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15

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180kt/a硫磺制酸操作规程
1.1、        装置及产品
180kt/a硫磺制酸是我厂自行设计，制作、安装，以硫磺为原料的硫酸生产装置。主要产品为98%工业硫酸,设计能力为180kt/a100％H2SO4。另外，附产蒸汽30kt/a和亚硫酸铵液体。
1。2、        产品标准
1.2。1、工业硫酸
1。2。1.1、本车间产品硫酸执行《中华人民＊*国标准：工业硫酸》标准代号：GB534—89.
1.2。1.2、主要技术要求
a、        试验方法：按“GB534—89试验方法”执行。
b、        检验规则：按“GB534—89检验规则”执行.
c、        工业硫酸的质量指标见表1.1。
表1-1:工业硫酸的质量指标
序号        指标名称        特种硫酸        浓硫酸
                        优等品        一等品        合格品
1        硫酸（H2SO4）％ ≥        92。5或98        92.5或98        92。5或98        92。5或98
2        游离SO3％ ≤                               
3        灰分％     ≤        0.02        0.03        0。03        0.1
4        Fe％       ≤        0.005        0。010        0.010       
5        As%       ≤        8×10—5        0.001        0。005       
6        Pb％       ≤        0.001        0.01               
7        Hg％      ≤        0.005                       
8        氮氧化物（NO2O3)以N计%      ≤        0.001                       
9        SO2%≤        0。001                       
10        Cl—％≤        0.001                       
11        透明度mm≥        160        50        50       
12        色度ml≤        1.0        2。0        2.0       
1．        3产品的物化性质
1．3．1、硫酸的物理性质
硫酸是SO3和H2O的化合物，分子式H2SO4,分子量98.08;是无色、无臭、透明的油状液体。98％的硫酸20℃时的比重为1.84；93%的浓硫酸结晶温度为-27℃；98%硫酸结晶温度为—0.7℃。
1．3．2、硫酸的化学性质
    硫酸是化学性质活泼的强酸，除具有一般强酸的通性外，还具有强烈的吸水性、脱水性、氧化性。
1．4、产品主要用途
该装置的主要产品浓硫酸，主要供给磷铵分厂生产磷酸。
1．5、副产品和“三废"排废
1．5．1副产品
a、        利用高温炉气产饱和蒸汽,并利用饱和蒸汽回收转化二、三段富余反应热产生热蒸汽，其设计能力为30kt/a.所产过热蒸汽除本装置自用外，其余外送.
b、        尾气工段产少量亚铵产品，对外销售。
1．5．2、“三废”排放
根据该装置的生产工艺特点，在生产过程中,基本无废水和废渣排出.其废气排放按GB4282-82中的规定执行.该装置的尾气烟囱
高度70m.相应排放≤300ppm

第二章  生产工艺
2．        1、艺流程简述
固体硫磺用皮带输入快熔槽，在蒸汽作用下，熔化成液体硫磺，流入粗硫泵槽，在泵作用下，进入液硫过滤器,除去杂质后，精制成纯度较高的液体硫磺，流入精硫池。
液硫在磺泵作用下，送入机械喷枪，在离心力作用下，形成雾状喷入焚硫炉内燃烧。燃烧所用的干燥空气由空气风机送入干燥塔内干燥，并经除沫后，进入焚硫炉内。从焚硫炉出来的约950℃左右的高温炉气，经余热锅炉回收热量降温至430℃左右，进入气体过滤器过滤后，经一段电炉进入第一段触媒层，反应后的气体经第一换热器降温后，进入第二、第三段触媒层反应后，多余反应热由低温过热器，高温过热器、省媒器吸收.气体温度降至160～180℃左右,进入第一吸收塔，吸收其中的SO3后，再进入Ⅰ、Ⅳ换热器，将温度升至420℃左右，进入转化器第四段再进行反应后，经过第Ⅳ换热器降温到160～180℃左右，进入第二吸收塔,吸收其中的SO3后,尾气进入复喷吸收器，通过氨一酸法吸收残余SO2，经复挡除沫器除沫，尾气达标排放。被吸收的SO3制成H2SO4后，供给用户.尾气吸收制成的亚铵对外销售。
2．2、主要化学反应
     该装置在制造硫酸过程中，主要有以下化学反应：
a、S+O2   △   SO2   +9282kJ/kg
             v2O5
b、SO2+1/2O2  △   SO3    +Q
c、SO3+H2O      H2SO4+Q
d、NH3.H2O+NH4HSO3         (NH4）2SO3
e、(NH4)2SO4+SO2          NH4HSO3
2。3、工艺特点
a、        固体硫磺利用蒸汽作热源，熔解。经液硫过滤器过滤，沉清，精制成精硫。
b、        液体硫磺利用磺泵送入机械喷枪,产生离心力，使液太成雾状进入焚硫炉内燃烧，在此过程中，产生的热量由一锅回收，产生饱和蒸汽。
c、        转化过程采用3+1两转两吸工艺，多余热量，由二锅、省煤器回收,将饱和蒸汽加热成过热蒸汽。
d、        干吸采用两次吸收工艺生产98%的硫酸。
e、        尾气采用氨一酸法(一级)吸收残余SO2气体，产亚铵。
2．4、带控制点工艺流程图
2．4．1、180kt/a 硫磺制酸熔焚硫工段带控制点工艺流程图见HD20022。G-0101改
2．4．2、180kt/a硫磺制酸锅炉汽水系统图见HD2002。2RD-05-01
2．4．3、180kt/a硫磺制酸,转化工段带控制点工艺流程图见HD20022.G-0301.
