“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究_刘良瑀.pdf

25中国宝玉石CHINA GEMS&JADES176 期页2023 年 2 月Feb.2023中国宝玉石CHINA GEMS&JADES“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究刘良瑀1,2，宋彦军2,3*1.中国地质大学（北京）珠宝学院，北京 1000832.河北地质大学宝石与材料学院，石家庄 0500313.河北地质大学珠宝检测中心，石家庄 050031摘要：“薰衣草”紫晶呈淡紫色，内部不通透，呈现丝绒质感，是近年来水晶市场出现的新品种。本文采用常规宝石学检测，红外光谱、激光拉曼光谱、紫外可见光谱测试以及激光照射对“薰衣草”紫晶的宝石学特征做了系统的研究。红外光谱、激光拉曼光谱以及紫外可见光谱均显示“薰衣草”紫晶主体为单晶石英。此外，对样品的拉曼图谱基线校正后，发现“薰衣草”紫晶拉曼特征峰普遍向低波数偏移2.33.3 cm-1，表明其内部微小包体的存在使石英晶格产生了内应力。样品经激光照射时出现丁达尔效应，认为其呈现的丝绒感是由内部包裹体对光散射造成的，且包裹体为非物质型或与水晶本体成分相同的纳米级包裹体。关键词：“薰衣草”紫晶；包裹体；光散射中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1002-1442(2023)02-0025-09Study on Gemological Characteristics of lavender AmethystLIU Liangyu1,2,SONG Yanjun2,3*1.School of Gemmology,China University of Geosciences(Beijing),Beijing 1000832.College of Gemmology and Materials,Hebei GEO University,Shijiazhuang 0500313.Gemstones Testing Center of Hebei GEO University,Shijiazhuang 050031ABSTRACT:Lavender amethyst is light purple,with impermeable interior and velvet texture.It is a new variety in the crystal market in recent years.In this paper,the gemological characteristics of lavender amethyst were systematically studied by conventional gemological detection,infrared spectroscopy,laser Raman spectroscopy,ultraviolet visible spectroscopy and laser irradiation.Infrared spectrum,laser Raman spectrum and ultraviolet visible spectrum all show that the main body of lavender amethyst is single crystal quartz.In addition,after the baseline correction of the Raman spectrum of the sample,it was found that the Raman characteristic peak of lavender 收稿日期:2022-08-16，接受日期:2022-10-03作者简介:刘良瑀(1999-)，女，硕士研究生，材料与化工，Email:通讯作者:宋彦军(1988-)，男，讲师，宝石及矿物材料，Email:25-3326理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究前言水晶主要成分为 SiO2，纯净时无色，其内部不同杂质微量元素导致其呈现不同颜色。水晶中常见气、液两相包裹体，固、液、气三相包裹体，负晶，金红石、电气石等矿物包裹体以及色带等。紫晶，常为浅紫到深紫色，颜色分布不均匀。通常人们将颜色深浅适中、纯正、分布均匀且净度、透明度高、颗粒大的紫晶视为上等品。紫晶中除含有与水晶一致的内含物外，还会出现“斑马纹”以及球状、小液滴状不透明的深褐色金属矿物等较为特征的包裹体1。早在 20 世纪初已有学者确定铁元素是紫晶的致色元素2。