湿法消解体系.doc
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1、。几种消解体系1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下:其氧化性排序应该为:高氯酸硝酸硫酸过氧化氢12 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可,难消解的可选择硫酸一硝酸体系,硫酸一高氯酸一硝酸体系等2 消解过程描述以较难消解的食用油为例,选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解,探讨湿法消解过程和作用机理,以达到快速、安全的消解要求。取05g食用油样品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml,先低温消解(电炉温度约200),待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫,轻摇三角瓶等反应平稳
2、后,置于平板电炉(400)升温;待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心,且出现少量白烟时,开始摇动三角瓶并滴加硝酸,控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度,防止样品炭化,也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时,溶液变透明,停止摇动三角瓶,置于400升温至冒高氯酸烟(白色浓烟),此时瓶内液体有可能再出现棕黄色,这是难消解的有机物被消解的过程,继续消解至冒硫酸烟(沉于瓶内白烟),这时瓶内液体已经澄清,所剩液体约2ml为硫酸,取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min,即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约67mL),高氯酸3mL,硫酸2mL。
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- 湿法 消解 体系
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