化学滴定分析法全面介绍.pdf
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1、化学滴定分析法全面介绍滴定分析法,作为一种简便、快速和应用广泛的定量 分析方法,在常量分析中有较高的准确度,滴定分析可算 是实验室中最常用的定量方法!滴定分析法的优点:1、操作简单;2、对仪器要求不高;3、有足够高的准确度误差不高于0.2%;4、方便,快捷;5、便于普及与推广。适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算 的基础。(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。常见滴定分析法有哪几类?1.酸碱
2、滴定法滴定分析法中,酸碱滴定最基本。中心问题:“酸碱平衡”,本质是酸碱之间的质子传递。2.配位滴定法主要是:EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选 择及消除干扰的方法。重点:配位平衡。在配位滴定中,除主反应外,还有各种副反应干扰主反应 的进行,反应条件对配位平衡有很大的影响。3.氧化还原滴定法氧化还原滴定法的核心仍然是平衡,是以电子转移为依据的平衡,反应条件 对平衡的影响很大。4.沉淀滴定法沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。重点是银量法,根据确定终点的方法不同,可分为摩尔法、福尔哈德法、吸 附指示剂法。酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定之联系与区别滴定分析的共同特点是在滴定过程中
3、,被测离子浓度呈现出规律性变化。只 要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算,其它几种滴定方法可依相同的思路加 以解决。通常把滴定过程分成四个阶段,即:(1)滴定开始前;(2)滴定开始至计量点前;计量点时;(4)计量点后。要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况,首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况,然后根据相应组成的计算公式计算。特别应注意的是:滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM,PE)的 变化范围,即滴定突跃,这是选择指示剂的重要依据。酸碱指示剂变色范围?影响因素?酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化,其变色范围越窄越好,在化学计 量点附近,pH稍有改变,
4、指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色,指示剂变 色敏锐。表:常用的酸碱指示剂及其变色范围表2-3常用的酸械指示剂指示制变色范围 PH颤色PT配制方法腺色减色百里酚蓝1.2-2.8仃黄1.6160.1%20锦乙酸溶液8.0-9.6黄蓝8.99甲基黄2.9-4.0红黄3.33.90.1%90%乙酸溶液甲基整3.1-4.4红黄3.440.05%水溶液漠酣蓝3.1 4.6黄紫4.140.1%20%乙酸溶液或 指示剂钠盐的水溶液演甲船域3.8-5.4黄蓝4.94.40.1%水溶液,每lOOmg 指 示剂加 0.005mol/L NaOH 3.9mL甲基红4.4-6.2灯黄5.05.00.1%60%乙静溶液
5、或 指示剂的款水溶液漠白里西政6.0 7.6黄收7.370.1%20%乙静溶液.或指示剂钠盐的水溶液中性缸6.8-8.0红黄橙7.40.1%60%乙静溶液龄红6.78.4黄红8.070.1%60%乙醉溶液或 指示剂的盐的水溶液敢8.0-9.6无红9.10.1%90%乙静溶液百里的取9.4-10.6无蓝10.0100.1%90%乙髀溶液影响指示剂变色范围的因素1、温度:温度改变,指示剂的变色范围也随之改变。例如:18时,甲基橙的变色范围为3.1-4.4,100 时,则为 2.5-3.7。2、溶剂:指示剂在不同溶剂中变色范围不同3、指示剂用量:浓度小:颜色变化灵敏;浓度大:终点颜色变化不敏锐;指示
6、剂用量少一点为佳。滴定分析操作注意事项一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。具体检漏方法想必你早就知道,只说说注意事项哈:1、凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;2、旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵;3、滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、锥形瓶都需洗涤。二、具体操作1、滴定管滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管:又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中 性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。滴定管的使用:使用前的准备洗涤:自来水一洗液一自来水一蒸僧水。涂凡士林
7、:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟。酸式滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180 度,再检查一次。碱式滴定管:放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3 次,每次5 10mL o装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直 至充满零刻线以上。排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打 开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气
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