之后学者们从不同方面对紫晶研究，证实了该结论，如通过吸收光谱3、电子顺磁共振研究4-6，得出紫晶是 Fe4+缺陷致色，即由氧离子与铁离子之间的电荷转移 Fe4+O2-Fe3+O-而呈色4；Mclaren等学者研究紫晶中巴西双晶律、聚片双晶结构以及Cohen 做的紫晶电扩散实验，均得出位于紫晶结构间隙中的铁元素杂质会影响其颜色的形成7,8，且紫晶中铁元素含量越多，颜色越深。近年，有学者研究发现紫晶中铁元素的分布具有极强的方向选择性9，大量赋存于紫晶色心的缺陷出现在特定方向。紫晶色心在 540 nm 处的增强和辐照剂量成正比，辐照可使紫晶结构中的Fe3+取代Si4+有效增强紫色色调1。此外，经辐照处理的紫晶中存在 228 nm 的紫外光特征吸收峰和 3620 cm-1的红外特征吸收峰10。热处理常会使紫晶 540 nm 的吸收峰减弱甚至消失11，同时使其变为黄色，这主要与 Fe3+和 O-的空穴色心有关12。一般在氧化环境中对紫晶进行热处理，500C 左右紫色褪去，550C 左右紫色向黄色转变13，转变后的颜色与其材料本身颜色的深浅有关，原本颜色深的紫晶改色后呈现的黄色也深12。天然紫晶中常见的巴西双晶一般沿正菱面体方向发育，呈聚片双晶状，在显微镜下表现为“斑马纹”状的愈合裂隙，在正交偏光镜下可见布儒斯特纹消光，利用锥光球还可见螺旋桨状干涉图14。前人对紫晶的研究集中在其致色机理、改色以及天然紫晶与合成紫晶的鉴别方面，对紫晶的内部包裹体研究较少。“薰衣草”紫晶是一种颜色较浅的紫晶，颜色与传统的巴西紫晶更为接近，但其内部肉眼可见的包裹体甚少，而相比于乌拉圭紫晶，“薰衣草”紫晶颜色更浅，放大镜下观察可隐约察觉其内部有极其细小的包裹体，呈现出朦胧的丝绒质感，导致其市场价值比普通紫晶高。目前，对“薰衣草”紫晶的研究较少。基于此，本文将“薰衣草”紫晶与普通紫晶做对比，采用常规宝石学检测，红外光谱、激光拉曼光谱、紫外可见光谱测试以及激光照射对“薰衣草”紫晶的宝石学特征进行系统研究。研究表明，“薰衣草”紫晶属于天然紫晶，其内部含有大量纳米级细微包裹体，该包裹体为非物质型或与基体水晶成分相同，经光散射产生朦胧感。1 样品描述和测试方法1.1 样品描述本实验共收集了 8 颗样品，其中 4 颗为普通紫晶样品（图 1-a，A1、A2、A3、A4），4 颗为“薰衣草”紫晶样品（图 1-b，X1、X2、X3、X4）。普通紫晶样品颜色较深且分布不均匀，内含物较多，透明度较差；“薰衣草”紫晶样品颜色浅，内部较干净，透明度高。详细描述见表 1。amethyst generally shifted 2.33.3 cm-1 to the low wave number,indicating that the existence of its internal micro inclusions caused internal stress in the quartz lattice.The Tindall effect appears when the sample is irradiated by laser.It is believed that the velvet sensation is caused by the scattering of light by the internal inclusions,and the inclusions are immaterial or nano scale inclusions with the same composition as the crystal body.KEY WORDS:lavender amethyst;inclusion;light scatterin27理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究1.2 测试方法本次所有紫晶样品的宝石学特征检测与研究均于河北地质大学珠宝检测中心进行，测试项目主要包括常规宝石学特征检测，红外光谱、拉曼光谱以及紫外可见光谱测试。测试人：刘良瑀、宋彦军。红外光谱能够根据宝石特征，如红外吸收带数、波数和位移、谱带强度、光谱形状等，对宝石进行定性表征，从而获取其内部信息1，如分析宝石内部的分子结构。本次采用美国赛默飞世尔 IS5 型傅里叶变换红外光谱仪，测试范围为 4004000 cm-1，扫描次数 32 次，分辨率 4 cm-1，使用直接反射法以及透射法进行测试。拉曼光谱灵敏度高、分辨率高、检测速度快且无损，适用于宝石内部具 1 m 的单流体包裹体及各种固体矿物包裹体的鉴别与研究1。本次测试使用英国雷尼绍 InVia 型显微共聚焦激光拉曼光谱仪，其激光波长为 785 nm 和 532 nm 选择性切换，测试范围 1002000 cm-1，曝光时间 10 s，叠加 3 次。