四川理工学院-有机物燃烧焓的测定.pdf
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1、-1-有机物燃烧焓的测定有机物燃烧焓的测定姓名:吴春明姓名:吴春明学号:学号:1003101051610031010516班级:工艺班级:工艺 5 5 班班一实验目的一实验目的1明确燃烧焓的定义,了解恒压热效应与恒容热效应的关系。2掌握有关热化学实验的一般知识和技术。3用氧弹式量热计测定有机物的燃烧焓。4.理解氧弹式量热计的测量原理。二实验原理二实验原理热化学中定义:在指定温度和压力下,一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作CHm。通常,C、H 等元素的燃烧产物分别为 CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下H=Qp,因此CHm也就是该物质燃烧反应的等压
2、热效应Qp,m。在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧焓创造了有利条件。在实际测量中,燃烧反应常在恒容条件下进行,如在弹式量热计中进行,这样直接测得的是反应的恒容热效应QV(即燃烧反应的热力学能变CU)。若将应系统中的气体物质视为理想气体,根据热力学推导可得CHm和CUm的关系为:RTgnUmc)(Hmc或RTgnQQmvmp)(,(1)式中,T为反应温度(K);CHm为摩尔燃烧焓(Jmol-1);CUm为摩尔燃烧热力学能变(Jmol-1);vB(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数,规定生产物图 2.1 环境恒温式氧弹量热计图 2.2 氧弹结构
3、示意图-2-取正值,反应物取负值。通过实验测得QV,m(Jmol-1)值,根据上式就可计算出Qp,m(Jmol-1),即燃烧焓的值CHm。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。其基本欲案例是能量守恒定律:通过量出已知量的待测物完全燃烧放出的热,可计算出 Qmv,。而放出的热可是一定量的介质(如水)升高一定的温度,即在燃烧前后产生一定数值的温差,通过实验测得出该温差值即可反知待测物燃烧放出的热。量热计结构如图 2.1 所示,氧弹结构如图 2.2 所示。实验中,设质量为ma(g)的待测物质(恒容燃烧热为Qv,m)和质量为mb(g)的点火丝(恒容燃烧热为q,J g-1)在氧弹中燃烧,放出的热可
4、使质量为wm的水(比热容为cw,J K-1 g-1)及量热器本身(热容为Cm,JK-1)的温度由 T1升高到 T2,则根据能量守恒定律可得到热平衡关系为:1212mv,TTKTQTcCmqmwmbMma(2)式中,M 为该待测物的摩尔质量;规定系统放热时Q取负数;K=(Cm+cwwm),同一套仪器、当内筒中的水量一定时,K值恒定,称K 为仪器常数或水当量(J K-1),常用已知燃烧热值Qv的苯甲酸来测定。求出量热体系的仪器常数 K 后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升T=T2-T1,代入上式,即可后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升T=T2-T1,代入上式,即可求得待测物的燃烧
5、Qv,m或CUm。实际上,氧弹式热量计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差。为此,必须对读得的温差进行校正。校正的方法可以有作图法(雷诺法)和公式法(奔特公式)。三仪器和试剂三仪器和试剂氧弹式量热计,精密电子温差测量仪,氧气钢瓶,充氧机,压片机,万用电表,台称,电子天平,容量瓶(1000mL),苯甲酸(分析纯,Qv,m-3227.51 kJmol-1),萘(分析纯),专用燃烧镍丝(q-1525 Jg-1)。四实验步骤四实验步骤1.1.仪器常数的测定(1)准备点火丝:量取
6、长约 10cm 点火丝,在电子天平上准确称重,得mb值。在直径约 3mm 的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形 5 圈6 圈。(2)压片:用台秤预称取 0.9g1.1g 的苯甲酸,在压片机上压成圆片。将压片制成的样品放在干净的称量纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在电子天平上精确称量,得ma值。(3)装氧弹:将氧弹盖取下放在专用架上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央(样品凹面朝上)。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖(注意:点火丝不可与坩埚接触,以防短路)。用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 20。-
7、3-(4)充氧气:将氧弹接入充氧机,检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关。然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内。待减压阀上的减压表压力指到 1.8MPa2.0MPa之间时停止,关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆。(5)安装热量计:先放好内筒,调整好搅拌,注意不要让叶轮碰撞内筒壁。将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入 3000mL 自来水。插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触、内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕。再次用万用表检查电路是否畅通。(6)数据测量:打开精密电子温差测量仪,打开搅拌,设定温度读数时间
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