基于响应面法结合总评归一法优化泽泻趁鲜切制加工工艺.pdf
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1、天然产物研究与开发NatProdResDev2023,35:1755-1765基于响应面法结合总评归一法优化泽泻趁鲜切制加工工艺林龙,先蕊,赵璐璐,王艺娱,兰志琼”,潘晓丽,李敏成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室,成都6 11137摘要:基于响应面法结合总评归一法优选泽泻趁鲜切制加工工艺。以外观性状和加工能耗为评价指标,采用单因素实验筛选出影响泽泻趁鲜切制加工工艺因素的中心点。在单因素实验基础上,以醇溶性浸出物、总三、总多糖、23-乙酰泽泻醇B、2 3-乙酰泽泻醇C、2 4-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B含量的总评归一值为评价指标,以水分含量(30%、40%、50%)、切片厚度(3、4
2、、5mm)、干燥温度(40.50.6 0)为考察因素,根据响应面实验原理,设计三因素三水平响应面实验优化泽泻趁鲜切制加工工艺。最终获得泽泻趁鲜切制加工最佳工艺条件为水分含量40%,切片厚度4mm,干燥温度50。响应面法优选泽泻趁鲜切制加工工艺切实可行,具有较强的实际意义,优选的趁鲜切制加工工艺简便、稳定,为泽泻趁鲜切制加工生产提供了科学依据。关键词:泽泻;趁鲜切制;加工工艺;响应面法;总评归一法中图分类号:R283.3D0I:10.16333/j.1001-6880.2023.10.012Optimization of fresh cutting processing technology o
3、f AlismatisRhizoma by Box-Behnken response surface methodology文献标识码:Acombined with overall desirability文章编号:10 0 1-6 8 8 0(2 0 2 3)10-17 55-11LIN Long,XIAN Rui,ZHAO Lu-lu,WANG Yi-yu,LAN Zhi-qiong*,PAN Xiao-li,LI MinState Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources,School of Pharmacy,Ch
4、engdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 611137,ChinaAbstract:To optimize the fresh cutting processing technology for Alismatis Rhizoma by response surface methodology com-bined with the overall desirability.By considering the appearance character and processing energy consumption as
5、 the evalua-tion indicators,the center point affecting the processing factors of fresh cutting was selected after conducting the single factorexperiment.According to the experimental principles of the response surface,three factors and three horizontal response sur-face experiment based on the singl
6、e factor experiment was designed to optimize the fresh cutting processing process by takingthe alcohol-soluble extract,total triterpenoids,total polysaccharides,alisol B 23-acetate,alisol C 23-acetate,alisol A 24-acetateand alisol B content,the overall desirability of this content as evaluation indi
7、cators,and taking the moisture content(30%,40%,50%),slice thickness(3,4,5 mm),and drying temperature(40,50,60 C)as investigation factors.Finally,the opti-mum fresh cutting processing technological conditions for Alismatis Rhizoma were obtained as follows:moisture content of40%,slice thickness of 4 m
8、m,and drying temperature of 50.T h e f r e s h c u t t i n g p r o c e s s i n g t e c h n o l o g y s e l e c t e d i n t h i s s t u d ywas practicable and has a strong practical significance.The optimized fresh cutting processing technology is simple and sta-ble,which provides a scientific basis