紫外可见吸收光谱可用于检测宝石是否经过图1 a-普通紫晶样品;b-“薰衣草”紫晶样品Fig.1 a-Ordinary amethyst sample;b-lavender amethyst sample表1 八颗样品描述Table 1 Description of eight samples编号描述A1紫晶原石，不规则状，大小约18 mm22 mm，颜色为深紫色，颜色分布不均匀，透明度低，内部有大量裂隙，黑色、黄褐色固态矿物包裹体，表面有大量磕损造成的凹坑。A2紫晶原石，不规则状，大小约 18 mm19 mm，颜色为紫色，分布不均匀，内深外浅，透明度低，内部有大量裂隙，部分裂隙处可见黄褐色矿物侵入。A3紫晶原石，不规则状，贝壳状断口，大小约 18 mm20 mm，颜色为紫色，颜色分布相对均匀，内部有裂隙，少量黑色矿物包裹体沿裂隙分布，气液两相包裹体，整体来看比较通透。A4不规则板状，大小约 17 mm17 mm，厚约 3 mm，表面进行抛光处理，颜色为深紫色，颜色分布不均匀，内部有裂隙，黑体矿物包裹体，一条平直的色带，透明度一般。X1紫晶原石，不规则状，具贝壳状断口，大小约 27 mm28 mm，颜色为浅紫色，颜色分布均匀，透明度较好，内部有愈合裂隙。X2不规则板状，大小约 19 mm31 mm，厚约 4 mm，颜色为浅紫色，颜色分布均匀，透明度较好，表面呈磨砂面，内部有明显裂隙，有光照时，部分小裂隙处呈现似金属闪光，而大裂隙处呈现七彩干涉色。X3不规则板状，大小约 16 mm23 mm，厚约 3 mm，表面为抛光面，可见抛光纹，颜色为浅紫色，透明度好，内部有少量裂隙。X4刻面，祖母绿琢型，大小约 11 mm13 mm，颜色为浅紫色，颜色分布均匀，透明度好，表面可见抛光纹，底部有极细小的磕损，内部纯净，未在显微镜下看到任何包裹体。28理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究人工优化，区分天然宝石和人工合成宝石，探索宝石的显色机理等1。本次测试使用国产标旗 GEM-3000型紫外可见光谱仪，测试波段 2201000 nm，积分时间 120 ms。激光笔属于半导体激光器，它具有能量输出稳定，体积小，结构简单，成本低等优点，激光笔可为光学实验提供较好的光源15。本次实验所用的激光笔经标定测试红色、绿色、蓝色及紫色激光的波长分别为652 nm、532 nm、448 nm 以及 386 nm。2 测试与讨论2.1 常规宝石学测试经测试“薰衣草”紫晶的折射率（1.5441.553）、相对密度（2.652.67）以及长、短波紫外光照射下的现象（呈惰性）均与普通紫晶一致。由于“薰衣草”紫晶的颜色较浅，其多色性不及普通紫晶明显。但整体来看，“薰衣草”紫晶样品 X1X4 与普通紫晶样品 A1A4 的基础宝石学特征一致。所有样品的常规宝石学测试结果见表 2。进一步对普通紫晶样品 A4 与“薰衣草”紫晶样品 X3 做宝石显微镜下的放大观察。图 2（放大倍数均为 6.3）显示磨制成相似厚度（约 3 mm）的“薰衣草”紫晶样品比普通紫晶样品的颜色饱和度低，普通紫晶样品仍呈现明显的紫色调，而“薰衣草”紫晶样品已接近无色；此外，普通紫晶样品 A4 中含有大量杂乱的裂隙、固态包裹体等，而“薰衣草”紫晶样品 X3 中除一处较为清晰的愈合裂隙（图 3“薰衣草”紫晶样品 X3 在宝石显微镜下的局部放大图，放大倍数为 32）外无明显包裹体，但其整体上呈现朦胧的丝绒感，受放大倍数限制无法辨认其内部细小包裹体的具体形态及分布特征。表2 八颗样品的常规宝石学测试结果Table 2 Routine gemological test results of eight samples样品编号质量折射率相对密度多色性紫外荧光A17.0928 g不可测2.65中等，粉紫/蓝紫-A25.7198 g不可测2.65中等，粉/粉紫-A35.1673 g不可测2.67中等，浅粉/浅蓝紫-A42.0215 g1.5441.5532.65中等，蓝紫/粉紫-X121.4719 g不可测2.66弱，浅黄/浅蓝紫-X23.0308 g不可测2.65弱，浅黄/浅蓝紫-X31.8735 g1.5431.5522.66弱，浅黄/浅蓝紫-X41.9714 g1.5401.5522.65弱，浅黄/浅蓝紫-图2 宝石显微镜下紫晶样品的6.3照片a-普通紫晶样品A4;b-“薰衣草”紫晶样品X3Fig.2 Magnified 6.3-fold photo of Amethyst sample under gemstone microscopea-common Amethyst sample A4;b-lavender Amethyst sample X329理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究2.2 红外光谱测试普通紫晶样品 A4 与“薰衣草”紫晶样品 X3 用反射法测得的红外光谱谱线（图 4）基本重合，均具有石英族特有的吸收谱带，即 Si-O 非对称伸缩振动造成10801100 cm-1及11601250 cm-1处的强吸收带、Si-O-Si 对称伸缩振动导致 600800 cm-1处有 23 个吸收峰以及 Si-O 弯曲振动造成 400600 cm-1范围内的吸收峰16。