原位反应工艺制备颗粒增强基复合材料的金相分析模板.doc
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1、毕 业 论 文(设 计) 届 材料成型及控制工程 专业 1206091班级题 目 原位反应工艺制备 SiCp/MoSi2复合材料金相分析 内 容 摘 要 金属间化合物二硅化钼是性能介于金属和陶瓷之间一个新型功效结构一体化材料,而二硅化钼基复合材料是一个新型超高温结构材料,近些年来受到了中国材料研究工作者们普遍重视,其制造工艺也得到了不停地改善。 本文依据原位复合基础思想,以Mo粉、Si粉、C粉原始粉末为原料,然后进行原位反应高温热压一次复合工艺制备纯MoSi2和含SiC体积分数为20%、40%、和60%SiCp/MoSi2复合材料。经过对试样处理,利用单目金相显微镜对样品进行检测,然后进行下一
2、步金相分析。研究结果表明:各试样组织结构基础相同,关键是MoSi2和SiC,而纯MoSi2试样组成相除了MoSi2外,同时还有少许Mo5Si3和SiO2。SiCp/MoSi2复合材料显微组织比纯MoSi2试样细小,伴随SiC含量增加,晶粒逐步细化,而且降低和消除了脆性SiO2玻璃相,抑制了Mo5Si3等含Si量少物相生成。 本试验创新点在于经过对由原位反应工艺制备不一样体积百分含量SiCSiCp/MoSi2复合材料金相分析,观察和比较其微观组织,探讨其性能,使这种复合材料能够得到愈加好应用。关 键 词SiCp/MoSi2复合材料;原位反应;金相;显微组织The metallographic a
3、nalysis of SiCp/MoSi2 composites prepared by the situ reaction processAbstract Intermetallic compound molybdenum disilicide performance between metal and ceramics is a new functional material structure integration, and molybdenum disilicide matrix composite is a new type of ultra high temperature st
4、ructural materials,in recent years,the domestic materials research workers generally attach importance to the material, the manufacturing process has been constantly improved. According to the basic idea of situ reaction ,we use Mo powder, Si powder, C powder as raw material powder, then through in
5、situ reaction hot pressing process to prepare a compound containing pure MoSi2 and SiC volume fraction of 20%, 40%, and 60% SiCp / MoSi2 composite sample . Through to sample processing, using monocular metallographic microscope to test the samples, and then on to the next step of metallographic anal
6、ysis. The results show that : the organizational structure of each sample is basically the same , mainly incluing MoSi2 and SiC. The components of the pure MoSi2 sample is MoSi2 , but there are a small number of Mo5Si3和SiO2. The microstructure of SiCp / MoSi2 composite sample is smaller than pure Mo
7、Si2 .with SiC content increase,the grains refinement, and reduce and eliminate the brittle SiO2 glass phase such as suppressing Mo5Si3 and other Si-containing formation. The innovation of this experiment is observing and comparing microstructure analysis of SiCp/MoSi2 composites with different volum
8、e percentage content of SiC by in situ reaction process to explore its properties, so that this composite material can be better Applications.KeywordSiCp/MoSi2 Composites ; Situ Reaction ; metallography ; Microstructure 目 录内 容 摘 要IAbstractII目 录IV第一章 前 言11.1研究背景1 1.2 MoSi2晶体结构和基础性质31.2.1晶体结构31.2.2 Mo
