岛津原子吸收检测限问题.doc
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1、1.1.1 检测限 (火焰分析的场合)使用空气-乙炔火焰测定样品(空白溶液或标准溶液,标准的浓度是预期检测限浓度的 3 5 倍)的吸收值,确认检测限。重复测定指定次数和计算标准偏差,取标准偏差值为 “s”;取 Cu 2.0 ppm 标准溶液吸收值的平均值(该值可从 7.3.4.得到)作为“A”。 使用下列方程获得吸收值相当于测定样品 3 倍标准偏差的 Cu 浓度。检测限计算如下。检测限 = (2.0 3 s)/A需要的工具和试剂:空心阴极灯(Cu)用于确认检测限的样品(空白溶液或标准溶液,标准的浓度是预期检测限浓度的 3 5 倍)蒸馏水1.2 性能规格性能规格项目AA-6300火焰和石墨炉分析
2、相同的规格 波长准确度 0.70 nmNON-BGC 噪声水准 0.0150 AbsBGC-D2 噪声水准 0.0350 Abs基线漂移 0.0060 Abs / 30min火焰分析的规格吸收值 0.2300 Abs重现性 2.00 %(置信水准 95%)检测限 0.00400 ppm稳定性 6.0%石墨炉分析的规格吸收值 0.15 Abs重现性 2.5 %(置信水准 95%)检测限 0.05000 ppb注:表中的数值与作为“接受的标准”的默认值相同。4.3校准曲线的浓度 通常在原子吸收光谱法中,吸收在 0.5 以下校准曲线呈现线性,因此最好校准曲线的吸收在 0.3 左右。原子吸收光谱法中吸
3、收灵敏度一般用 1% 吸收值 ( 0.0044 Abs。)或检测限值表示。1% 吸收值是给出0.0044吸收的样品的浓度;检测限值是 相对于 2 倍噪声高度的样品浓度。因为 1% 吸收灵敏度相当于 0.004 Abs。校准曲线的浓度设置,低限样品的浓度应该相当于 10 倍的 1% 吸收值的浓度,上限相当于 70 80 倍的1% 吸收值的浓度,则吸收在 0.04 0.3 之间,可认为是最优的校准曲线的浓度范围。以 Cd 举例,校准曲线的浓度范围 0.12 0.96 ppm,因为火焰原子吸收法 1% 吸收值是 0.012 ppm 见表 4.1.如从检测限值决定校准曲线的浓度范围,校准曲线的最高浓度
4、应该约 1000 倍 检测限值,因为检测限值相当于 1/10 1/20 的 1% 吸收值。如果未知样品的浓度低于设置的校准曲线的浓度范围,则可考虑采用电热原子吸收法,因为电热原子吸收法的 1% 吸收值是火焰原子吸收法的 1/5 左右,虽然测定准确性将可能稍差些。当未知样品的浓度高于设置的浓度范围,则可调节燃烧器的角度降低火焰原子吸收法的灵敏度。图 4.3 显示燃烧器角度和灵敏度之间的关系。如果燃烧器角度转动 90o,灵敏度下降到 1/20 ,与标准条件比较可测定相当于 20 倍的浓度。图 4.3 燃烧器角度和灵敏度之间的关系表 4.1 火焰和电热原子吸收方法的 1% 吸收值元素分析线波长 (n
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