SAN++连续流动分析仪同...体中挥发酚和总磷的方法探究_罗淞元.pdf
《SAN++连续流动分析仪同...体中挥发酚和总磷的方法探究_罗淞元.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SAN++连续流动分析仪同...体中挥发酚和总磷的方法探究_罗淞元.pdf(4页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、广西水利水电 GUANGXI WATER RESOURCES&HYDROPOWER ENGINEERING 2023(1)0前言挥发酚和总磷是评价地表水水质类别的重要指标1。在经典的化学分析方法中,测定挥发酚通常用现行的国家标准三氯甲烷萃取分光光度法2,该法需要对样品进行蒸馏预处理,三氯甲烷萃取后进行比色,操作过程复杂,易对人体产生危害,且容易造成二次污染。总磷测定常采用国家标准钼酸铵分光光度法3,前处理也较为繁杂,需要采用高压锅对样品进行消解。这两种方法都存在耗时长,用量大,费时费力等问题。随着经济的发展和生活水平的提高,传统的手工操作方法在分析速度和准确性等方面都渐渐适应不了形势的发展,自
2、动化已成为监测技术发展的大趋势。连续流动分析法是1975年丹麦化学家鲁奇卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的管道化的连续流动技术。该技术主要包括试样的注入,试样与载流的混合反应(受控的分散),试样随载流恒速进入检测器检测等过程,最后通过电脑软件自动计算出结果。笔者采用SAN+连续流动分析仪(荷兰SKALAR)对水样进行连续进样分析,同时测定了水体中的挥发酚和总磷指标。与传统分光法比较,该方法采用同一台监测分析仪器,同一水样可同时检测2项指标,具有精度高、分析速度快,试剂消耗小等优点,适用性较广4。1实验部分1.1主要仪器SAN+连续流动分析仪,自动进样器,蒸馏
3、单元,由多道蠕动泵、岐管、泵管、混合反应圈等组成的化学分析单元(即化学反应模块),检测单元,数据处理单元。检测单元均配备50 mm比色池,挥发酚配备505nm滤光片,总磷配备880 nm滤光片。1.2主要试剂(1)测定挥发酚所用试剂。4-氨基安替比林显色剂(1.25 g/L),提前1 d配制;铁氰化钾溶液(2.5 g/L),临用配制;磷酸氢二钠缓冲溶液(50.3 g/L),使用前用氢氧化钠溶液调节 pH=10.0;磷酸(=1.69 g/mL)蒸馏试剂25.0%(体积比),优级纯;硫酸铜洗液(1.0 g/L),分析纯;酚标准使用液:使用国家标准物质研究中心生产的单成分溶液标准物质酚,编号GBW(
4、E)080241(22031),标准值100 mg/L。(2)测定总磷所用试剂。过硫酸钾试剂(5.0 g/L),使用前用硫酸溶液调节pH=1.1;硫酸溶液13.5%SAN+连续流动分析仪同时测定水体中挥发酚和总磷的方法探究罗淞元(玉林水文中心,广西玉林537000)摘要采用SAN+连续流动分析仪同时测定水体中的挥发酚和总磷,在最佳实验条件下,挥发酚和总磷的标准曲线相关系数在99.9%以上,检出限分别为0.0006 mg/L和0.006 mg/L,精密度和准确度较好,相对标准偏差RSD均小于1%,挥发酚和总磷样品加标回收率范围分别为91.4%97.5%和92.4%97.4%,与传统手工比色法进行
5、比对实验,两种方法测定结果无显著性差异。采用连续流动分析法同时测定挥发酚和总磷,自动化程度高,周期短,适合大批量样品同时检测。关键词连续流动;同时测定;挥发酚;总磷;相对标准偏差中图分类号X832文献标识码A文章编号1003-1510(2023)01-0142-04收稿日期2022-12-12基金项目广西科学研究与技术开发计划重点研发项目 基于卫星遥感影像的河流水库水质污染预警应用技术研究(桂科AB22080046)作者简介罗淞元(1986-),男,广西北流人,玉林水文中心助理工程师,主要从事水环境监测与评价工作。水质监测与评价 142DOI:10.16014/ki.1003-1510.202
6、3.01.015广西水利水电 GUANGXI WATER RESOURCES&HYDROPOWER ENGINEERING 2023(1)(体积比):钼酸盐显色剂:钼酸铵(6.0 g/L)和酒石酸锑钾(0.22 g/L)的酸性混合溶液;氢氧化钠溶液(105 g/L);抗坏血酸溶液(11.0 g/L),临用配制;磷标准使用液:使用国家标准物质研究中心生产的单成分 溶 液 标 准 物 质,编 号 为 GBW(E)083181b-1(B1912196),标准值为500 mg/L。所有实验试剂均为分析纯或以上试剂,试剂配制水均为实验室二级以上纯水,所有试剂使用前均超声脱气。1.3原理(1)仪器原理。连
