阀使系统至常压，关闭排放阀。
4.5.2.6脱氢
a、开机械泵及予真空阀，此时打开稀释阀，并调整N2气流量为2m3/min。
b、合上加热炉，开始升温，加热温度为540。C。
c、调整变频器，调速度为正传15转/分。
d、脱氢加热时间为6.5小时，加热时应观察并确保加热电流均匀，预防超温。
4.5.2.7冷却、出炉
a、关闭加热，脱氢后，推开加热炉。
b、打开氢气阀，充氩保护。
c、料罐空冷30分钟，通水冷却4-5小时，在冷却过程中立即补充氩气，预防料罐在冷却过程中进入负压。
d、水冷却至常温后，开排放阀，使系统至常压。
e、打开出料口，接好出料器，充少许氩气，翻转出料，变频器调为30转/分。
f、出料要快速，以免物料暴露在空气中，时间过长，预防氧化。
g、装好出料法兰，以免影响下次使用。
4.6气流磨制粉
4.6.1气流磨制粉原理
气流磨制粉工艺是当今磁性材料生产中普遍采取优异研磨技术，它是利用超音速气流喷射作用，使较大颗粒物料在高速运动中相互碰撞和摩擦，使物料直径逐步变为3-5um合格粉末，在反复研磨过程中较大粒度颗粒由自动分选装置从合格粉末，在反复研磨过程中较大粒室研磨直至合格。在研磨过程中又伴有直径小于3um超细粉由氮气吹送到旋风分离器中，由分离器从合格粉中分离出来。合格粉进入到出料包，分离出来超细粉随氮气气流进入过滤器中并被过滤器从氮气中过滤出来，又直接落入超细粉储存包里。经净化过滤后氮气，经增加泵增加后被重新循环使用。整个操作过程用高纯氮气保护，氧含量控制在0.02%左右。
4.6.2.2工艺步骤
电、气 控 制 系 统

