微量法测熔点及沸点.ppt
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1、实验二、微量法测熔点及沸点实验二、微量法测熔点及沸点 熔点定义熔点定义熔点定义熔点定义 通通常常当当结结晶晶物物质质加加热热到到一一定定温温度度时时,即即从从固固态态转转变变为为液液态态,此此时时的的温温度度可可视视为为该该物物质质熔熔点点。然然而而熔熔点点的的严严格格定定义义,应应为为固固液液两两态态在在大大气气压压力力下下成成平平衡衡时时的的温温度度。纯纯粹粹的的固固体体有有机机化化合合物物一一般般都都有有固固定定的的熔熔点点,即即在在一一定定压压力力下下,固固液液两两态态之之间间的的变变化化是是非非常常敏敏锐锐的的。自自初初熔熔至至全全熔熔温温度度不不超超过过0.50.51 1 C C,
2、如如该该物物质质含含有有杂杂质质,则则其其熔熔点点往往往往较较纯纯粹粹者者为为低低,且且熔熔程程也也较较长长。这这对对于于鉴鉴定定纯纯粹粹有有机机化化合合物物来来讲讲具具有有很很大大价价值值。同同时时根根据据熔熔程程长长、短短又又可可定定性性地地看看出出该化合物的纯度。该化合物的纯度。1 1沸点定义沸点定义沸点定义沸点定义 一一个个化化合合物物的的沸沸点点,就就是是当当它它受受热热时时其其蒸蒸汽汽压压升升高高,当当达达到到与与外外界界大大气气压压相相等等时时,它它开开始始沸沸腾腾,这这时时的的液液体体温温度度即即为为该该液液体体的的沸沸点点。沸沸点点的的高高低低与与它它所所处处的的外外界界压压
3、力力有有关关,外外压压下下降降,它它的的沸沸点点也也降降低低,反反之之也也然然。故故我我们们在在描描述述或或讨讨论论该该物物质质的的沸沸点点时时,一一定定要要注注明明测测定定沸点时外界的大气压。沸点时外界的大气压。2 2一、熔点测定一、熔点测定一、熔点测定一、熔点测定1 1 1 1、装置图、装置图、装置图、装置图开口塞提勒管(B形管)热水浴橡皮圈熔点管样品 熔点测定装置图熔点测定装置图3 3 2 2 2 2、熔点管制备、熔点管制备、熔点管制备、熔点管制备 将将拉拉制制好好的的长长15cm15cm两两端端封封闭闭的的毛毛细细管管用用砂砂轮轮片片划划割割为为长长7.5cm7.5cm二二根根熔熔点点
4、管管,检检查查封封闭闭口口,最最好好再再在在火火焰焰上上封一遍以确保不漏。封一遍以确保不漏。4 43 3 3 3、样品装入、样品装入、样品装入、样品装入 将待测萘或未知物放入表面皿,用空心塞将样品充分将待测萘或未知物放入表面皿,用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆,将熔点管开口一端插入粉末中,然磨细成粉末堆成一堆,将熔点管开口一端插入粉末中,然后倒置,用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上,将熔点管后倒置,用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上,将熔点管在空气冷凝管中,由上至下自由下落数十次,使所装样品在空气冷凝管中,由上至下自由下落数十次,使所装样品紧密结实,一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约紧密
5、结实,一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约2-3mm2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细,沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细,装得结实,以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次,装得结实,以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次,应换一样品管再测。应换一样品管再测。5 54 4 4 4、熔点测定、熔点测定、熔点测定、熔点测定 将将b b形形管管垂垂直直夹夹于于铁铁架架上上,以以水水作作浴浴液液。加加水水至至刚刚满满叉叉管管口口,用用小小橡橡皮皮圈圈将将熔熔点点管管捆捆帮帮于于温温度度计计上上,使使样样品品的的部部分分置置于于水水银银球球侧侧面面中中部部,将将此此温
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