基于响应曲面法的低阶煤浮选药剂条件优化.pdf
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1、Series No.568October 2023 金 属 矿 山METAL MINE 总 第568 期2023 年第 10 期收稿日期 2023-02-28基金项目 国家自然科学基金项目(编号:52174265,52274278,51920105007)。作者简介 成宇龙(2000),男,硕士研究生。通信作者 邢耀文(1989),男,教授,博士研究生导师。基于响应曲面法的低阶煤浮选药剂条件优化成宇龙1,2 史文庆1,2 邢耀文1 桂夏辉1 赵庆民3 李太友4 梁兴国4(1.炼焦煤资源绿色开发全国重点实验室,江苏 徐州 221116;2.中国矿业大学化工学院,江苏 徐州 221116;3.枣庄
2、矿业集团有限责任公司,山东 枣庄 277000;4.天津美腾科技有限公司,天津 300380)摘 要 随着优质煤炭资源的枯竭,低阶煤因其储量大、开采成本低等特点,在能源供应和工业生产中越来越受重视。目前采用高效浮选药剂强化低阶煤回收已被广泛报道,但普遍局限于单一药剂种类对低阶煤浮选效果的研究,未考虑捕收剂与起泡剂的交互作用对煤泥浮选过程的影响。为探究浮选药剂间交互作用,实现最佳的浮选药剂调控,应用 Box-Behnken 响应曲面设计对转龙湾低阶煤泥浮选试验进行了方案设计和条件优化,分析了捕收剂中极性组分占比、捕收剂用量及起泡剂用量等因素对浮选精煤产率和浮选完善指标的影响规律,最后通过模型优化
3、得到了最佳浮选用药条件。结果表明:捕收剂用量、起泡剂用量对精煤产率及浮选完善指标的影响极为显著,捕收剂中极性组分占比对精煤产率的影响有统计学差异,捕收剂与起泡剂间的交互作用对浮选完善指标的影响有统计学差异。各因素对精煤产率和浮选完善指标的影响大小顺序为:起泡剂用量捕收剂用量捕收剂中极性组分占比。最佳药剂条件为起泡剂用量 501.87 g/t、捕收剂用量 1 500 g/t 及捕收剂中极性组分占比 42.88%,在该条件下精煤产率和浮选完善指标分别为 88.72%、56.27%,与预测值 92.03%、58.25%基本吻合。同时该方法可进行捕收剂减量药剂条件优化,实现技术指标与经济效益的精准把控
4、。关键词 响应曲面 低阶煤 浮选 药剂制度 交互作用 中图分类号TD923,TD94 文献标志码A 文章编号1001-1250(2023)-10-119-08DOI 10.19614/ki.jsks.202310017Optimization of Flotation Reagents Condition for Low-rank Coal by Response Surface Methodology CHENG Yulong1,2 SHI Wenqing1,2 XING Yaowen1 GUI Xiahui1 ZHAO Qingmin3LI Taiyou4 LIANG Xingguo4(1
5、.State Key Laboratory of Coking Coal Resources Green Exploitation,Xuzhou 221116,China;2.School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology,Xuzhou 221116,China;3.Zaozhuang Mining Group Co.,Ltd.,Zaozhuang 277000,China;4.Tianjin Meiteng Technology Co.,Ltd.,Tianjin 3
6、00380,China)Abstract With the exhaustion of high quality coal resources,low-rank coal plays more essential role in energy supply and industrial production due to its large reserves and low mining cost.At present,the application of high-efficiency flotation reagents to enhance the recovery of low-ran
7、k coal has been widely reported,but it is generally limited to the intensification of the flotation effect of low-rank coal by a single type of reagent,and the effect of the interaction between collector and frother on the flotation process is not considered.In order to explore the interaction betwe
8、en flotation reagents and achieve precise modula-tion of flotation reagents,the Box-Behnken response surface methodology was used to design and optimize the flotation test of Zhuanlongwan low-rank coal slime.The effects of the proportion of polar components in the collector,the dosage of the collec-
