多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响_胡磊.pdf

第 卷 第期 年月钢铁 ，：多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响胡磊，张莉芹，胡锋，尹朝朝，陈腾升（武汉科技大学高性能钢铁材料及其应用省部共建协同创新中心，湖北 武汉 ；武汉科技大学应用物理系，湖北 武汉 ）摘要：在轧制与热处理过程中，大厚度海工钢表面到心部冷却速度、转变动力学存在较大差异，导致厚板截面上难以完全达到临界冷速，从而形成了马氏体、贝氏体多相组织。通过对特厚板截面组织观察和统计分析了解多尺度 亚结构对试验钢强韧性的影响。性能测试显示，抗拉强度与屈服强度从表层到心部略有降低，但厚板截面不同位置的低温冲击性能差别显著（表层、（为厚度）、心部 冲击功平均值分别为 、）。由于马氏体较高密度的晶格缺陷在 带斜率（）图中显示低画质的特点，结合高斯多峰拟合技术定量确定了板条马氏体（）和条状贝氏体（）混合组织（体积分数）（体积分数），两相混合组织的处具有高的大角度晶界比例、最低的平均取向差分布（）和几何必要位错密度（），因而拥有优良的低温冲击韧性。无扩散型马氏体相变受形核率影响极大而贝氏体相变受形核率与原子扩散速率共同作用，厚板截面效应改变了形核率与原子扩散速度，进而影响多尺度 亚结构尺寸。引入 公式描述 不同尺度亚结构对屈服强度与冲击韧性的影响，通过线性拟合数值分析得到亚结构尺寸与强韧性的相关系数，值越大表明亚结构对材料强韧性影响越大，由此确定了板条（）与板条块（）分别是决定调质态海工钢屈服强度与韧性的有效控制单元。关键词：冷却速率；特厚板；晶粒尺寸；多尺度 亚结构；带斜率；公式文献标志码：文章编号：（），（，；，）基金项目：国家自然科学基金联合基金资助项目（）；中信 铌钢科技研发资助项目（）作者简介：胡磊（），男，硕士生；：；收稿日期：通讯作者：张莉芹（），女，博士，副教授；：，（，（），）（），（）（）（），（）、（），钢铁第 卷 ，：；随着时代的迅速进步，海洋能源的开发变得愈加重要，伴随着开发区域不断向远海拓展，开采工程装备逐渐大型化，海洋钻井平台用钢的尺寸和对强韧性的要求不断提高。特厚板（规定厚度大于）在淬火冷却过程中表层至心部散热速度不断降低，造成厚度方向上不同的组织结构与不均匀的力学性能。特厚板经过调质处理（淬火高温回火）后，厚板表面快速冷却形成均匀的板条马氏体组织，厚度处由于冷速减慢，形成以板条马氏体为主并包含部分条状贝氏体的混合组织，心部冷却速度最慢，有粒状贝氏体产生，形成板条贝氏体与粒状贝氏体的混合组织，降低钢的韧性。等对经过淬回火处理的特厚板研究，发现表层的韧性高于、（为厚度）处的，因为表层具有更细的板条尺寸与碳化物以及更高比例的大角度晶界。王小勇等针对特厚板表层 内不同位置研究，发现表层的马氏体亚结构粗大以及较高的位错密度是造成韧性不佳的主要原因。等对马氏体多级组织结构研究，发现板条是 控 制 韧 性 的 有 效 单 元。等在对低碳马氏体钢研究中，证明板条束是控制韧性的有效单元。通过试验分析，确定低碳马氏体钢中亚结构在决定强韧性过程中起到关键作用，但由于马氏体与条状贝氏体复杂的多级亚结构，造成控制强韧性的有效单元结论仍不统一。厚板截面效应使得沿厚度方向力学性能存在较大差异，通过对不同位置处微观组织表征及 多尺度亚结构尺寸统计对比，引进经典公式进行拟合，确定影响特厚板强韧性的亚结构单元，并在处利用 技术定量 （板条马氏体 条状贝氏体）两相体积分数，探究两相混合对强韧性的优化作用。综合分析不同因素对 特厚板强韧性的影响，为工业生产厚板的性能优化提供参考依据。试验材料与试验方法试验材料是经过调质（淬火高温回火）处理的 厚 海工钢，化学成分见表。