点阵参数的精确测定.ppt
《点阵参数的精确测定.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《点阵参数的精确测定.ppt(34页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、4.1 X射线衍射仪4.2 X射线物相分析4.3 点阵常数的精确测定4.4 宏观应力的测定4.5 微观应力及晶粒大小的测定4.6 非晶态物质及晶化后的衍射4.7 膜厚的测定4.8 多晶体的织构分析第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法1.4.3.1 测量原理 4.3.2 误差源分析4.3.3 测量方法4.3 点阵常数的精确测定2.点阵常数是晶体的重要基本参数;一种结晶物相在一定条件下具有一定的点阵参数,当温度、压力、化合物的化学剂量比、固溶体的组分以及晶体中杂质含量的变化都会引起点阵参数发生变化。但这种变化往往是很小(约10-5nm数量级),必须因此对点阵参数进行精确测定,以便对晶体的热膨
2、胀系数、固溶体类型的确定、固相溶解度曲线、宏观应力的测定、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程等进行研究。4.3 点阵常数的精确测定3.测定点阵常数通常采用X射线仪进行:1,获得晶体物质的衍射花样;4.3.1 测量原理4.和布拉格方程:2,运用布拉格方程和晶面间距公式计算该物质的点阵常数。以立方系晶体为例,由立方晶系面间距公式:4.3.1 测量原理5.波长是经过精确测定的,有效数字可达7位;点阵参数的精度主要取决于sin的精度;可得到:4.3.1 测量原理6.误差分为偶然误差(或称无规则误差)和系统误差两类。偶然误差来自测量衍射线峰位时的判断错误或偶然的外界干扰,没有一定的变化规律,也无法
3、消除。对于偶然误差,只有通过增加测量次数,统计平均将其降低到最低程度。系统误差是由实验条件(仪器和试样等)引起的系统偏差,其特点是其大小按某种误差函数作有规律的变化。对具体的实验方法进行分析,可找到误差变化的规律性(误差函数),就可用数学方法修正误差。4.3.2 误差源分析7.角的测定精度取决于仪器和方法:在衍射仪上用一般衍射图来测定,约可达0.02;照相法测定的精度就低得多(比如说,0.10)。照相法主要的误差有:相机的半径误差,底片的伸缩误差、试样的偏心误差以及试样的吸收误差等等。当采用衍射仪测量时,尚存在仪器调整等更为复杂的误差。4.3.2 误差源分析8.利用多晶体衍射图像上每条衍射线都
4、可以计算出点阵常数的值,但哪一条衍射线确定的点阵常数值才是最接近真实值的呢?4.3.2 误差源分析9.4.3.2 误差源分析ctan 随增加而降低。一定时:当角趋近于90时,尽管存在同样大小的的测量误差,对应的ctan的误差却趋近于零。测量时应选择接近90度的线条进行测量。10.4.3.2 误差源分析对于同一个时,越小,d或a的测量误差越小。11.4.3.2 误差源分析12.测量的误差包括:偶然误差:重复多次试验;系统误差:决定于试验方法和条件,随某一函数有规则的变化。为了精确测定点阵常数,必须:1.尽量选择高角度的衍射线进行测量计算;2.由于实验过程中的误差是必然存在的,必须弄清楚实验过程中
5、各个系统误差的来源及其性质,并设法消除。4.3.2 误差源分析13.德拜谢乐法常用于点阵常数的精确测定,其系统误差的来源主要有下列几种情况:A.相机半径误差;B.底片收缩(伸长)误差;C.试样偏心误差;D.试样对X射线的吸收;E.X射线折射误差4.3.2 误差源分析14.为了校正德拜谢乐法中的各种误差,可以采取两种主要的方法,即精密实验技术和数学处理方法。4.3.2 误差源分析15.三、点三、点阵阵参数的精确参数的精确测测定定误误差差处处理方法理方法u 精密实验技术:1.不对称装片法,尽量消除底片收缩和相机半径测量不精确所产生的误差;2.将试样轴高精度的对准相机中心,尽量消除试样偏心所造成的误
6、差;3.为消除因试样吸收所产生的衍射线位移,可背衍射线和减小试样直径;4.精确测量衍射线位置;5.曝光时间内保持相机温度稳定;u 数学处理方法:主要有图解外推法和最小二乘法16.u 衍射峰位置的确定1.峰高法,用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角(2)作为衍射峰位;2.切线法:将衍射峰形两侧的直线部分延长,取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位;3.半高宽度法(或2/3、3/4、7/8宽度法);4.抛物线法;5.重心法。准确测定衍射峰位及其重要,定峰的方法很多,包括:4.3.3 测量方法17.u 衍射峰位置的确定-半高法半高法定峰过程:自衍射峰的背底曲线作切线ab;过衍射峰最高点p作x轴的垂线
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 点阵 参数 精确 测定
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【w****g】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【w****g】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。