2．4．4、180kt/a硫磺制酸干吸工段带控制点工艺流程图见HD20022。G-0201.
2．4．5、180kt/a硫磺制酸尾气处理工段带控制点工艺流程图见HD20022.G-0401。
第三章        工艺管理
3．1、工艺管理的任务
a、        制订和修订各工段和岗位的工艺控制指标.
b、        督促检查各项工艺控制指标的实际执行情况，及时纠正存在的问题，杜绝违章指挥，违反工艺纪律现象的发生。
c、        检查和分析处理工艺事故,对违章，违纪的人和事按有关规定提出处理意见。
d、        收集、分析处理生产工艺数据，建立工艺指挥台帐,搞好日、月、年工艺指标报表。
e、        制订和贯彻岗位操作法和操作规程，培训操作人员,使生产操作工人做到“四懂、三会”和“一清、二懂、三会”.
f、        根据生产实际需要，密切配合设备的维护检修，搞好对工艺管道、管件、阀门的定期清理，检查,检修 。
g、        不断总结生产经验、教训,吸取各方面合理意见和建议；学习采用新技术,新工艺，新设备，新材料；提出工艺改造,改进的措施和方案，参与实施装置、设备的检修，技术改造和技术革新。
3．2、工艺指标
3．2．1、主要技术经济指标
主要技术经济指标按设计和结合化工部公布的20项指标执行。见表:
序号        指 标 名 称        单  位        指标值
1        干燥塔出口水份        g/Nm3        ≤0.10
2        干燥塔出口酸雾        G/Nm3        ≤0.03
3        总转化率        %        ≥99。3
4        吸收率        %        ≥99。95
5        尾气SO2        %        ≤0.03
6        电耗（kw。h/t.H2SO4）        ≤        120
7        触媒消耗kg/t.H2SO4        ≤        0.09
3．2．2、主要技术指标计算方法
a、        转化率：指在转化过程中，SO2转化成SO3的效率
              A—B
转化率%==== A(1-0。015B） ×100
式中:A:进转化前气体中SO2含量％
B：转化后气体中SO2含量%
b、        吸收率：指SO3被吸收的效率
                   C（1－0。015A)
吸收率%====100－    A--B       　　×100
式中：A、B同转化率计算公式
C：吸收后气体中SO3的含量%
c、        产酸率:表示原料中硫用于制酸部分所占的酸数，即硫利用率：

               转化率%      吸收率％      其它损失率％
产酸率％：===［    100     ×     100       ×      100       ]×100
3．2．3、生产原料及工艺物料主要指标要求
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一娄阳光 (2009—6-26 19:35：23）
3．2．3．1、硫磺
该装置使用的工业硫磺最低应满足GB2449-81中规定的二级品要求,见表:
工业硫磺标准(GB2449-81）
序号        指标名称                一级        二级        三级        测定方法
1        硫％        ≥        99。90        99.50        98.50        GB2451—81
2        灰分%        ≤        0。04        0。20        0.40        GB2453-81
3        酸度（以H2SO4）计％        ≤        0.005        0.01        0.03        GB2454-81
4        砷（AS)%        ≤        0.001        0。02        0.05        GB2456—81
5        铁（Fe）%        ≤        0。003        0.005        不规定        GB2457—81
6        有机物%        ≤        0。05        0。30        0。80        GB2455-81
7        水份％        ≤        0。10        0.50        1。00        GB2452-81
8        100目筛杂物%        ≤        无        无        不规定        GB2458—81
9        200目筛筛余物％        ≤        0.5        1。0        不规定       
10        机械杂质        ≤        不允许        不允许        不允许       
硫磺性质：原子量是32.06，呈黄色或淡黄色，有块状、粉状,粒状等。其燃点为246~266℃.具有较强的化学活泼性；在9.8×104kpa下，其沸点为444。6℃。临界温度104℃，临界压力：117。54×105Kpa；临界密度:0.43g/ml。当硫磺粉在空气中含量达35g/m3时，遇火即能引起爆炸.