生产流程为冶炼、浇铸、控制轧制，然后进行调质处理，其中淬火温度为 ，保温 后进行水淬冷却至室温；回火温度为 ，保温 后进行空冷。对 试验钢不同厚度处进行力学性能测试、显微组织观察与分析。试验钢取样方式为：将试验钢沿厚度方向分为个截面，分别用、表示表层、厚度、心部处的样品，如图所示。表试验钢化学成分（质量分数）余量本次试验取不同厚度处的冲击与拉伸试样，测试不同厚度处试样力学性能并对其组织结构进行观察。拉伸试验、冲击试验分别在常温和 下进行。、试样制备与结果分析等按照参考文献 中进行。试验结果 力学性能试验钢力学性能测试结果见表。厚板从表层到心部强度呈现下降的趋势，、的抗拉强度分别为 、，屈服强度分别为 、；伸长率分别为 、，基本保持相同。力学性能变化趋势如图所示。不同部位 低温冲击韧性存在较大差异，处冲击功最高，达到 ，而表层与心部分别为 、。试验钢厚度方向上强度差别不大，冲击韧性差距明显，处综合性能最佳。第期胡磊，等：多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响（）位置划分；（）取样面。图 超厚板位置划分及取样示意 表试验钢力学性能 位置拉伸性能冲击性能抗拉强度 屈服强度 伸长率冲击功（），（）不同板厚处强度分布；（）不同板厚处冲击功和伸长率分布。图 超厚板厚度方向的力学性能变化 显微组织通过氧化法获得试验钢截面不同位置处的原始奥氏体晶粒，结果如图所示。统计表层、心部处原奥晶粒尺寸，结果如图所示。表层、心部最大粒径分别为 、，平均晶粒尺寸分别为 、。心部处原始奥氏体平均晶粒尺寸最大，粒径从表层到心部呈逐渐增大趋势。试验钢金相组织如图所示，从表层到心部由单一的板条马氏体向混合组织转变。图所示为试验钢 组织图，由图（）（）可以看出，原始奥氏体晶粒从表层到心部不断增大，与氧化法得到的结果一致，且原始奥氏体被不同取向的组织分割，同一取向的组织组成独立区域称为板条束，在图中，钢铁第 卷一个原始奥氏体中包含多个板条束；图（）和（）所示分别为试验钢表层处拥有多条不同取向的条状组织带，为典型的板条马氏体形貌，同一取向的组织相互平行，从原始奥氏体晶粒边界向另一侧延伸，而处出现两种组织形态，除条状的板条马氏体之外，还拥有较高轮廓和尖锐边界的条状贝氏体，条状贝氏体形成的边界将马氏体分割在多个独立区域，同一区域的板条马氏体依旧保持相同的取向；在淬火时心部位置冷速缓慢，出现粒状贝氏体（），随后的回火处理无法完全分解全部的粒状贝氏体，使得心部组织由少量粒状贝氏体和条状贝氏体组成，如图（）所示。（）；（）；（）。图试验钢奥氏体晶粒 （）试验钢原始奥氏体晶粒统计分布；（）原始奥氏体晶粒平均尺寸。图试验钢原始奥氏体晶粒尺寸统计 （）；（）；（）。图试验钢金相组织 通过 对试验钢、处进行组织形貌观察，从图（）（）中观察到从表层到心部均存在明显的板条结构，板条宽度依次增大。个位置均存在碳化物，且碳化物分布密度不同，处碳化第期胡磊，等：多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响物密度最高，但心部的碳化物颗粒尺寸最大，在晶界与晶内处均存在碳化物，分布如图（）（）所示。（）、（）；（）、（）；（）、（）。图试验钢 组织 （）、（）；（）、（）；（）、（）。图试验钢 组织 对试验钢截面不同位置进行电子背散射衍射（）试验。由图（）、（）、（）的 图观察到奥氏体晶粒被多尺度板条束及板条块先后分割，最终板条块会在独立的分割区域内相互平行，具有几乎相同的晶体学取向（不同颜色代表不同的晶体学取向）。板条束和板条块边界为大角度晶界，而板条相互之间会形成小角度边界。图（）、（）、（）所示分别为大小角晶界分布图，小角度（）取向差的亚晶界设置为红色，大角度（）取向差晶界设置为黑色，与处大于 取向差的晶界比例低于处，统计结果如图（）和表所示。