普通紫晶样品 A4 与“薰衣草”紫晶样品 X3 用透射法测得的红外光谱（图 5）也大体相同。“薰衣草”紫晶颜色浅的特征使其透过率整体略高于普通紫晶，但都在 32003560 cm-1处具有一条由内部含大量羟基或水分子造成的强宽吸收带14，说明所测试样品均为天然紫晶，同时结合宝石显微镜下的特征，可排除“薰衣草”紫晶为人工合成的可能性。此外，红外光谱未显示出“薰衣草”紫晶与普通紫晶存在的明显差异。可推测认为“薰衣草”紫晶中的微小包裹体为非物质型包体或与基体水晶为相同（如微晶石英）成分。图3 “薰衣草”紫晶样品X3 显微镜下32Fig.3 Lavender Amethyst sample X3(32 times magnification under microscope)图4 反射法测得的普通紫晶样品A4与“薰衣草”紫晶样品X3的红外光谱对比图Fig.4 Comparison of infrared spectra of common Amethyst sample A4 and Lavender Amethyst sample X3 measured by reflection method图5 透射法测得的普通紫晶样品A4与“薰衣草”紫晶样品X3的红外光谱对比图Fig.5 Comparison of infrared spectra of common Amethyst sample A4 and Lavender Amethyst sample X3 measured by transmission method30理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究2.3 拉曼光谱测试普通紫晶样品 A4 与“薰衣草”紫晶样品 X3 的激光拉曼光谱（图 6）大致走势相同，均具有水晶在 126 cm-1、204 cm-1、260 cm-1、350 cm-1、389 cm-1、464 cm-1附近的特征峰，其中 Si-O 对称弯曲振动引起的最强峰位于 464 cm-1附近17，而其余弱峰主要由 M-O（M 代表杂质金属离子）的拉伸振动及其与 Si-O-Si 的弯曲振动和 Si-O 的拉伸振动的耦合振动引起14。此外，“薰衣草”紫晶样品的拉曼特征峰位普遍有向低波数方向偏移的现象，基线校正并计算两样品的拉曼图谱，发现“薰衣草”紫晶的拉曼偏移在 2.33.3 cm-1范围内（图 7），晶体拉曼峰位的偏移往往是晶格内应力的体现，因此认为“薰衣草”紫晶内部微小包体的存在使石英晶格产生内应力，而这种应力产生的具体原因则有待进一步分析。图6 普通紫晶样品A4与“薰衣草”紫晶样品X3的激光拉曼光谱对比图Fig.6 Comparison of laser Raman spectra of common Amethyst sample A4 and lavender Amethyst sample X3图7 普通紫晶样品A4与“薰衣草”紫晶样品X3的拉曼峰位偏移对比Fig.7 Comparison of Raman peak position shift between common Amethyst sample A4 and lavender Amethyst sample X32.4 紫外可见光谱测试普通紫晶样品 A4 与“薰衣草”紫晶样品 X3 的紫外可见光谱（图 8）基本相同，“薰衣草”紫晶颜色较浅，其总透过率高于普通紫晶，但二者均具370 nm、550 nm 附近的吸收，该吸收是空穴色心FeO44-造成的，对应着不同电子轨道上的电子跃迁14，31理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究其中 370 nm 附近吸收位于紫外区，对紫晶样品颜色无直接影响，而 550 nm 附近的宽缓吸收位于可见光黄绿区，是紫晶呈现紫色调的主要原因。此外，“薰衣草”紫晶样品 X3 在 270 nm 附近的低波数区域内不同于普通紫晶样品 A4 的吸收，这一吸收在先前紫晶相关的研究中未见报道，推测与“薰衣草”紫晶内所含的细小包裹体有关，但具体原因有待进一步探究。图8 普通紫晶样品A4与“薰衣草”紫晶样品X3的紫外可见光谱对比图Fig.8 Comparison of UV-vis spectra of common Amethyst sample A4 and Lavender Amethyst sample X32.5 激光照射现象不同波长的激光照射“薰衣草”紫晶样品 X1 的同一位置时（图 9），发现晶体内出现明亮的“通路”，笔者认为该现象是丁达尔效应。