9、for the production and processing of fresh cutting.Key words:Alismatis Rhizoma;fresh cutting;processing technology;response surface methodology;overall desirability中药泽泻为泽泻科植物东方泽泻Alisma orien-收稿日期:2 0 2 3-0 2-17基金项目:四川省药品监督管理局中药(民族药)标准提升项目(510 2 0 12 0 2 10 2 30 5);2 0 19年国家中医药管理局全国名老中医药专家传承工作室建设项目(国
10、中医药人函201941号);成都中医药大学“杏林学者”学科人才科研提升计划(XCZX2022006)*通信作者Tel:86-28-61800231;E-mail:接受日期:2 0 2 3-0 6-0 8tale(Sa m.)Ju z e p.或泽泻 Alisma plantago-aquaticaLinn.的干燥块茎,收载于中华人民共和国药典2020年版(以下简称中国药典),具有利水渗湿,泄热,化浊降脂的功效,主要用于小便不利,水肿胀满,泄泻尿少,痰饮眩晕,热淋涩痛,高脂血症等1。1756泽泻药材及饮片传统加工过程包括净制、干燥、除杂、反复干燥后加工为药材,然后经浸润,润透,切厚片,再干燥为饮
11、片。整个过程须反复浸润、两次干燥,步骤繁琐,耗时费力,且多以人工传统经验为主,主观性强,机械化程度低,不易控制,不利于产业化发展。国家药监局综合司关于中药饮片生产企业采购产地加工(趁鲜切制)中药材有关问题的复函(药监综药管函2 0 2 1 36 7 号)中明确指出“趁鲜切制是产地加工的方式之一,将采收的新鲜中药材切制成片、段、块、瓣等,虽然改变了中药材形态,但未改变中药材性质,且减少了中药材经干燥、浸润、切制、再干燥的加工环节,一定程度上有利于保障中药材质量。可见,针对泽泻进行趁鲜切制加工工艺研究并进一步将其应用于工业化生产,高度符合中药产业高质量发展趋势,但目前尚未见相关研究报道。中药质量的
12、影响因素众多,化学成分复杂,通过检测其中一两种活性成分不能够全面反映其质量及整体疗效2 。除现行中国药典收载的2 3-乙酰泽泻醇B(alisolB23-acetate,23-AB)及2 3-乙酰泽泻醇C(a lis o l C 2 3-a c e t a t e,2 3-A C)以外,2 4-乙酰泽泻醇A3(a l i s o l A 2 4-a c e t a t e,2 4-A A)、泽泻醇 B4(a l i s o lB,AB)泽泻多糖5 等也是中药泽泻重要的活性成分。故本研究在中国药典泽泻项下规定的性状、醇溶性浸出物(ASE)、2 3-A B和2 3-AC总含量等质量评价指标的基础上,
13、首次将泽泻总三(AlismatisRhizoma triterpenoids,A RT)、泽泻总多糖(AlismatisRhizoma polysaccharides,ARP)2 4-A A、A B等含量也纳人考核指标,旨在更全面地反映泽泻药材的质量。因此,本文在前期明确泽泻加工工艺主要影响因素的基础上,通过单因素实验确定各因素参数范围,运用响应面法结合总评归一法6-10 进一步优化泽泻趁鲜切制加工工艺,并与其传统加工方法进行比较,以期获得一种更好的泽泻产地加工方法,为泽泻加工产业的规范化、规模化发展,提高泽泻相关产品质量提供参考依据。1材料与方法1.1材料泽泻药材商品按产地分建泽泻和川泽泻,
14、目前川泽泻产销量占全国8 0%以上。故实验以川泽泻为研究对象。样品于2 0 2 2 年1月采自四川省眉山市彭山区谢家街道,经成都中医药大学药学院兰志琼副教授鉴定为泽泻科植物泽泻Alisma plantago-天然产物研究与开发aquatica Linn.的新鲜块茎。1.2仪器与试剂DHS-10A快速水分测定仪(邦西仪器科技上海有限公司);SP-754P型紫外分光光度计(上海光谱仪器有限公司);ThermoUltimate3000高效液相色谱仪(赛默飞世尔科技中国有限公司)。95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸、高氯酸、苯酚、香草醛为分析纯;乙腈为色谱纯;对照品2 3-AB(批号:MUST-2103040
15、8,纯度98.0%)、2 3-AC(批号:MUST-21032311,纯度98.0%)、2 4-AA(批号:MUST-21052104,纯度98.0%)、AB(批号:MUST-21062305,纯度98.0%)、D-无水葡萄糖(批号:MUST-22030214,纯度98.0%)均购于成都曼斯特生物科技有限公司。1.3单因素实验课题组前期已基本确定水分含量、切片厚度、干燥温度为泽泻趁鲜切制加工工艺的主要影响因素。故采用控制变量法,在不改变其他条件下,分别考察不同水分含量(2 0%、30%、40%、50%、6 0%)、不同切片厚度(2.3、4、5、6 mm)、不同干燥温度(30、40、50.60.
16、70)对趁鲜切制泽泻性状及能耗的影响,以确定后期工艺优化实验的考察范围。结果显示,当水分含量为6 0%时,切面有白色汁液渗出(见图1A);水分含量为2 0%时,外表面较硬,不易切片,在切制过程易产生缺口、碎屑(见图1B)。切片厚度为2 mm时,极易产生翘片(见图1C);切片厚度为6 mm时,干燥后厚度 4 mm,不符合药典泽泻饮片(厚片)规定。干燥温度为30 时,干燥耗时长达7 2 h,能耗高,且极易因干燥不及时引起泽泻霉变甚至腐烂;干燥温度为7 0 时,泽泻切片表面快速失水,结构急剧收缩,极易导致翘片,切片颜色变深(见图1D)。故后期工艺优化实验考察范围分别为:水分含量30%50%,切片厚度
17、3 5mm,干燥温度40 6 0。1.4响应面法优化加工工艺1.4.1实验设计基于单因素实验结果,以水分含量、切片厚度、干燥温度为考察因素,以ASE、A RT、A RP、2 3-A B、23-AC、2 4-A A、A B 的总评归一值(overall desirabili-ty,OD)为泽泻内在质量评价指标,进行三因素三水平响应面实验设计。因素水平设计见表1。每个实验组取5kg大小均匀的新鲜泽泻。Vol.35Vol.35林龙等:基于响应面法结合总评归一法优化泽泻趁鲜切制加工工艺A1757BCD图1单因素实验不合格条件样品图Fig.1 Sample plots of the unqualifie