局部取向差分布图（图）能够反映微观形变分布，用于评估小范围内局部应变梯度，值越大反应局部应力越集中，通过 范围的取向差来定位应力集中区域，大于 的取向差可能是由钢铁第 卷（）试样反极图；（）试样大小角度晶界分布图；（）试样 图；（）试样反极图；（）试样大小角度晶界分布图；（）试样图；（）试样反极图；（）试样大小角度晶界分布图；（）试样图。图试验钢反极图（）、大小角度晶界分布图和 图 、小角度晶界导致的，因此不用考虑 。图（）、（）、（）所示分别为、处的分布情况，可以明显地观察到应变大多集中在亚晶界处，其中橙色区域表示高的应力集中区域，随着 值降低，区域颜色会依次转变为绿色和蓝色，区域显示蓝色时值最低。值分布统计如（）所示，不同部位值见表，表层值最高，而处最低。（）大小角度晶界分布统计；（）值分布统计。图晶界分布及 值分布统计 第期胡磊，等：多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响表多尺度 板条组织表征结果统计 位置大角度晶界比例局部取向差（）（）板条束尺寸板条块尺寸板条尺寸 多尺度 板条组织统计结果见表。利用 软件分析 试验数据获得板条束与板条块的尺寸大小，板条束与板条块晶界取向差分别定为 和 ，板条尺寸通过 试验后测量获得。、处大于 的取向差晶界数量比例分别为 、。研究显示大角度晶界能够有效使裂纹在延伸过程中发生偏转，甚至抑制裂纹扩展 。分析与讨论 转变动力学由于厚板的截面效应，试验钢在淬火时表层到心部存在较大的冷速差异，显微组织由单一马氏体向混合组织发生转变。利用 软件进行了连续冷却转变模拟（），并运用 软件绘制出试验钢 曲线（图（）。曲线中显示，试验钢临界冷却速度为 ，由于表层的冷却速度大于临界冷却速度，因此表层获得全部的板条马氏体组织，而与心部低于临界冷却速度，均获得两相混合组织。图（）中，为加热时，珠光体相奥氏体转变的开始温度；为加热时铁素体完全转变为奥氏体的终了温度；、分别为过冷奥氏体开始转变为珠光体、贝氏体、马氏体时的温度；、分别为转变结束时温度。在试验钢组织转变过程中，存在马氏体与贝氏体两种不同的相变机制，马氏体无扩散形相变受形核率影响程度极大，而贝氏体相变过程受原子扩散系数与形核率共同影响。根据固态相变理论得到过冷度与形核率关系为（）（）（）式中：为形核率；为单位体积母相中的原子数；为原子振动频率；为原子扩散激活能；为玻耳兹曼常数；为热力学温度；为形核功。随着温度变化，原子扩散激活能和形核功两者共同影响形核率，关系如图（）所示。图中，为受形核功影响的形核率；为受原子扩散影响的形核率；为两者的综合。从图中可以观察到，在形核率与原子扩散速度共同影响下，总形核率曲线出现一个极大值。当过冷度（，为理论结晶温度，为实际开始结晶温度）较大时，占主导地位，随着温度的降低而增大，大小取决于原子扩散系数，随着过冷度减小而上升。试验钢截面方向冷速的不同使得各位置形核率存在差异，进而改变亚结构尺寸。厚度方向形核率与冷却速度的变化规律与图（）中红色虚线区间内值大小波动性相关，在厚度处，由于冷却速度较小，提高冷速将使形核率增大，原始奥氏体晶粒优先被贝氏体分割，后续形成的马氏体各尺度的（）连续冷却转变模拟曲线；（）形核率与温度关系示意图。图 试验钢冷却转变 钢铁第 卷亚结构在有限的空间形核长大，亚结构得到细化；但表面随着冷速的进一步增大反而造成形核率降低，原奥氏体晶粒被马氏体板条束快速分割，使得其亚结构尺寸相对较大 。性能与亚结构尺寸的 公式拟合细晶强化是同时提高强度与韧性的有效途径，通过提高晶界数量阻碍位错滑移达到增强效果，而 公式能够准确反映晶粒尺寸对材料强韧性的影响。本文引入该公式研究屈服强度及韧性与亚结构尺寸的关系，确定控制强韧性能的有效 亚结构单元。（）式中：为屈服强度；为纯铁的摩擦应力，由晶体结构与位错密度决定；为晶界对强度的影响常数；为有效粒径。屈服强度与多尺度结构关系如图 所示。