3．2．3．2、石灰:粉状，CaO含量：≥60％
3．2．3．3、氨水：满足化工部标准，工业用氨水质量要求。
3．2．4、工艺控制指标及指标分级目录
序号        岗位
名称        指标名称        单位        控制范围        测定
频率        监控
岗位        分级
目录        相关指标         备注
1        熔硫        蒸汽压力        MPa        0.5~0.6        1次/h        仪表        △               
2        熔硫        蒸汽温度        ℃        160~170        1次/h        仪表        △               
3        熔硫        精硫池蒸汽压力        MPa        0.4～0。5        1次/h        仪表        ○               
4        熔硫        精硫池温度        ℃        140～150        1次/h        仪表        △               
5        过滤        过滤压力        MPa        ≤0.4        1次/h        仪表        △               
6        过滤        卸荷阀调定压力        MPa        3～5                仪表        △               
7        过滤        主油路调定压力        MPa        6~10                仪表        △               
8        过滤        振动供气压力        MPa        0.3～0.5                仪表        ○               
9        焚硫        炉膛温度        ℃        900±50        1次/h        仪表        ※               
10        焚硫        炉出口温度        ℃        950±50        1次/h        仪表        △               
11        锅炉        炉出口SO2温度        ℃        ≤450        1次/h        仪表        ○               
12        锅炉        过滤器出口SO2温度        ℃        420～430        1次/h        仪表        ○               
13        锅炉        给水温度        ℃        104±1        1次/h        仪表        △               
14        锅炉        除氧器水位        %        70～80        1次/h        仪表        ○               
15        锅炉        给水溶解氧        Mg/L        ≤0.05        1次/2h        化验        ※               
16        锅炉        炉水磷酸根        Mg/L        10～30        1次/2h        化验        ※               
17        锅炉        炉水氯根浓度        Mg/L        ≤50        1次/2h        化验        ※               
18        锅炉        炉水总碱度        MgN/L        6～12        1次/2h        化验        ※               
19        锅炉        锅筒压力        MPa        2。2±1        1次/h        仪表        ※        安       
20        锅炉        锅筒水位        中心线上        ±30mm        1次/h        仪表        △        安       
21        锅炉        过热蒸汽温度        ℃        380~400        1次/h        仪表        ※        安       
22        锅炉        低压蒸汽压力        MPa        0。5~0.6        1次/H        仪表        △               
23        锅炉        低压蒸汽温度        ℃        180~190        1次/h        仪表        △               
24        锅炉        给水流量        t/h                1次/H        仪表        △               
25        转化        一段出口SO2％        ％        8。5~9.0        1次/H        仪表        ※               
26        转化        一段进口温度        ℃        420±1        1次/h        仪表        ※               
27        转化        一段出口口温度        ℃        ≤600        1次/h        仪表        △                安
28        转化        二段进口温度        ℃        465～470        1次/h        仪表        △               
29        转化        二段出口温度        ℃        ≤530        1次/h        仪表        ○               
30        转化        三段进口温度        ℃        435～440        1次/h        仪表        △               
31        转化        三段出口温度        ℃        ≤480        1次/h        仪表        ○               
32        转化        四段进口温度        ℃        418±1        1次/h        仪表        △               