18、d conditions in the single factor experiment表1响应面实验设计的因素水平Table 1IFactors and levels of the response surfaceexperimental design因素 Factor水平X水分含量LevelMoisture content(%)-1300401501.4.2OD值计算方法采用Hassan 法1 对泽泻ASE、A RT、A RP、2 3-AB、2 3-A C、2 4-A A、A B含量进行归一化处理,按照公式(1)、(2)计算OD值。d;=(M,-Mmin)/(Mmax-Mmin)OD=(d
19、+d,+d,+d4+ds+d+d,)/7(2)式中:M;为每一指标的原始值,Mmax、M mi n 为每一指标在所有实验组中的最大值和最小值。di、d、d3、d 4、d s、d o、d,分别为泽泻ASE、A RT、A RP、2 3-AB、2 3-A C、2 4-A A、A B含量的归一化处理后的值。1.4.3验证实验与工艺比较按照响应面法优化的实验结果,综合考虑实际生产需求,确定泽泻趁鲜切制工艺参数。取大小均匀的新鲜泽泻块茎30 kg,等分为6 组,3组按照确定的趁鲜切制工艺加工,3组按照传统加工工艺加工,测定各组泽泻内在质量指标并计算各组归一值(OD)。1.5ASE测定参照中国药典四部通则2
20、 2 0 1浸出物测定法(热浸法)及一部泽泻项下规定方法。X2切片厚度X3干燥温度Slice thicknessDrying temperature(mm)()340450560(1)1.6ART含量测定1.6.1供试品溶液制备通过考察,取泽泻样品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置于10 0 mL具塞锥形瓶中,精密加人无水乙醇2 0 mL,密塞,称定重量,超声提取15min,冷却至室温,无水乙醇补足失重,摇匀,过滤,即得。1.6.2标准曲线绘制23-AB标准曲线绘制:精密称取2 3-AB对照品5.00mg,用无水乙醇定容至2 5mL容量瓶中,精密量取1.0、2.0.3.0.4.0、5.0
21、、6.0 mL,置于10 mL容量瓶中,加无水乙醇定容,得不同质量浓度的对照品溶液,按香草醛-高氯酸显色法12 ,精密量取各浓度对照品溶液0.3mL,加人5%香草醛冰乙酸溶液(新鲜配制)0.3mL,高氯酸0.8 mL,50水浴5min,冷水浴至室温,加入5mL冰乙酸,在555nm波长测定吸光度,以浓度c(mg/mL)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线,得线性方程,A=0.5823c-0.0576,R=0.9991,线性范围为0.0 10 0.2 0 0mg/mL。1.7ARP含量测定1.7.1供试品溶液制备取泽泻样品粉末(过四号筛)约1.0 g,精密称1758定,置于2 50 mL具塞锥
22、形瓶中,精密加人蒸馏水100 mL,加热回流2 h,离心(10 0 0 0 r/min)5min,过滤,精密量取滤液2 mL,置于50 mL离心管中,精密加人无水乙醇10 mL,置于4冰箱冷藏12 h,离心(10 000r/min)5min,过滤,沉淀加人5 mL蒸馏水溶解,溶液转移至10 mL容量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀,即得供试品溶液。1.7.2标准曲线绘制D-无水葡萄糖标准曲线绘制:精密称取D-无水葡萄糖对照品113.0 0 mg,用蒸馏水定容至50 mL容量瓶中,精密量取D-无水葡萄糖对照品溶液1.0、2.0.3.0、4.0、5.0.6.0 m L,置于10 mL容量瓶中,加水定容,得
23、不同质量浓度的对照品溶液,按苯酚-硫酸显色法13,精密量取各浓度对照品溶液2 mL,分A天然产物研究与开发别置于具塞试管中,加人5%苯酚溶液1mL,摇匀,再加人浓硫酸5mL,60水浴加热2 0 min,取出后冷却至室温,溶液转移至2 0 mL容量瓶中,加水定容,在490 nm波长处测定吸光度,以浓度c(m g/mL)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线,得线性方程,A=0.7313c-0.0482,R=0.9994,线性范围为0.2 6 6 1.356 mg/mL。1.8#指标成分含量测定1.8.1色谱条件色谱柱:Agilengt ZORBAX SB-Cis(2 50 mm4.6mm,5m
24、);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0 40 min,45%100%B);流速:1 mL/min;柱温:35;检测波长:2 0 8、2 46 nm;进样量:2 0 L。对照品、供试品溶液HPLC色谱图见图2。BVol.3501020时间Time(mi n)3040010时间Time(mi n)203040CD220注:A、C:对照品;B、D:样品。1:2 3-乙酰泽泻醇C;2:24-乙酰泽泻醇A;3:泽泻醇B;4:23-乙酰泽泻醇B。No t e:A,C:Re f e r e n c e s u b s t a n c e s;1.8.2供试品溶液制备取泽泻样品粉末(过四号筛)约1.0
25、 g,精密称定,置于150 mL具塞锥形瓶中,精密加入乙腈2 5mL,称定重量,超声提取30 min(40 k H z,2 50 W),冷却,再次称定重量,用乙腈补足失重,摇匀,滤过,取续滤液过0.45m微孔滤膜,即得供试品溶液。10B,D:Samples.1:Alisol C 23-acetate;2:Alisol A 24-acetate;3:Alisol B;4:Alisol B 23-acetate。20时间Time(mi n)Fig.2 Chromatogram of controls and samples3040图2 对照品及样品色谱图1.8.3混合对照品溶液制备精密称取2 3-
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