出料
加 料
系 统

研 磨 室
分 离
系 统
中粉碎、HD粉 气料混合物
氮气
粒度≤0.5mm
氮气

压 缩 机
过 滤
系 统
气料混合物
危险、易燃
超细粉排出
4.6.3设备组成
4.6.3.1氮气压缩机
4.6.3.2研磨室、六喷咀环形管道供气，无级变速分级轮。
4.6.3.3给料装置，由料斗、加料口、振动给料器件、气锤，手动阀充氮保护和安全阀组成。
4.6.3.4分离器：由旋风分离结构、气动蝶阀出料、出料口装有气锤和充氮保护装置组成。
4.6.3.5过滤器：高分子过滤元件
4.6.3.6 控制柜：电气控系统及气路系统组成
4.6.3.7机架：组装式机架便于搬运安装。
4.6.4系统功效说明
4.6.4.1控制柜，为气流磨关键，由电控系统和配气系统组成，控制柜面板上设有多种功效按钮，工艺步骤模拟板，称重仪、压力表、氧含量分析仪、转速显示器、柜内上部装有可编程序控制器和其它电气部件，下部装有配气盘，由三通切断阀，电气阀、减压阀、单向阀和管道组成。
4.6.4.2可编程序控制器，对系统功效进行程序控制，实现自动给料、自动出料、故障报警、切断保护等功效。
4.6.4.3进料称重控制系统，该系统含有测重、调零、设定显示控制功效，可对磨室中物料质量连续测量，并按设置好质量控制点输入PLC，控制进料电磁阀及电磁振动给料器加料，还能够手动加料。
4.6.4.4 氧含量分析仪：对系统中氧含量进行连续动态检测，没有上限输。
4.6.4.5 工艺步骤模拟盘，该模拟盘显示系统运行情况绿灯亮红灯灭为正常运行，红灯亮为报警显示，指示红灯所在处系统故障，报警传感器有电接头压力表、变频器、氧含量分析仪等。
4.6.4.6 清洗气体压力表，为磁助式电接头压力表，显示清洗气体压力值，当此低于设定值时报警红灯亮。
4.6.4.7 工质压力表，为磁助式电接头压力表，显示研磨气体压力值，当此压力值低于设定值时报警红灯亮，并开始补氮增压。
4.6.4.8过滤器压力表，为磁助式电接头压力表，显示过滤器进口压力值，当此压力表示到设定值时脉冲清洗电磁阀自动开启进行反吹。
4.6.4.9 磨室压力表，磁助式电接头压力表，显示磨室压力，当此压力高于设定值时，报警红灯亮。
4.6.4.10 功效开启按钮
a.主控空气开关，用于给控制柜接通电源。
b.手动自动选择开关，用于手动、自动运行切换。
c.分选轮开启按钮，用于开启氮气通道电磁阀。
d.氮气阀开启按钮，用于开启氮气通道电磁阀。
e.脉冲阀按钮，用于给PLC输入开启脉冲信号。
f.加料阀按钮，用于开启加料阀控制电磁阀。
g.出料阀按钮，用于开启控制研磨阀电磁阀。
h.研磨阀按钮，用于开启控制研磨阀电磁阀。
i.补氮开关，用于开系统补充氮气电磁阀。
j复位按钮，用于解除报警，正常进行时释放。
4.6.4.11 配气盘，用于调整，分配工作气体，清洗气体，研磨气体压力流向，是设备运行关键部分。
4.6.5 配气回路：
4.6.5.1气体控制回路，由气体三联体，集成电磁阀组成，用于控制两只加料阀，气动三通切断阀（两只粉尘排放阀）
4.6.5.2 研磨气体回路由三通切断阀组成研磨和旁路切换。压缩机开启后，三通切断阀处于旁路接通位置，进行循环排氧，当氧气量达成要求后，开启研磨阀，此时旁路关闭，研磨接通，气体经过喷咀进入磨室，进气管和旁路管道返回压缩机进气口，从而稳定研磨气体压力。
4.6.5.3 清洗气体回路，由单向阀，电磁阀和调法等组成，用以冲洗转动部分。主管路提供过滤管反冲洗气体，另两只路分别向主轴和分级轮清洗盘提供清洗气体，以确保转动部分情况，清洗气体用单向阀分别引自氮气补充气体和研磨气体，以保持清洁气体连续。
4.6.5.4 氮气补充回路，用以补充新鲜氮气，保持系统压力平衡，稳定氧含量，由进给控制电磁阀和减压阀组成。分手动阀和电磁阀两路调整，进气量由控氧仪和压力表控制。
4.6.5.5给料装置，料斗用以储存待磨物料，装料时先打开球阀给料斗充氮，将原料罐接在装料口上，打开手动蝶阀，将料装入料斗后关闭手动蝶阀，加料时开启加料阀。电磁振动器和上蝶阀同时开启12秒后关闭，下蝶阀开启将物料送入研磨室，开启次序和时间由PLC控制，可实现自动。
4.6.5.6研磨室，研磨室由支架支撑，称重传感器于一侧，五个侧喷嘴和一个底喷嘴成五维设置，上部为分选轮，由分选电机驱动，变频调速器调速，分选轮尾部接出料口，分选轮用于控制研磨室粒度。
粉碎机理：物料加入研磨室后，气体经喷嘴加速后进入研磨室带动物料高速碰撞达成破碎。再经分选轮分选后进入分离器排出，大颗粒返回研磨区再次进行破碎。
4.6.5.7 分离器，由分离筒和两个出料蝶阀组成，经分级后物料和气流混合物进入分离器中旋转向下，在高心力作用下将物料甩向筒壁，下旋转到筒底后超细粉末随气体经出口流出，分离后物料经出料阀按要求排出。
4.6.5.8 过滤器，由过滤元件、排放阀反吹再生装置组成，分离器出风口排出含有较微量超细粉气流进入过滤器，洁净气体从PE过滤管中进入氮压缩机吸气口循环利用，超细粉被滤罐阻挡留在过滤器壳体内，为降低滤管压差，使滤管再生，需定时反向吹入洁净气体，将滤管微孔中粉末吹出，确保气路通畅。
4.6.5.9 氮气压缩机组，氮气压缩机为无油润滑，氮气经吸气阀进入前级压气室缩到0.2Mpa，经冷却后进入后级压气室加压到0.7-0.8 Mpa，再经冷却器冷却后送到配气盘，由配气盘阀门分配到工作点，工作介质循环使用。
4.7 气流磨操作规程
4.7.1 检验气流磨及压缩机循环水（≥0.15 Mpa），电压（≥380V）,液氮或制氮机压力（≥0.3 Mpa）及压缩机氮气压力（≥0.4 Mpa）是否正确。如一切正常，即可进行下一步。
4.7.2 打开气流磨控制电源，打开控氧仪电源，预热，控氧仪转换开关置于排空位。
4.7.3 打开氮气供给球阀，按下气流磨主控开启和氮气阀开启按钮，对系统静态排氧5分钟。
4.7.4将气流磨供气盘旁路调整球阀和手动补氮气球阀升至最大，去开启氮气压缩机，去观察压缩机和工作是否正常，水压是否≧0.15 Mpa，油压是﹥0.3 Mpa,一级压力是否在0.15～0.25 Mpa之间,运转电流是否在100A左右,如全部正常,就可按下研磨开启。调整氧控制仪表上小流量计至200ml/h，对管路系统进行动态排氧，大约30分钟左右，将氧控制仪转换开关旋至测量位。
4.7.5 当氧含量降至1000ppm以下时，关小旁路调整球阀调整好研磨压力，关小手动补氮气球阀，使整个系统压力显示在正常范围：过滤器清洗压力0.4 Mpa；分选轮清洗压力0.3 Mpa；回气压力0.15 Mpa；主轴清洗压力0.2 Mpa；磨室压力0.025 Mpa；氮气压力0.4 Mpa；研磨压力0.7-0.75 Mpa。
4.7.6调整加氧流量计，氧含量能够随意控制。按下分选机开启，调整好所需要转速，调整各流量计参数满足工艺要求。
4.7.7将中碎后或HD破碎后粉料用大白钢罐和下料斗紧密连接后，倒入气流磨下料斗中，接下加料阀开启，加料器开启，开始往磨内加料，开始研磨，在气流磨出料口备注好接料罐(或塑料袋)排氧后，准备接料。
4.7.8 接