4-氰基联苯项目可行性研究报告.doc
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1、4-氰基联苯项目可行性研究报告武汉市XX化工有限公司二0一0年五月第一章 项目概要一、报告编制的依据1.武汉市XX化工有限公司企业法人营业执照;2.武汉市XX化工有限公司组织机构代码证(70711222-5);3.武科政2001215号:市科技局关于同意认定武汉市XX化工有限公司为高新技术企业的批复;4.武汉市XX化工有限公司中华人民共和国进出口企业资格证书;5.武汉市XX化工有限公司信用等级证书;6.武汉市XX化工有限公司质量管理体系认证证书;7.银行项目贷款合同;8.武汉大学测试中心对武汉市XX化工有限公司4-氰基联苯的分析测试报告;二、项目单位基本情况1.单位名称:武汉市XX化工有限公司
2、2.地址:3.邮政编码:4.联系人:5.电话:6.传真:7.项目单位简介:武汉市XX化工有限公司是一家从事医药中间体、颜染料中间体及芳香腈类精细化工产品研发和生产经营,集产、学、研于一体的民营高新技术企业。公司成立于一九九八年四月,位于武汉盘龙城经济开发区,下设XX化工厂和黄陂精细化工厂二个分厂,一个企业技术中心,一个检测中心,注册资金为600万元,总资产5800万元,员工186人,其中研究开发人员35人,大专以上技术人员60人,占地面积68亩,建筑面积15000m2,拥有生产装置80多台套,年生产能力达3000吨,年出口创汇500多万美元。主要产品有:邻氯苯腈、对氯苯腈、2-氯-5硝基苯甲酸
3、、新开发的产品有:邻苯二甲腈、3-氰基吡啶、间硝基苯甲酸等。公司产品大部份出口到欧美、日本和印度等。企业法人代表张立清,男,1959年出生,本科文化程度,曾先后担任黄陂毛纺厂销售科长、黄陂精细化工厂销售科长、厂长等职务,曾二次到欧洲和美国、日本、韩国学习、访问、考查。2002年被评为武汉市优秀青年企业家,优秀共产党员,并当选为区人大代表。三、项目提出的背景4-氰基联苯为白色结晶,最开始作为液晶材料的中间体,随着科学技术的发展,它被新的液晶中间体材料的取代,但又重新赋予它新的功能、新的用途。近年来,它作为高档颜料DDP类颜料64号红的重要中间体,成为高档颜料红色系列中不可缺的一部份,占据着越来越
4、高的市场份额,预计在未来,每年有上千吨的需求量, 4-氰基联苯传统的合成路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、再脱水成氰的工艺路线,该路线由于脱水反应过程中要使用Sod2、Pod3,还产生大量的酸性气体和工业废水,污染环境,成本高,产品质量不稳定。我公司技术人员经过反复研究和实验,研究出一种全新的合成路线,结合我公司氨氧化的成功经验,摒弃了传统的合成方法,以联苯和乙酰氯为原料,合成联苯乙酮后直接氨氧化成联苯腈。经过长达一年左右的小试,于2009年2月进行试生产,一次性投产成功,取得了符合客户要求的样品,摸清了工业化生产条件,为早日占领市场打下了坚实的基础。鉴于4-氰基联苯产品在高档颜料和液晶材料
5、方面的推广与应用,因而4-氰基联苯产品有着巨大的市场前景。本项目采用先进的生产技术工艺。加之国内没有生产厂家,所以,该项目的建设成功将能填补国内生产空白,并有助于我国化学新材料工业的科技进步,提高我国化学新材料产品的国际竞争力。开发和投资此项产品具有显而易见的社会效益和经济效益,此产品的生产将对地方经济发展和推动科技进步具有深远的意义。对增强我国化学新材料产品的国际国内市场竞争优势,增加我国化学新材料中间体出口和替代进口,以及促进我国化学新材料工业与国际市场接轨有着重要的意义。第二章 市场预测一、国际市场情况目前世界4-氰基联苯需求约为1000吨,由美国等少数国家生产,价格高且供不应求。我公司
6、产品出口到国外客商应用后,反应我公司产品质量稳定,杂质成份低,预计明年订单将增加到100吨,预计到2012年订单将突破500吨。二、国内市场情况近几年来,国家逐步加大了对科研的投入力度,教育部、科技部、国家自然科学基金委、大公司等都大大加强了对科研和教育的资金投入,由此给本项目产品带来的商机无疑是巨大的。本公司是本项目产品在国内唯一的生产厂家,产品有良好的市场前景。2009年本项目产品全球需求量达1000吨,随着我国在高档油漆及液晶材料在4-氰基联苯应用方面的发展,结合我国这些相关领域的规模及发展趋势,今后十年本项目产品国内需求统计如下应用领域用 途用 量高档涂料制备高档汽车油漆1500吨液晶