7、续流动分析仪是使用蠕动泵压缩不同管径的泵管,将样品和试剂等流体按方法要求的比例吸入管路中,同时吸入空气将流体分割成一定间隔规律的片段,在密闭的管路中连续流动,每个片段在混合圈中充分混匀,分离干扰物,保温反应,显色后流动检测吸光度,通过计算机分析处理数据。(2)挥发酚测定原理。水样在线蒸馏出来的挥发性酚类化合物溶于pH=10.0介质中,在铁氰化钾作用下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物,于波长505 nm处测量其信号值。(3)总磷测定原理。水样与过硫酸钾溶液混合,通过107的热消解和紫外消解,将各种磷酸态消解为正磷酸盐,试样中的正磷酸盐在酸性介质、锑盐存在下,与钼酸铵反应
8、生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络合物,于波长880 nm处测量吸光度。1.4仪器测定方法按照仪器操作规程连接好仪器,检查正常后,启动连续流动分析仪。按照以下步骤依次进行操作:(1)打开软件,确认电脑通讯是否正常。(2)开启氮气阀门,打开气流计旋钮,调解气体流速至8090单位。(3)打开循环冷却水,开启总磷107,挥发酚135的加热器电源开关。(4)在软件上打开挥发酚和总磷的测试通道,编写连续流动分析仪自动运行程序并按照表1设定仪器相关测试参数。(5)将总磷和挥发酚所有试剂管路放入纯水中,待纯水基线平稳后,再把挥发酚和总磷相对应的试剂管分别插入对应的试剂中,待试剂基线再次平稳后即可开始
9、实验。表1仪器测试参数工作参数起始忽略时间出峰时间进样时间进样针清洗时间测量窗空气时间峰形宽度校正曲线拟合方式设定值挥发酚总磷挥发酚总磷80 s90 s50%3 s30%一次线性450 s1200 s600 s1500 s2结果与讨论2.1标准曲线与方法检出限2.1.1标准曲线分别取浓度为 100 mg/L 的酚标准溶液和 500mg/L的磷标准溶液配制挥发酚和总磷的标准工作曲线。仪器运行正常后,在上述设定的仪器参数下进行测定,测定结果见到表2。以相对峰高(AU)为纵坐标,对应的浓度值为横坐标,绘制标准曲线(见图1和图2)。表2标准曲线测定结果表标准系列12345678相关系数线性方程挥发酚浓
10、度值/(mg/L)0.0000.0050.0100.0200.0400.0600.0800.1001.0 000y=0.3 517x-0.0 001相对峰高/AU0.0 0000.0 0150.0 0350.0 0700.0 1400.0 2080.0 2800.0 352总磷浓度值/(mg/L)0.000.100.200.400.600.801.001.500.9 995y=0.6 983x-0.0 004相对峰高/AU0.0 0000.0 5740.1 3590.2 7560.4 2720.5 7430.7 0871.0 300图1挥发酚标准曲线2.1.2方法检出限(1)按照样品分析的全部
11、步骤,重复n(n7)次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含143罗淞元:SAN+连续流动分析仪同时测定水体中挥发酚和总磷的方法探究量,计算n次平行测定的标准偏差,按公式(1)计算方法检出限。MDL=t(n-1,0.99)S(1)式中:MDL为方法检出限;n为样品的平行测定次数;t为自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);S为n次平行测定的标准偏差。其中,当自由度为n-1,置信度为99%时的t值可参考表3取值。表3t值表平行测定次数n78910自由度(n-1)6789t(n-1,0.9 9)3.1432.9982.8962.821(2)结果数据分析。当测定次数n=7时,t=3.
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SAN 连续 流动 分析 挥发 方法 探究 罗淞元
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。