丁达尔效应的本质是光散射，即由均匀介质中的悬浮粒子以及浮浊液、胶体等引起的散射。大部分分散系中都存在该现象，胶体中最典型、最明显。光散射的条件是粒子小于入射光（可见光的波长约为 400750 nm，而胶体粒子的直径约为 1100 nm，比可见光的波长小）。若粒径大于或接近入射光波长，则发生反射和折射现象；但若粒径过小，散射现象很微弱，不易观察到18。故样品“通路”边界的清晰度，可反应其对不同波长激光散射程度。从图 9 可看出，绿色激光照射下的通路最清晰，红色激光照射下的通路次之，蓝色激光比紫色激光照射所呈现的现象略明显一些，而照射普通紫晶样品 A1A4 均无此现象。根据散射粒径 与入射光波长 的比值大小常可将光散射分为以下三类。（1）散射粒径 远小于入射光波长（/的数量级显著小于 0.1）时，符合瑞丽散射定律（I），即散射光波长等于入射光波长，散射光强度与入射光波长的四次方成反比。（2）散射粒径 接近或大于光波长（/的数量级为 0.110）时，符合米氏散射定律，即 I()（其中 n 4）。（3）散射粒径足够大（/10）时，散射光强度与波长无关，被称为大粒子散射，可作为米氏散射的大粒子极限19。本次测试的入射光波长范围在 652 nm386 nm，而能产生清晰丁达尔效应的胶体粒径通常为1100 nm，据此无法分析出“薰衣草”紫晶内部发生了哪一种散射，故无法推测出其内含物的具体大小，只能分析出其内部所含微小包裹体的大小处在纳米级范围。此外，瑞丽散射定律和米氏散射定律均符合入射32理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究光波长越短，散射光强度越大的规律，由此，理论上在“薰衣草”紫晶内散射程度由小到大依次为红色激光、绿色激光、蓝色激光、紫色激光。但由图 9呈现的现象与理论有差异。这种差异可能是激光笔的激光功率不完全一致且不同波长激光笔的激光光斑直径有所差别，或是人眼对绿激光笔形成的光路比红激光笔形成的更加敏感所致15。因此，导致“薰衣草”紫晶出现“朦胧感”的原因应是其内部含有大量纳米级的细微包裹体，当自然光照射晶体时发生了光散射。图9 红色激光、绿色激光、蓝色激光、紫色激光分别照射“薰衣草”紫晶样品X1Fig.9 Lavender Amethyst sample X1 was irradiated with red laser,green laser,blue laser and purple laser respectively3 结论本文采用常规宝石学测试、红外光谱、激光拉曼光谱、紫外可见光谱以及激光照射对“薰衣草”紫晶进行系统的研究，得出的主要结论如下：“薰衣草”紫晶是天然紫晶，其基本宝石学特征与普通紫晶一致。光谱学测试结果表明“薰衣草”紫晶的主要矿物成分为单晶石英，其内部具有纳米级的细微包裹体，该包裹体为非物质形或与水晶基体成分相同。本文测试结果可为人们了解认识“薰衣草”紫晶提供参考，也为紫晶研究领域补充一些数据。参考文献 /REFERENCE1 张蓓莉.系统宝石学M.第二版.地质出版社:北京,2006:123-269.2 Holden E F.The cause of color in smoky quartz and amethystJ.Journal of the Mineralogical Society of America,1925,10(09):203-255.3 Cohen A J.Color centers in the-quartz called amthystJ.American Mineralogist,1956:874-891.4 Lehmann G,Moore W J.Color center in amethyst quartzJ.Science,New Series,1966,152(3525):1061-1062.5 Barry T I,Mcnamara P,Moore W J.Paramagnetic resonance and optical properties of Chemical PhysicsJ.1965,42(42):2599-2606.6 Cox R T.Optical absorption of the d4 ion Fe4+in pleochroic 33理论研究176 期刘良瑀 等|“薰衣草”紫晶的宝石学特征研究amethyst quartzJ.Journal of Physics C Solid State 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