纳米磷酸铁锂的制备和应用.ppt
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1、磷酸亚铁锂的制备及其应用磷酸亚铁锂的制备及其应用1LiFePO4的制备及其应用的制备及其应用LiFePO4的特点的特点LiFePO4电池电化学反应机理电池电化学反应机理LiFePO4的制备方法的制备方法高温固相合成高温固相合成锂离子电池的应用与发展锂离子电池的应用与发展磷酸亚铁锂电池的应用与发展磷酸亚铁锂电池的应用与发展2LiFePO4的特点的特点 理论容量:理论容量:170mAh/g 电压平台:电压平台:3.5V 质量密度:质量密度:3.64g/cm3 无污染无污染 低电流密度下低电流密度下LiFePO4中的中的Li+几乎可以几乎可以100%嵌入嵌入/脱嵌脱嵌 随着工作温度的升高而增加,表现
2、出优良随着工作温度的升高而增加,表现出优良的高温稳定性(的高温稳定性(60)3LiFePO4电池电化学反应机理电池电化学反应机理正极反应:正极反应:LiFePO4=Li1-xFePO4+xLi+xe-负极反应:负极反应:C+xLi+xe-=CLix 电池总反应:电池总反应:LiFePO4+C=Li1-xFePO4+CLix 放电时发生上述反应的逆反应。放电时发生上述反应的逆反应。LiFePO4充、放电时晶体结构变化示意图充、放电时晶体结构变化示意图4LiFePO4的反应机理的反应机理 以以 LiOHH2O、Fe2O3、NH4H2PO4和碳源为和碳源为原料,生成原料,生成LiFePO4的反应机理
3、如下:的反应机理如下:5LiFePO4的制备方法的制备方法高温固相合成高温固相合成水热合成法水热合成法溶胶凝胶法溶胶凝胶法微波合成法微波合成法液相共沉淀法液相共沉淀法6FeC2O42H2O;Li2CO3、LiOH;NH4H2PO4、(NH4)2HPO4;碳源等;碳源等行星球磨;氧化锆球磨罐;氧化锆球行星球磨;氧化锆球磨罐;氧化锆球预处理:预处理:350500;反应温度:反应温度:600850原原 料料球磨混料球磨混料焙焙 烧烧研研 磨磨样样 品品一般工艺流程一般工艺流程高温固相合成备备 注注7高温固相合成 优点优点工艺简单易实现产业化 缺点缺点研磨混合的混合均匀程度有限要求较高的热处理温度和较
4、长的热处理时间,能耗大产物在组成、结构、粒度分布等方面存在较大差别材料电化学性能不易控制采用的草酸亚铁比较贵,而且需要大量的惰性保护气 烧结过程中产生的氨气、水、二氧化碳,会产生碳酸氢铵晶体颗粒,造成产品的污染8水热合成法可溶性亚铁盐(如可溶性亚铁盐(如FeSO4););Li2CO3、LiOH;H3PO4;碳源等;碳源等按化学计量比、在搅拌情况下混按化学计量比、在搅拌情况下混合均匀合均匀处理温度:约为处理温度:约为180原原 料料混混 合合移到反应釜移到反应釜加加 热热 反反 应应洗涤、干燥洗涤、干燥焙焙 烧烧反应温度:反应温度:500800一般工艺流程一般工艺流程备备 注注9 优点优点过程简
5、单物相均匀粉体粒径小 缺点缺点需要大型耐高温、高压反应器,难度大,造价高使用LiOH作沉淀剂,这需要多消耗LiOH,增加原料的成本容易形成亚稳态FePO4水热合成法10溶胶凝胶法Fe2Ac3/Fe(NO3)3;Li2CO3、LiOH;H3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4;柠檬酸;碳源等;柠檬酸;碳源等先将各种原料溶解,然后按照一定的顺序,先将各种原料溶解,然后按照一定的顺序,在搅拌的情况下混合均匀在搅拌的情况下混合均匀将混合好的原料加热到将混合好的原料加热到6080,形成溶胶,形成溶胶焙烧温度:焙烧温度:600800原原 料料混混 合合形成溶胶形成溶胶干干 燥燥焙焙 烧烧样样 品