图（）为屈服强度随着板条束尺寸、板条块尺寸变化的关系，其中屈服强度随板条束尺寸的细化而增大（拟合直线斜率为正数），符合 公式，利用经典式（）拟合后得到相关系数为 ，而强度随板条块尺寸细化而减小，变化关系不遵循经典公式；图（）为原始奥氏体尺寸、板条尺寸大小与屈服强度的变化关系，由图形可知，两者都符合 公式，利用经典式（）对原始奥氏体尺寸与屈服强度进行拟合，得到相关系数为 ，板条尺寸与屈服强度进行拟合得到相关系数为 。特厚板轧制过程中沿厚度方向变形不均匀，表层形变量大，再结晶充分进行，原始奥氏体尺寸相对较小，而心部位置正好相反，最终导致试验钢从表 层到 心 部 原 始 奥氏体尺 寸 不 断 增 加 的 现象。未再结晶温度区间内的二阶段轧制使得发生过再结晶的奥氏体晶粒被拉长变形，一方面增加了单位体积内中奥氏体晶界面积，另一方面晶内变形带中会出现较高密度的位错及层错，这些都会提高相变组织形核率，因此在相变后易获得细小的晶内组织，提高材料的强韧性能。原始奥氏体晶粒尺寸减小以及晶内变形带中高密度的位错与层错将会促进马氏体贝氏体相变过程中生成细小的亚结构，甚至得到细小的隐晶马氏体提高强度。马氏体与贝氏体板条边界为小角度晶界，在材料变形过程中能够有效阻碍位错运动提高材料的强度。综上所述轧制完成后的原始奥氏体晶粒大小决定了热处理后马氏体尺寸，进而影响了马氏体亚结构（、）的大小，考虑到板条是 中最小的晶粒单元且拟合系数最高，所以认为板条是屈服强度的控制单元。（）板条束尺寸（）、板条块尺寸（）；（）原始奥氏体尺寸（）、板条尺寸（）。图 屈服强度与多尺度结构关系 试验钢韧性与 亚结构、原始奥氏体的尺寸关系如图 所示，试验钢冲击韧性值随着、的减小而降低，但随着、的减小而增大，可见试验钢韧性与、的关系满足 经典公式。、与韧性的关系通过式（）拟合，得到相关系数为 ，为 ，综合板条束、板条块和板条与韧性的关系以及数值模拟结果，确定了板条块作为韧性的控制单元更符合 公式。从表层到心部，原奥晶粒的尺寸不断增大，试验钢力学性能显示表层的韧性最差，韧性最高，因为处有条状贝氏体组织出现，研究表明条状贝氏体的韧性优于板条马氏体，心部出现的粒状贝第期胡磊，等：多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响氏体组织韧性较差。板条束与板条块均为大角度晶界，在裂纹延伸过程中使其发生偏转，会增加裂纹扩展的阻力，使得试验钢的低温冲击韧性得到大幅度提升。（）原始奥氏体尺寸（）、板条束尺寸（）；（）板条块尺寸（）、板条尺寸（）。图 韧性与多尺度结构关系 定量分析及两相组织对性能的影响采用带斜率区分马氏体贝氏体是一种利用两相衍射图强度差异的测量方法。带斜率分析结果如图 所示。由于马氏体与贝氏体相比拥有更高密度的晶格缺陷（位错、点缺陷），因此其菊池图案强度更低，导致较小的带斜率值在 图中表现出图像质量下降（灰度更大），如图（）和（）所示，表层单一马氏体组织图像与处相比灰度增加，在的 图中贝氏体区域呈现更高的像素。采用高斯多峰拟合方法确定马氏体和贝氏体体积分数，图（）中处 最大值 ，数值图形呈现单峰形状，为单一的马氏体组织特征。图（）中呈现双峰形状，拟合获得带斜率阈值 ，低于阈值的为马氏体的带斜率，高于阈值的划分为贝氏体的带斜率，阈值根据 分析条件（束流强度、加速电压）、样品状态和分析位置而变化。马氏体与贝氏体分布如图（）和（）所示，红色代表马（）试样 带斜率（）图；（）试样符合带斜率数据的 相位高斯图；（）试样 相分布图；（）试样 带斜率（）图；（）试样符合带斜率数据的 相位高斯图；（）试样相分布图。图 带斜率分析结果示意 钢铁第 卷氏体，蓝色代表贝氏体，表层为全部马氏体组织，处两相体积分数分别为 和 。当处为 混合组织时，的强韧性配合远优于单一板条马氏体组织的表层与有粒状贝氏体出现的心部。