9、tor,the dosage of the frother and the interactions on the yield of flotation concentrate and the flotation efficiency index were an-alyzed.The optimal flotation conditions were obtained through model optimization.The results show that the dosage of collector and frother reagent has an extremely sign
10、ificant effect on the yield of concentrate and the flotation efficiency index.The propor-tion of polar components in the collector has a statistical difference on the yield of concentrate.The interaction between collec-tor and frother has a statistical difference on the flotation perfection index.Th
11、e effect of various factors on the yield of concen-trate and flotation efficiency index is:frother dosage collector dosage proportion of polar components in collector.The opti-mum reagent conditions were as follows:the dosage of frother was 501.87 g/t,the dosage of collector was 1 500 g/t,and the pr
12、oportion of polar components in collector was 42.88%.Under these conditions,the yield of concentrate and flotation efficien-911cy index were 88.72%and 56.27%,respectively,which were basically consistent with the predicted values of 92.03%and 58.25%.The method can optimize the reagents conditions whe
13、n collector decreases to achieve accurate control of technical in-dicators and economic benefits.Keywords response surface methodology,low-rank coal,flotation,reagent system,interaction effect 煤炭是我国的主体能源,2022 年全国煤炭产量45.6 亿 t,在一次能源消费中占比高达 56%1,是我国的基础能源和重要工业原料,是确保我国能源安全的坚实基础。随着优质炼焦煤资源的日益枯竭,占我国煤炭储量 40%
14、的低阶煤的分选加工受到越来越多的关注2,由于综合机械化采煤技术的发展及选煤厂破碎设备、重介旋流器的应用,低阶煤分选过程中不可避免地带入大量原生、次生煤泥。浮选作为目前工业生产中分选细粒煤泥最广泛、最有效的方法,在低阶煤泥处理过程中存在着效率低、药耗量大、可浮性差的问题3。低阶煤难浮一方面是因为亲水性含氧官能团的存在使煤粒表面易与水分子形成氢键,在部分表面形成间歇水化膜,传统烃油类药剂难以突破吸附至煤粒亲水表面,无法实现油膜在表面的铺展4-6,疏水程度不足,难以被气泡捕捉上浮。另一方面,低阶煤表面发达的裂缝孔隙结构会导致水分子渗透其中,进一步加剧煤粒表面亲水性7-8,且孔隙易吸附药剂并渗入煤粒内
15、9-10,显著增加低阶煤浮选药耗。学者针对适配低阶煤表面特性的浮选药剂做了大量工作,如进行极性-非极性药剂的复配、选用含极性基团的高效浮选药剂等。刘泽晨11研究了不同种类烃油-羧酸复配捕收剂对低阶煤的浮选强化机理,安茂燕12探明了脂肪酸与烃油对低阶煤浮选的协同作用,郝烨生13对比了不同酯基位置及不同饱和度酯类捕收剂对低阶煤泥的浮选效果并揭示了其作用机理。适用于低阶煤的复配药剂通常由非极性烃类油与极性药剂组成。具有含氧官能团的极性药剂能与低阶煤表面水化膜以氢键键合,其外侧烃链使低阶煤亲水表面疏水化14,极性药剂与烃类油复配使用时,两种捕收剂分子协同作用,形成强的分子间作用力12,同时可促进烃类油
16、在煤粒表面的铺展扩散15。然而由于表面发达的裂缝孔隙,即使使用极性-非极性复配药剂,低阶煤泥浮选药耗仍显著高于炼焦用煤10。有学者提出孔隙填充16、孔隙压缩17等表面预处理方法改变低阶煤孔隙结构以避免浮选药剂的渗透,但在实际工业现场的应用仍存在较大的局限性。因此,着眼于浮选药剂间的交互作用,通过调节浮选药剂配比与用量,优化低阶煤浮选药剂条件,实现浮选过程强化更具有现实意义。本研究采用响应曲面法的 Box-Behnken 试验设计对低阶煤浮选用药进行方案设计与优化,探究适配转龙湾长焰煤的最佳浮选药剂条件。1 试验材料与试验方法1.1 试验材料试验所用的煤样取自兖州煤业股份有限公司转龙湾煤矿的低阶
17、煤。将煤样自然晾干、破碎并检查筛分制备得到-0.5 mm 煤泥。按照 GB/T 2122008煤的工业分析方法和 GB/T 313912015煤的元素分析,对煤样的组成进行分析,结果见表 1。由表1 可知,该煤样的空气干燥基灰分为 19.18%,氧元素的含量为 14.84%。表 1 煤样工业分析和元素分析结果Table 1 Result of proximate and elementary analysis%工业分析MadAadVdafFCdaf6.0519.18 35.4064.60元素分析St,adCadHadOadNad0.4879.014.6814.840.99 使用 Quanta