9、Si2基础性质41.3 SiC相图、晶格参数61.4 MoSi2及其复合材料应用和研究现实状况81.4.1 MoSi2及其复合材料应用81.4.2 MoSi2及其复合材料研究现实状况101.5 本研究目标、意义和关键内容131.5.1 目标和意义131.5.2 关键研究内容131.6 小结15第二章 试样制备162.1 引言162.2试样制备方法和过程16第三章 试样显微组织检测213.1检测试验准备213.1.1试样磨制21 3.2 试样观察23第四章 试验结果和分析254.1 试验结果25 4.2 结果分析28第五章 结论29致 谢30参考文件31原位反应工艺制备SiCp/MoSi2复合
10、材料金相分析第一章 前 言1.1研究背景 现代航空航天系统中一些结构部件要求材料既能在高温下安全可靠工作,又含有较低结构自重,所以单位质量推力大(即推力/质量比高)高温结构材料越来越引发大家广泛关注。中国钼资源丰富,二硅化钼适合做为高温结构材料,在最近几年里,伴随航空航天工业迅猛发展,促进二硅化钼在工业及航天领域应用方面含有宽广发展前景。 二硅化钼(MoSi2)是一个高熔点(2030)金属间化合物1,也是良好集功效和结构为一体新型材料,适中密度(16.24g/cm3),良好导热性(在1100下为28.5w/mk),二硅化钼(MoSi2)能够在较高温度(1200以上)下工作,所以MoSi2在高温
11、下含有优 异 抗 氧 化 性 ,因为这些性质二硅化钼被认为最有前途材料之一。另外,二硅化钼兼含有金属和陶瓷双重特征,是极含有开发潜力高温结构材料,MoSi2一系列特征使它成为新型高温结构材料极佳候选者之一。不过现在限制二硅化钼应用最大障碍有以下三个方面:(1)高温强度低;(2)中温(200800)氧化速度快2;(3)低温脆性大。为了改善二硅化钼材料性能,能够进行材料复 合 化 和 合 金 化 即进行这种复合材料制备。多年来,MoSi2基材料复合化路径有:加入晶须和颗粒或采取柔韧纤维。在MoSi2基复合材料中,碳化硅颗粒增强相和其它材料相比和基体热膨胀系数匹配性很好,所以SiC颗粒增强SiCp/
12、MoSi2基复合材料受到广大研发人员重视。近几年,中国外材料界对相关MoSi2材料复合化报道很多,比如,由美国国家试验室(Los Alamos)报道碳化硅(SiC)晶须增韧SiCp/MoSi2基复合材料,Petrovic等研究ZrO2颗粒增韧ZrO2/MoSi2基复合材料等3。机械混合是大部分二硅化钼基复合材料将增强相引入基体中方法之一,不过利用这种方法会存在很多问题,比如基体粉末轻易被污染,增强相也极难得到均匀分布等。为了确保基体相和增强相热力学稳定性,能够采取原位反应技术制备MoSi2基复合材料,这么就克服了传统工艺缺点和近净成型等优点而受到中国外重视,被认为最有期望实现产业化技术之一。复
13、合材料制备技术和增强剂及基体相结合性质和材料性能紧密相关,同时复合材料能否广泛应用,关键还是取决于制备技术是否轻易实现工业化生产。所以,对于二硅化钼基复合材料原位合成技术研究,使该材料在工业实用化方面含有十分关键作用,意义重大。MoSi2基复合材料是很有前途高温结构材料,现有研究进展已经证实这一前景,比如,用于发动机钴基合金(MAR-M509),其高温使用温度在1038,而Si(w)/(Mo,w)Si2复合材料在1225蠕变抗力是钴基合金(MAR-M509)在1038蠕变抗力两倍2,可见使用二硅化钼基复合材料能够使涡轮发动机使用温度提升200,它蠕变抗力应该是足够。原位制备多元MoSi2基复合
14、材料,综合利用合金化和复合化,同时控制复合材料组织结构,将有利于最大程度地提升复合材料材料性能。1.2 MoSi2晶体结构和基础性质 1.2.1晶体结构 由下图1-1Mo-Si二元相图能够看出,钼二元硅化物能够分为三种,而MoSi2在Mo-Si二元合金相图中最右侧,所以MoSi含硅量最高。另外MoSi2也是一个道尔顿型金属间化合物。它有两种晶型,分别为C11b型六方晶体结构和C11b型六方晶体结构4。其中纯MoSi2在19002030时候是C11b型六方晶体结构,而在低于1900时候为C11b型有序体心正方结构图1-2所表示,a=0.3202,c=0.7851,c/a=2.452,Mo原子位置
15、是(0,0,0)和(1/2,1/2,1/2),而硅原子位置是(0,0,1/3),(0,0,2/3),(1/2,1/2,1/6)和(1/2,1/2,5/6)6。C11b型MoSi2是长程有序晶体结构,能够看做由三个体心立方点阵3次重合而成,其中Mo原子在中心结点及8个顶角上,而Si原子则在剩下结点上。 1.2.2 MoSi2基础性质在二硅化钼晶体结构中,Mo原子之间形成结合键为金属键,Si原子之间形成结合键是共价键,而Mo和Si原子之间结合键成份现有金属键又有共价键,Mo和Si原子之间这种结合方法使MoSi2表现出含有金属和陶瓷两重特征。关键表现在: 二硅化钼熔点和强度较高、导电和导热特征也比较