在处 与 混合组织使得冲击韧性比处提高，此处拥有更精细的板条束与板条块，使得细晶强化结果显著，促使强韧性提高。试验钢几何必要位错密度（）分布如图 所示。越高会使得应变分布愈加不均匀，由图（）（）统计结果可知，表层至心部位错密度分别 、，表层位错密度最高，心部位置次之，而最低，如图（）所示。试验钢表层为单一的马氏体组织，比 拥有更高的位错密度，较高的位错密度使得位错缠结，造成高应力区域比例增多，容易形成微裂纹使得表层韧性下降，。心部 的消失以及 的出现，使亚结构尺寸增大，细晶强化效果降低，强韧性比均出现下降。（）；（）；（）；（）统计图。图 试验钢几何必要位错密度分布 厚 调质态海工钢在处由于 两相混合使得亚结构尺寸降低，通过细晶强化使材料强韧性优化的同时可避免位错在晶界处富集而造成局部应力集中，促使冲击韧性降低。结论（）超厚板经调质处理后，由于淬火后冷速差异使得厚度方向上从表层到心部组织由单一的马氏体变为条状贝氏体与粒状贝氏体的混合组织。表层到心部抗拉强度与屈服强度略有降低，伸长率均为 。但在 条件下冲击功 差 异 明 显，表 层 到 心 部 冲 击 功 分 别 为 、，厚板截面性能测试显示表层韧性最差，处强度与韧性匹配最优，性能最佳。（）组织的亚结构大小影响超厚板试验钢强韧性能，统计亚结构尺寸并利用 公式通过线性拟合数值分析得到亚结构尺寸与强韧性的关系，根据相关系数的大小证明了板条是控制第期胡磊，等：多尺度截面组织对调质海工钢强韧性的影响强度的有效单元，板条块是决定韧性的有效单元。（）利用 的 定量分析技术确定了处 与 的两相体积分数。处强韧性最优的原因是由于 的优先形成分割了原始奥氏体使得板条束、板条块尺寸降低，有利于细晶强化。而表层全部马氏体组织比拥有更大的亚结构尺寸与位错集中区域，增加了裂纹萌生的概率。心部 的出现使得亚结构尺寸增大且位错多集中在晶界处，使得应力增加，造成裂纹萌生，降低厚板韧性。参考文献：张景进中厚板 生 产 北 京：冶 金 工 业 出 版 社，（：，）杨才福，苏航高性能船舶及海洋工程用钢的开发钢铁，（）：（，（）：）刘东升，程丙贵，陈圆圆低含 特厚钢板的精细组织和强韧性金属学报，：（，：）李样兵，柳付芳，李杰，等大厚度要求 钢最佳热处理制度 研 究 中国冶金，（）：（，（）：）周松波，张莉芹，胡锋，等超厚高强钢心部组织对断裂机制的影响钢铁研究学报，（）：（，（）：），（）：王小勇，潘涛，王华，等 超厚钢板表面低碳回火马氏体组织的韧性研究金属学报，（）：（，（）：），（）：，（）：，：，：，：，（），：，（）：，（）：，：张守清，胡小峰，杜瑜宾，等海洋平台 超厚钢板的截面效应 金 属 学 报，（）：（，（）：），：，：尹朝朝，张莉芹，胡锋，等马氏体亚结构对 超厚板表层强韧性能的影响钢铁，（）：（，（）：）胡锋，王同良，车马俊，等特厚超高强海工钢表面回火马氏体组织对冲击韧性的影响材料热处理学报，（）：（，（）：）钢铁第 卷 ，：，：，：，（）：，：，：，：，（）：檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 年 钢铁 中国冶金 连铸 期刊征订启事北京钢研柏苑出版有限责任公司旗下 钢铁 中国冶金 连铸 杂志为编辑部自办发行，没有邮发代号，订阅刊请填写相关信息征订。期刊刊号刊期页码单价年价订阅数量套金额元 钢铁 月刊 页 元 元 中国冶金 月刊 页 元 元 连铸 双月刊 页 元 元合计金额人民币（大写）万仟佰拾元整（小写）元收信人姓名手机邮箱订阅单位期刊邮寄地址邮编发票信息增值税专用发票单位名称：地址及电话：纳税人识别号：开户银行：银行账号：增值税普通发票单位名称：纳税人识别号：发票邮寄地址邮编银行汇款开户行：工商银行北京新街口支行户名：北京钢研柏苑出版有限责任公司账号：注：请务必认真填写手机号码、发票信息等，并确认无误；请将此表发至邮箱 ；联系电话 。