7、材料各中显示器500吨目前我公司与日本住友、英国诺华、法国赛诺非、汽巴瑞士、汽巴美国等国际知名公司和国内上海、北京、香港、广州、青岛、武汉等国际贸易公司有良好长期稳定的合作关系。 第三章 建设地点和自然条件一、建设地点本项目选址位于武汉盘龙城经济开发区,厂区南面紧邻府河,北面是工业园区新建的化工厂,东面是规划新建印染厂,厂区西边是一氨基酸厂。工业园内水、电、通讯等基础设施基本完善,规划厂区内无居民和其它建筑物的拆迁。二、自然条件1.地形地貌:项目用地成矩形,东西向127米,南北纵深约60米。场地地势平坦,场地内没有活动性断裂,场地稳定,适宜建筑。 (1)温度 极端最高温度39.4度,极端高低温
8、度-18.1度; 年平均温度16.3度; 最热月平均温度28.6度,最低月平均温度3.4度。 (2)湿度 平均相对湿度78%,最小相对湿度7%。 (3)积雪 积雪平均日数26.7d,最大积雪厚度32cm。 (4)风向 全年主导风向ES,冬季主导风向N。 (5)风速 平均风速2.5m/s,最大风速2.5m/s。(6) 降雨量年最大降雨量:2105.9mm,年最小降雨量:649.6mm; 年平均降雨量:1259.8mm; 日最大降雨量:317.4mm,每小时最大降雨量:46mm。 4.地震烈度为6级。第四章 建设内容、规模及进度 一、产品方案本项目拟在武汉市XX化工有限公司厂区建设,采用低温催化合
9、成4-氰基联苯新工艺,年产150吨4-氰基联苯。二、建设内容及规模1.用地面积:7600 m2;2.生产车间:1000m2;3.仓库:600m2;4.行政办公楼:450m2;5.生活综合服务设施:300m2;6.生产辅助设施面积:150m2;7.公用工程:给排水、供配电、通讯、环境保护、消防等。三、主要建设指标项 目单位数量备 注总用地面积M27600总建筑面积M22500其中:生产车间M21000仓库M2600行政办公楼M2450生产辅助设施面积M2150配电房、水泵房、消防池、设备间生活服务设施面积M2300食堂、宿舍、门房、车库等道路停车场面积M21800绿化面积M22128电力系统KV
10、A50给排水系统吨/天5四、进度安排本项目计划建设期为1年,具体实施进度如下表:序号 时间(月)内容1234567891011121前期可行性研究及报批2设计及审查3建筑工程4配套设施5设备购置6设备安装7人员招聘及培训8调试运行及投产第五章 技术、设备方案一、项目技术方案a、产品简要说明及主要技术指标 4-氰基联苯是白色结晶,是高档颜料DDP类颜料中64号红的重要中间体,同时又可作为液晶材料中间体。技术指标: 外观:白色结晶 含量:99% 水份:0.50% 熔点:8789b、技术研究内容 4-氰基联苯是DDP类颜料的重要中间体,基理化性质:4-氰基联苯为白色结晶,分子量为179,不溶于水,易
11、溶于二氯乙烷、甲苯等有机溶济。技术指标外观:白色结晶含量:99%熔点:8789水份:0.50%工艺路线的选择 多数文献报道合成4-氰基联苯的路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、脱水成氰的工艺路线,由于该路线三废较多,污染环境,为解决这些问题,结合公司氨氧化反应的优势,我们选择了以联苯、乙酰氯为原料合成联苯乙酮,再经催化氨氧化合成4-氰基联苯。其反应原理如下。二、小试试验过程本产品经过长达一年的小试,不断对实验条件进行探索,摸清了实验合成本产品的优化条件,并对每一步反应作出评价。认为第二步氨氧化合成联苯氰最为关键,并对此作了深入研究,取得了可靠的数据,为中试作好了准备。1、 联苯乙酮的合成将联苯
12、77kg(0.5mol)(工业品),溶于100ml二氯乙烷中备用,在一个装有搅拌,冷凝管的三口烧瓶中,加入300ml二氯乙烷,用盐水降温至20时,一次性加入无水三氯化铝(工业品)80g(0.6mol)后,开启搅拌,继续降温至05,滴加乙酰氯(工业品)43g(0.55mol),并在0-5间保温半小时后,于同样温度下滴加预先配联苯溶液,并保温4小时,反应结束后将反应液缓慢倾入500ml+500g碎冰的冰水混合液中水解,确保水解温度不超过15,搅拌20分钟后静止分层,水相分两次用500ml二氯乙烷萃取后,水相弃之,合并有机体,蒸馏回收二氯乙烷套用,剩余有机物冷却降温结晶得黄色固体结晶94g、收率96
13、%、溶点109-112、HPLC含量99%。2、 联苯氰的合成将联苯乙酮通过液化后,靠汽带通过沸腾床,经催化剂在NH3空气的作用下氨氧化合成联苯氰,并针对在不同的反应温度,催化剂,氨比情况下作出探讨,找到了优化条件,为中试生产奠定了基础。a、反应温度的选择在小试沸腾床中,加入100g催化剂,每小时以2g/s的速度进料48g,相同的空气与氨比条件在不同的温度下,对反应出物料的结果进行分析如下表1项目序号温 度收 率含 量137038069%72%238040080%89%340042085%96.3%442044073%95%5440以上65%95.2%由上面表1可看出,随着温度的升高,转化率在
