岛津液相色谱日常维护-PPT.ppt
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1、岛津液相色谱仪维护教材HPLC简易流程图输输液液泵泵进样进样器器 色色谱谱柱柱柱温箱柱温箱检测检测器器储储液瓶液瓶数据数据处处理系理系统统脱气机脱气机管线选择管线选择材料 不锈钢 特氟隆(Teflon)聚醚醚酮(PEEK)尺寸 不锈钢材质管路PEEK材质管路 0.1 mm I.D.x 1.6 mm O.D.0.3 mm I.D.x 1.6 mm O.D.0.5 mm I.D.x 1.6 mm O.D.0.8 mm I.D.x 1.6 mm O.D.0.13 mm I.D.x 1.6 mm O.D.0.25 mm I.D.x 1.6 mm O.D.管线材料管线材料不锈钢(可用于所有连接)能承受几
2、百MPa 压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在尤其在pHpH小于小于2 2时时)PEEK(可用于所有连接)能承受高达 25 MPa压力可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用不适用高溶解性溶剂如高溶解性溶剂如三氯甲烷三氯甲烷、四氢呋喃四氢呋喃等等Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大 仅仅能承受能承受 0.5 0.5 MPaMPa压力压力使用高溶解性溶剂如氯仿、THFTHF等等当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25%以下,10 MPa以下的使用条件时,在实际应用中一般没有问题。特氟隆材质管路作为废液管的时候,请勿随意增
3、长或缩短其长度。增长管路,会提高背压,有损坏检测器的危险;缩短管路,容易使得检测器内产生气泡。管线材料管线材料接头接头不锈钢接头不锈钢接头/垫圈垫圈 主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受 40 MPa以上的压力一旦固定,垫圈不可再动PEEKPEEK接头接头 主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受 25 MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题好的连接差的连接管线公螺母死体积死体积色谱柱溶剂前处理溶剂前处理-过滤过滤过滤:过滤:0.45 0.45 mm或更小孔径滤膜或更小孔径滤膜目的:
4、除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液。滤膜类型:聚四氟乙烯滤膜:适用所有溶剂,酸和盐。醋酸纤维滤膜:不适用有机溶剂,适合水基溶剂。尼龙66滤膜:适用绝大多数的有机溶剂和水溶液,可用于强酸,不适用的二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。溶剂前处理溶剂前处理-脱气脱气脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响:1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形3)检测器中的气泡产生基线波动常用脱气方法常用脱气方法超声脱气减压脱气在线脱气 脱气机脱气机-在线真空脱气在线真空脱气组成:脱气机主要
5、由脱气管、真空室和真空泵组成。真空室内的脱气管由特殊的透析材料制成,当溶剂流经脱气管时,溶解在溶剂中的气体穿过管壁被脱出。到泵储液瓶脱气管真空室真空泵DGUDGU常见故障常见故障脱气机亮错误红灯、真空度达不到,真空泵隔膜脏或者磨损!正常状态报警状态大量流动相从废气口溢出(真空脱气腔漏)LC-20ATLC-20AT串联式柱塞往复泵串联式柱塞往复泵主主泵头泵头 副副泵头泵头单向阀LC-20ADLC-20AD并联式微体积柱塞往复泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头 泵头泵头 泵头泵头单单向向阀阀压力传感器LC-20ADLC-20ABLC-20AB柱塞往复泵结构示
6、意图柱塞往复泵结构示意图输液泵常见故障输液泵常见故障一一.压力波动压力波动 1.流路中有气泡,导致压力波动,充分排气。2.不锈钢吸滤头脏,清洗超声。3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。(有缓冲盐的情况下先使用超纯水超声、再使用异丙醇超,最后用水超声。)5.柱塞杆密封圈损坏,柱塞杆磨损。(更换)二二.系统压力高系统压力高 1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。三、三、压力显示为压力显示为0 0吸滤头吸滤头材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径 10 m功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护:定期使用异丙醇(或5稀硝酸)清洗故障:吸滤头堵塞现象:管路中不断有气泡生成措施:用异丙醇(或
7、5稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,再用蒸馏水清洗至中性单向阀故障处理单向阀故障处理故障:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1)打开排液阀,用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗注意:超声波清洗时开口端向上放置。注意:超声波清洗时开口端向上放置。柱塞密封圈柱塞密封圈 柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp 部件号228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件号:228-35145取下和安装柱塞密封圈工具柱塞密封圈故障处理柱塞密封圈故障处理故障:密封圈磨损导致密封不良现象:系统压力波动大或漏液措施:更换
8、密封圈注意:拆卸泵头前,必须将柱塞杆复位(仪器面板上的P-SET界面)流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈线路过滤器线路过滤器故障:堵塞现象:系统压力偏高判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力0.3 MPa,可以判定为线路过滤器堵塞。措施:以异丙醇(或5稀硝酸)为清洗剂,超声波浴清洗。再用水洗至中性。排液阀压力传感器线路过滤器流动相混合器体积混合器体积混合器不同体积的连接方法混合器故障处理混合器故障处理常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法:按图中结构卸下过滤组件,5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴清洗或更换新的组件。标准或半微量混合器用部件号:
9、228-18872-93LC-20A LC-20A 日常维护日常维护 输液泵输液泵LC-20AD并联双微柱塞方式高性能输液泵LC-20AT串联双柱塞输液泵 LC-20AB并联双微柱塞高压梯度输液泵 送液单元送液单元项目频率备注检查或更换LINE FILTER6 MonthsWater 1ml/min,0.3Mpa检查或更换PLUNGER&SEAL1 YearA T检查或更换Check Valve1 YearAT检查或更换Diaphragm2 YearsATBearing 加油3 Years泵常用部件清单泵常用部件清单1.柱塞杆密封圈 228-351462.柱塞杆 228-35281-953.在
10、线过滤器 228-35871-964.隔膜片 228-32784-91LC-20ADLC-20ADLC-20ATLC-20AT1.柱塞杆密封圈 228-351452.密封圈内衬垫 228-427003.柱塞杆组件 228-35009-934.压力传感器 228-45552-99进样系统进样系统手动进样器自动进样器进样器常见故障进样器常见故障一、手动进样器进样口漏液、重复性差一、手动进样器进样口漏液、重复性差 更换转子密封圈(670-12098-51)二、自动进样器进样口漏液二、自动进样器进样口漏液更换进样垫(228-42325-01)或者高压阀转子。定量环裂或接头故障。进样针位置不准。三、自动
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