6、品一般工艺流程一般工艺流程备备 注注11 优点优点前驱体溶液化学均匀性好凝胶热处理温度低粉体颗粒粒径小、分布窄粉体烧结性能好反应过程易于控制设备简单能有效的提高产物的纯度及其结晶性能 缺点缺点干燥收缩大工业化生产难度较大合成周期较长溶胶凝胶法12微波合成法原原 料料球磨混合球磨混合干干 燥燥微波合成微波合成样样 品品二价铁源;二价铁源;Li2CO3、LiOH;NH4H2PO4、(NH4)2HPO4;碳源等;碳源等可选用家用微波炉可选用家用微波炉反应时间:反应时间:1020min行星球磨;氧化锆球磨罐;行星球磨;氧化锆球磨罐;氧化锆球氧化锆球一般工艺流程一般工艺流程备备 注注13 优点优点热能利
7、用率高、加热温度均匀操作简单、合成时间短省去惰性气体保护 缺点缺点过程难于控制设备投入较大,难于工业化微波合成法14原原 料料沉沉 淀淀离心分离离心分离干干 燥燥焙焙 烧烧样样 品品可溶性铁盐、锂盐、磷可溶性铁盐、锂盐、磷酸根等酸根等一般形成墨绿色沉淀,沉淀中一般形成墨绿色沉淀,沉淀中含有含有Fe2+预处理:预处理:350500;反应温度:反应温度:600850液相共沉淀法 一般工艺流程一般工艺流程备备 注注15 优点优点廉价且无污染制得的颗粒细小、均匀 缺点缺点受沉淀条件的限制,原料的选择范围小生产工艺的复杂存在沉淀废液处理问题,使其实际应用受到了限制液相共沉淀法 16高温固相合成高温固相合
8、成 高温固相合成具有工艺简单、易实现产高温固相合成具有工艺简单、易实现产业化等特点,受到磷酸亚铁锂制造厂商的青业化等特点,受到磷酸亚铁锂制造厂商的青睐,成为了现在工业上最常用的一种合成方睐,成为了现在工业上最常用的一种合成方法。法。17高温固相合成高温固相合成 左边为高温固相左边为高温固相合成的一般工艺流程合成的一般工艺流程图,作为目前工业上图,作为目前工业上最常用的工艺方法,最常用的工艺方法,每个步骤都得到很深每个步骤都得到很深入的研究。入的研究。原原 料料制备前躯体制备前躯体焙焙 烧烧样样 品品球球 磨磨 破破 碎碎筛筛 分分18FeC2O42H2O具有独特的具有独特的性质,常温下,性质,
9、常温下,FeC2O4中中的的Fe2+具有很强的稳定性,具有很强的稳定性,不会轻易被氧化成不会轻易被氧化成Fe3+,因,因而在前期的而在前期的LiFePO4的制备的制备中,成为最常用的铁源材料;中,成为最常用的铁源材料;目前由于草酸亚铁的价格等目前由于草酸亚铁的价格等问题,现在趋向于使用廉价问题,现在趋向于使用廉价的三价铁作为铁源的研究,的三价铁作为铁源的研究,目前使用的铁源偏向目前使用的铁源偏向FePO4。高温固相合成高温固相合成原原 料料制备前躯体制备前躯体焙焙 烧烧样样 品品球球 磨磨 破破 碎碎筛筛 分分19前躯体制备,是将称好的原前躯体制备,是将称好的原料进行充分的混合。料进行充分的混
10、合。前躯体的制备主要有:球磨、前躯体的制备主要有:球磨、研磨、液相法等。研磨、液相法等。其中研磨法和球磨法相比,其中研磨法和球磨法相比,研磨法制备得到的前躯体,研磨法制备得到的前躯体,最后得到的磷酸亚铁锂的颗最后得到的磷酸亚铁锂的颗粒要相对细一些。粒要相对细一些。而由液相法得到前躯体材料,而由液相法得到前躯体材料,可以从分子级别对原料进行可以从分子级别对原料进行混合,在一定程度上缓解了混合,在一定程度上缓解了球磨法在原料混合程度上有球磨法在原料混合程度上有限的问题。限的问题。高温固相合成高温固相合成原原 料料制备前躯体制备前躯体焙焙 烧烧样样 品品球球 磨磨 破破 碎碎筛筛 分分202024/
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