14、不断上升,但产品的收率却在400420时达到最大值,此时,含量也较好,粗品含量达到96.3%,故反应时选择温度在400420,小试效果比较好。b、催化剂的选择在小试沸腾中,在同样的条件下,反应温度控制在400420间,以三种不同型号的催化剂Cat1#、Cat2#、Cat3#进行筛选,反应结果如表2项目序号催化剂收率含量1Cat1#75%85%2Cat2#79%93%3Cat3#86%965%由表2可知,在Cat3#的情况,产品收率可达到86%,而且粗品含量,可达96.5%,故反应选择Cat3#催化剂为该反应的催化剂.C、氨比的选择在小试沸腾床中,以Cat3#催化剂,在400420条件下,以同样
15、的条件,对不同氨比的情况进行比较,结果如下表3项目序号氨 比收 率含 量11063%81%21572%87%32087%959%43083%92%53576%82%由表3我们得到,在Cat3#催化剂,400420下,在氨比为2的情况下反应的收承可达到87%,粗品含量可达到95.9%,基本达到预期效果,故在反应过程中,应选择氨比为2的氨气用量,此时,氨气消耗小,利用率高。d、小试总结1、4-氰基联苯两步反应,总收率可达到8385%左右。2、本工艺采用氨氧化合成联苯氰未见文献报道,属于首创。3、本工艺氰化反应的小试优化条件是:反应温度400420,在Cat3#催化剂条件下,氨比为2时,收率可达87
16、%。4、本艺采用了氨氧化法,氨比小、三废少,易于治理。5、本工艺催化剂成本低廉、易得、产能大,具备成本优势。由于小试取得非常好的结果,为进一步优化工艺条件,经公司决定,对公司现有设备进行改造,进行中试,以便尽快进入市场。三、中试过程在小试的质量和收率都达到满意的基础上,公司于2009年2月份进行中试生产。1、 主要原材料规格表4序号名称产地规格理化性质1联苯国内2乙酰氯国内3无水三氯化铝国内4二氯乙烷国内5NH3国内2、 中试生产过程2.1联苯乙酮的合成 l 投料量:联苯200kg 二氯乙烷1500kg 无水三氯化铝225kg 乙酰氯150kgl 生产工艺2.1.1检查所要用反应釜是可以进入正
17、常工作状态,原料是否存放在恰当的位置。2.1.2将计量的1000kg二氯乙烷抽进付克酰化反应釜,降温至20左右备用。2.1.3当温度降至20,将225kg无水三氯化铝一次性投入反应釜后,继续降温至05备用。2.1.4将计量好的乙酰氯150kg抽入高位槽备用。2.1.5在溶解釜:抽进无水二氯乙烷500kg溶解联苯200kg,配制成联苯与二氯乙烷的混合溶液并抽进联苯溶液高位槽。2.1.6当付克反应釜温度达05时,滴加三氯乙酰氯,控制温度在810,并在滴加结束后,同样的温度下保温两小时。2.1.7保温时间结束,继续降温至05,并在同样的温度下保温46小时。2.1.8反应结束时,将反应液缓慢地滴入预先
18、配制好的冰水混合物(800kg水+800kg碎冰)中水解,并在物料放完继续搅拌半小时后,沉降分层,水相用100kg/次二氯乙烷漂现2次,合并有机相去蒸馏釜。2.1.9利用蒸馏釜来脱溶二氯乙烷,并控制二氯乙烷在目的产物中的含量小于0.5%,并得淡黄色产物联苯乙酮2.1.10 10批料生产情况一览表5序号12345678910生产时间17号18号19号20号21号22号23号24号25号26号重 量243244243.8244.2243.5244.6244.1242.9245.5245含 量99.1%99.2%98.9%98.97%99.03%99.2%99.15%99.0%99.2%99.1%收
19、 率95.5%95.9%95.8%95.95%95.7%96.1%95.9%95.4%96.5%96.3%2.2联苯氰的合成投料量联苯乙酮:40kg/hr 氨气3.5kg/hr 空气100m3/hr生产工艺2.2.1检查沸腾床是否可以进入正常工作状态,并加进催化剂40包,计2000kg,并升温至400420进行活化2小时。2.2.2依次打开氨转子,空气转子,进料开关,并以氨气20kg/hr、空气100 m3/hr,联苯乙酮40kg/hr的速度进料反应。2.2.3开启降温水,确保反应温度控制在400420。2.2.4反应物料经捕集器、水吸收后,降温至40放料,每隔6小时放一次料。2.2.5物料经
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