33        转化        四段出口温度        ℃        ≤450        1次/h        仪表        ○               
34        干吸        干燥塔进酸温度        ℃        ≤45        1次/h        仪表        △               
35        干吸        干燥塔出酸温度        ℃        ≤55        1次/h        仪表        ○               
36        干吸        干燥塔出口水分        g/Nm3        ≤0.01        1次/天        化验        ※        环       
37        干吸        干燥塔出口酸雾        g/Nm3        ≤0。03        1次/天        化验        ※               
38        干吸        一吸塔进口气温度        ℃        160~180        1次/h        仪表        △               
39        干吸        一吸塔出口气温        ℃                1次/h        仪表        ○               
40        干吸        一吸塔进口气温        ℃        160~180        1次/h        仪表        △               
41        干吸        一吸塔进口酸温        ℃        70～75        1次/h        仪表        △               
42        干吸        一吸塔出口酸温        ℃        85～90        1次/h        仪表        ○               
43        干吸        二吸塔进口酸温        ℃        70~75        1次/h        仪表        △               
44        干吸        二吸塔出口酸温        ℃        85~90        1次/h        仪表        ○               
45        干吸        冷却水压力        MPa        0。35~0。4        1次/h        仪表        △               
46        干吸        冷却水温度        ℃        ≤35        1次/h        仪表        ○               
47        干吸        冷却水PH值                ≥6.5        1次/h        岗位自检        △               
48        干吸        循环水含氯(Cl-)        ppm        ＜50                化验        ○               
49        干吸        吸收率        %        ≥99。95        1次/周        化验        ※        经、环       
50        干吸        吸收酸浓        %        98~98。5        1次/2h        化验        ※               
51        干吸        干燥酸浓        ％        93~94        1次/h        岗位自测        △               
52        干吸        成品酸浓        %        ≥98。0        1次/班        化验        ※        经       
53        干吸        循环槽液位        cm                                ○               
54        干吸        地下酸槽液位        cm                                ○               
55        干吸        循环泵电流        A                                ○               
56        尾吸        放空尾气        %        ≤0.03        1次/h        岗位自测        ※        经、环       
57        尾吸        放空尾气酸雾含量        mg/Nm3        ≤20        1次/周        化验        △        环       
58        尾吸        放空尾气含氨量        mg/Nm3        ＜30        1次/周        化验        △        环       
59        尾吸        母液碱度        tt        9~12        1次/h        岗位自测        △               
60        尾吸        母液比重                1.10～1。15        1次/h        岗位自测        △               
说明:①、注有※为厂管工艺指标。
②、注有△为分厂管重要工艺指标.
③、注有○为分厂管一般工艺指标。
④、表中未列入的其它各项指标为岗位控制监测指标。
⑤、相关指标中:“经”表示经济指标；“安”表示安全指标；“环"表示环境指标。
3．3、工艺指标管理与考核
3．3．1、工艺指标管理与考核
a、        根据生产需要所划定的岗位,将各项指标分别下到各岗位去执行.
b、        巡回检查工艺指标的执行情况及时解决存在的问题。
c、        根据生产情况及时组织召开技术分析会,总结工艺指标的完成情况作存在的问题.
d、        完成对厂管指标的日、月报表，按目建立工艺指标台帐,完成各项工艺原始数据的处理，按有关规定，提出对车间内的人或事的奖惩方案，并报有关部门实施。
3．3．2、工艺指标考核办法
a、        工艺指标分为总厂级和分厂级两级管理。
b、        公司级工艺指标由公司技术部下达并进行考核,同时分厂也对公司级指标进行考核。
c、        分厂负责全部重要指标，监视指标和一般指标的全面管理.其中，重要指标纳入班组责任制考核范围，监视指标和一般指标作为班组个人考核时的参考。
d、        与技术经济相关的指标,统计员要参与实施监控和考核。与环保相关的指标，公司环保部门参与或实施监控。与安全管理相关的指标,安全部门和安全员要参与或实施监控考核。
e、        操作指标在正常控制区以外的，划分为违章区和事故区，若出现在事故区，按工艺事故进行处理.