18、TM250 扫描电子显微镜(SEM)观测煤样表面形貌,通过高能电子束在煤样表面扫描获取形貌图像,如图 1 所示。煤样表面存在明显的孔隙和裂缝,含水孔隙、裂缝显著增加表面亲水性,且浮选过程中,浮选药剂会渗透于煤粒的孔隙、裂缝中。煤样面扫及单元素分布见图2。煤样表面存在着 C、O、Si、Al 等元素,且 Si、Al 元素在煤样表面的分布高度吻合,且在 O 元素分布图中有所对应,这主要是以无机矿物质形式存在的氧元素;而 O 元素的分布与 C 元素的分布也有一定的相关度,说明 O 元素也以含氧官能团的形式存在于煤样表面。为进一步获取煤样的表面官能团分布,对煤样进行了傅立叶红外光谱分析(FTIR),结果
19、如图 3 所示。1 009 cm-1峰附近归属为煤中矿物质 SiOSi 的振动;1 033 cm-1峰归属为 ArOAr 或 ArOC 中COC 的伸缩振动,1 033 1 373 cm-1峰归属为醇、酚、醚、苯氧基、酸、酯中 CO 伸缩振动18,1 589 cm-1峰归属为羧酸中的COOH 伸缩振动;2 843、2 919 cm-1峰分别归属为烷烃中甲基的对称伸缩振动和亚甲基的不对称伸缩振动;3 342 cm-1峰归属为煤中自缔合羟基,3 3423 694 cm-1峰段对应游离羟基(OH)的吸收峰范围19。该煤样表面存在多种021总第 568 期 金 属 矿 山 2023 年第 10 期图
20、1 煤样的表面形貌Fig.1 The surface morphology of coal sample亲水性含氧官能团,这些官能团的存在使煤粒部分表面被水化膜覆盖,影响着浮选药剂的吸附与气泡的黏附。1.2 试验方法浮选试验采用 XFD-1.0 L 型实验室用单槽浮选机进行,浮选机叶轮转速为 1 800 r/min,充气量为0.2 m3/(m2min)。浮选试验操作按 GB/T 47572013煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法中的 6.2试验步骤进行。浮选试验采用自制复配捕收剂与仲辛醇起泡剂进行。复配捕收剂由非极性烃类油柴油及极性药剂1030 按比例混合而成,其中 1030 组分是碳分子数在1
21、6 25 的饱和及不饱和脂肪酸酯混合物,包括40.88%的油酸甲酯、8.83%的花生酸甲酯、6.93%的二十碳烯酸甲酯、5.25%的二十四酸甲酯、3.83%的图 2 煤样表面面扫元素分布及各元素分布Fig.2 The distribution of the whole and each element of coal sample图 3 煤样的红外光谱Fig.3 Infrared spectrogram of coal sample硬脂酸甲酯等。相比单一柴油捕收剂,该柴油-酯类复配捕收剂对低阶煤泥浮选有显著优势,经实验室单元浮选试验,在捕收剂用量为 1 000 g/t,仲辛醇起泡剂用量为 50
22、0 g/t 条件下,使用柴油与 1030 药剂质量配比为 1 1 的复配捕收剂可获得 81.54%的精煤产率,比单一柴油条件下,精煤产率提高了 58.26 百分点。试验采用浮选完善指标用于评定不同药剂制度下的浮选完善程度,浮选完善指标是精煤产率、精煤灰分及计算入料灰分的函数。wf=j(100-Ay)Ay-AjAy 100%,(1)式中,wf为浮选完善指标,%;Ay为计算入料灰分,%;Aj为浮选精煤灰分,%;j为实际浮选精煤产率,%。1.3 Box-Behnken 响应曲面法优化试验设计根据前期单因素试验结果(图 4),捕收剂中极性组分占比、捕收剂用量和起泡剂用量是对浮选试验结果影响显著的 3
23、个因素,由于单因素试验无法对连续121 成宇龙等:基于响应曲面法的低阶煤浮选药剂条件优化 2023 年第 10 期点进行分析,且无法观察因素间交互作用对试验结果产生的影响,本文采取了广泛应用于工艺优化的响应曲面法进行试验方案设计,其具有加速、简化试验流程及结果精度高等优势,可为低阶煤浮选药剂条件优化提供合理可行的优化方案。选取捕收剂中极性组分占比、捕收剂用量和起泡剂用量作为自变量,分别记为 X1、X2、X3;以精煤产率和浮选完善指标作为响应值,记为 Y1、Y2;采用 De-sign-Expert 13 中的 Box-Behnken 方法设计 3 因素 3水平试验,采用响应曲面法对两个响应变量同
24、时进行优化。根据单因素试验结果,捕收剂中极性组分占比为 50%时,浮选效果最好(精煤产率最高,浮选完善指标最高);起泡剂用量为 400 g/t 时,精煤产率最高,用量在 600 g/t 时,浮选完善指标最高;而随着捕收剂用量的增加,精煤产率与浮选完善指标先增加而后趋于稳定。因此,对于捕收剂中极性组分占比,以50%作为 0 水平,-1 水平与 1 水平分别为 25%、75%;对于起泡剂用量,以 400 g/t 作为 0 水平,-1 水平与 1 水平分别为 200、600 g/t;而对于捕收剂用量,考虑响应曲面的绘制及试验结果的分析,其 0 水平设置为 1 000 g/t,-1 水平与 1 水平分
25、别为 500 g/t 和1 500 g/t,试验因素编码及水平见表 2。图 4 单因素试验结果Fig.4 The results of single factor test表 2 试验影响因素水平编码Table 2 Test impact factor level coding因素捕收剂中极性组分占比/%捕收剂用量/(g/t)起泡剂用量/(g/t)编码X1X2X3编码水平-1255002000501 0004001751 500600 以下通过 17 次浮选试验,对试验数据进行分析,建立拟合回归模型,对所建立的回归模型进行方差分析,检验其显著性,揭示这 3 个因素及交互作用对响应值的影响,最终
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