16、优异、抗高温氧化性能极好(抗氧化温度达1600以上)、耐腐蚀能力也比较强、化学稳定性好和密度适中。它基础物理性质参数如表1:MoSi2体模量(K)为209.7Gpa,剪切模量(G)为191.1Gpa,泊松比为0.151,弹性模量(E)为439.1Gpa,在金属硅化物(除WSi2)中最高5。不过MoSi2室温断裂韧性仅为23Mpam1/2,它还含有R特征,图1-2所表示,从图中能够看出在一定温度范围里,随温度升高MoSi2强度基础保持不变,其中这一特征就说明了为何MoSi2能够在高温下作为结构材料使用。 图1-3 MoSi2烧结材料强度和温度图另外MoSi2化学性质较稳定,在热力学上和很多潜在陶
17、瓷增强体比如碳化物、硼化物、氮化物(TiC、SiC、TiB2和Si3N4)等相容,由此我们能够推断能够经过材料复合方法改善和提升MoSi2这种材料力学性能,即制备复合材料。最关键是,在中国MoSi2储存量大,价格相对其它高温材料较低廉、对环境不产生污染绿色环境保护能源材料,所以MoSi2逐步受到大家普遍重视,成为高温结构材料领域中极具潜力一个高温结构材料。1.3 SiC相图、晶格参数 由下图1-4Si-C二元相图能够看出Si和C原子之间只能形成一个中间化合物就是碳化硅(SiC)。图1-4 Si-C相图SiC晶体结构和金刚石晶体结构相同,其晶体结构是Si-C四面体这个基础单元组成。所 有 碳 化
18、 硅 变 体 全部 是 由 S i - C 四 面 体 构 成 ,不过Si-C四面体之间有两种结合方法:平行结合反平行结合7。下图1-5为 SiC四面体结构及其取向图: 图1-5 Si-C四面体和六方层状排列中四面体取向因为SiC共价键键能较高,所以碳化硅含有耐高温、抗氧化、强度高等特点,所以含有广泛应用,其应用以下表2:表2 SiC应用 由SiC二元相图和晶体结构能够发觉SiC这种材料含有一系列优良性质,另外,MoSi2基复合材料中,碳化硅颗粒增强相和基体热膨胀系数匹配性很好,使SiC/MoSi2基复合材料研究受到广泛关注。1.4 MoSi2及其复合材料应用和研究现实状况 1.4.1 MoS
19、i2及其复合材料应用在实际生产过程中MoSi2及其复合材料在很多领域全部得到了极大地应用,比如在能源化工方面、航空航天领域、微电子工业产业、机械工程等。(1) 发烧元件 MoSi2含有良好导电性,和SiC发烧元件不一样,MoSi2含有稳定电阻特征(电阻随温度改变成线性关系即电阻温度系数稳定),使用过程中不易老化,还有文章之前所说 MoSi2含有熔点较高、在高温下抗氧化性好和耐腐蚀性强,所以MoSi2常能够在高温用作发烧元件使用,使MoSi2成为在高温和氧化气氛条件下发烧体中最关键应用材料。其中MoSi2作为发烧元件在工业生产领域应用较为广泛,最关键应用在玻璃、冶金、电子、陶瓷等工业领域。其中在
20、1956年,由 瑞 典 康 泰 尔 公 司 制 造 MoSi2发 热 元 件 ,其使用温度在17001900,该企业最含有代表性商品为Kanthal-Super,使用温度高达2073K8。因为手机、电脑等相关电子产品发展,MoSi2加热元件也已经被用于硅晶体相关装置中,这么就大大地促进了半导体发展。另外,因为MoSi2和熔融金属Na、Li、Pb等不起作用,MoSi2还能够在原子反应堆热交换器中得到应用。(2) 耐磨材料 在工业应用方面,材料一个关键指标是耐磨性能。因为MoSi2硬度和弹性模量和陶瓷相近,还含有耐腐蚀性和高温抗氧化等特征,于是材料工作者就猜想MoSi2能够作为耐磨材料得到利用,经
21、过研究表明,单体MoSi2在高温耐磨条件下确实能够得到很好应用。(3) 作为基体材料 从20世纪80年代中后期开始,以MoSi2为基体相复合材料作为高温结构材料应用首先在美国开始兴起,然后在整个世界全部得到了大力发展。也已经有研究表明,MoSi2和很多陶瓷增强体之间含有良好化学相容性,尤其是高温下,MoSi2仍能和很多增强体之间保持良好相容性。(4) 涂层材料从19开始,MoSi2就开始被用作在高温工作下韧性金属防腐涂层一个材料。高温下(通常在1200以上)MoSi2表面会快速形成致密且含有保护性SiO2薄膜,因为SiO2含有粘性小特征,会很快进入裂纹中,从而就会 起 到 裂 纹 修 补 或
22、者 使 裂 纹 能 够 自 愈 自 合 功效,而且还能够阻止氧气进入,保护内部基体不被继续氧化。所以,MoSi2能够用作高温防氧化涂层材料。(5) 航空用复合材料 在 航 空 航 天 工 业 中 , 这 一 应 用 是 最 有 前 景 一 个 方 面 , 特 别 是 很 可 能 作 为 涡 轮 发 动 机 构 件 , 如 叶 轮 、 叶 片 、 燃 烧 器 以 及 密 封 装 置 候 选 材 料 。 MoSi2及 其 复 合 材 料 正 在 被 用 于 制 造 航 空 发 动 机 外 面 空 气 密 封 装 置 部 件 , 她 们 采 用 就 是 MoSi2- Si3 N 4 颗 粒 作 为
23、基 体 , 使 用 SiC 连 续 纤 维 作 为 增 强 体 复 合 材 料 。(6) 其它应用一直以来,高温结构陶瓷之间高温连接是一项难题,而MoSi2能够作为高温结构陶瓷之间连接材料,只是现在这方面研究报道还不多见。另外,因为MoSi2热敏电阻特征,还能够用于制备高温热电偶及其保护管。经过学者们对MoSi2热电偶保护管研究,发觉其不仅能够延长热电偶使用时间,而且能够节省开支,降低生产成本等。1.4.2 MoSi2及其复合材料研究现实状况MoSi2不单含有独特综合物理性能,还有较高高温抗氧化性、良好传热及导电特点。从 MoSi2现有研究情况来看,其在作为高温发烧元件和金属一个保护层得到了研
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