3．3．3、工艺纪律
a、        操作人员必须严格遵守工艺操作规程和设备维护保养规程，严格按要求进行巡回检查，发现问题及时分析处理。
b、        操作人员必须严格按照分厂所下达的工艺指标组织生产，进行生产控制.按规定频率进行岗位测定，按原始记录填写要求填写岗位操作记录，如有特殊原因必须注明。
c、        严格执行交接班制度，做到手上交接班，交清班,并做好交接记录。
d、        对违反工艺操作规程、设备维护和保养规程，不按规定频率进行岗位指标测定，以及原始记录表上伪造数据，不反映生产真实民政部等行为按违章操作处理。
e、        因违章操作而造成操作工艺指标偏离正常控制区，损坏设备或影响系统正常运行或对半成品,产品质量造成影响均为操作事故。
f、        分公司管的工艺指标处理意见由分厂处理后上报公司技术部审批或由分公司技术部处理。分厂管重要指标落入违章区，由分厂直接处理，一般指标由班组按规定处理，报请分厂批准.
g、        凡属操作事故,根据事故性质，按“三不放过"的原则，由分厂严肃处理,并报有关部门。
3．4、生产控制分析
3．4．1、本车间生产控制分析由公司化验室按频率进行。对于抽查项目或工艺需要查定，测定的临时项目，按分厂正式通知要求进行。
3．4．2、本车间生产控制分析项目见下表
180kt/a硫磺制酸生产控制分析项目一览表
序号        分析项目        测 定
频 率        取样位置        测定方法、标准        备注
1        工业硫磺        每批次        硫磺库房        GB2449—2458—81        化验
2        干燥塔出口水分、酸雾        1次/天        干燥塔出口管道                化验
3        水分、酸雾        1次/周        锅炉出口                化验
4        SO2浓度        1次/h        锅炉出口                岗位
5        SO2深度        1次/天        锅炉出口                化验
6        总转化率        1次/2h        锅炉出口，四段出口                岗位
7        总转化率        1次/天        锅炉出口，四段出口                化验
8        分段转化率        2次/月        各段进、出口                化验
9        吸收酸浓        1次/h        吸收循环槽        双倍稀释法        岗位
10        吸收酸浓        1次/班        吸收循环槽                化验
11        干燥酸浓        1次/班        干燥循环槽        比重法        岗位
12        成品酸浓        1次/班        地下酸槽                化验
13        一、二吸收效率        1次/2天        各吸收塔进出口                化验
14        氨水浓度        每批        卸氨水处                化验
15        亚氨浓度        1次/h        亚氨循环槽                岗位
16        亚氨浓度        1次/车        亚氨贮槽                化验
17        放空尾气SO2浓度        1次/h        复挡除沫器出口                岗位
18        放空尾气SO2浓度        1次/班        复挡除沫器出口                化验
19        放空尾气酸雾含量、含氨量        1次/周        复挡除沫器出口                化验
20        炉水分析        1次/2h        取样装置                化验
3．4．3、分析检测制度
a、        本装置产品的分析检验由分公司质监部负责。
b、        岗位分析和中控分析检验，按规定频率.
c、        所有分析数据必须真实、准确，并有原始记录,注明分析人、取样人、校核人，不得弄虚作假。
d、        分析检验项目全部按硫酸生产分析规程要求执行，不得擅自更改。
e、        若因装置开车或不正常情况，需增加的临时分析项目，化验岗位应积极配合。
f、        化验检测结果（中控分析）应及时报告操作岗位,以便指导生产。
第四章        安全生产
4．1、本装置特有的危险和有毒因素及部位
   在硫磺帛酸生产过程中，熔硫部分硫磺粉在空气中含量达到一定程度时遇火引起爆炸，人皮肤接触到液硫时易引起烫伤事故。液硫过滤机必须按规定操作，严防超压.锅炉属压力容器，严防超温、超压，焚硫后产生的SO2气体和转化成的SO3气体以及干吸的浓硫酸等都是对人体有害的物质,特别是浓硫酸，具有强烈的腐蚀性，人体接触时会灼伤。此外在生产过程中,从焚硫开始至转化都属于高温气体，严防烫伤。个人收集整理，勿做商业用途个人收集整理，勿做商业用途
一娄阳光 （2009—6-26 19：38：06)
4．2、安全防护措施和安全标志
a、        严格按安全操作规程操作,控制好各项工艺指标。
b、        电气设备均设接地装置。
c、        运转设备的外露转动部位，设置可靠的防护罩。
d、        置备足够的防酸、防毒等专用劳保用品和个人防护用品.
e、        建立完善的“动火"、“停送电”、“卸压”、“加压”、进入容器内检修等系列制度，并严格执行。
f、        加强计划检修,保证检修质量，杜绝“跑、冒、滴、漏"。
g、        定期实行安全检查，消灭不安全因素。
h、        严格，认真执行大、小安全事故，执行“三不放过”原则。
4．3、安全培训与考核要