Gelprof树脂反应行为分析仪使用说明书.doc

Gelprof 518树脂反应行为分析仪使用说明书

Gelprof 518 树脂反应行为分析仪是为评价高分子聚合物反应特性而量身定制的专业测量仪器。该仪器由两个部分组成，一是由加热系统、控制系统、温度探头、通讯模块等组成的仪器机箱，一是由计算机及其上面所安装的软件组成的数据采集及处理系统。这两者之间由USB通讯电缆连接，通过标准的USB协议通讯，实现高速、动态、实时的数据采集和管理。
本仪器采用智能模糊算法精确控制温度，精选发烧级电子元器件设计制造。仪器随机软件采用最稳定的C++语言开发，并使用了多线程技术与仪器通讯，运行稳定可靠；测定的数据使用ADO数据库技术保存，可以打印、导出成图片和标准的XML数据格式。

一、仪器机箱、接口及随机配件介绍

如图所示，仪器接口及配件有：
1、主电源插座
2、主电源开关
3、保险
4、加热器电源开关
5、USB接口
6、加热指示灯
7、温度探头接口
8、油浴槽
9、试管架
10、温度探头
11、电源线
12、USB连接电缆
13、试管
14、说明书及配套光盘

二、仪器与计算机连接
配套本仪器的计算机，需满足以下要求：
1、 CPU P4及以上
2、 内存至少256M
3、 具备至少一个空置的USB接口
4、 100M的空闲硬盘空间
5、 安装WINDOWS XP操作系统
符合条件后，将随机附送的USB连接电缆的一端插入仪器机箱上的USB接口，另一端插入计算机的USB接口，计算机会提示找到新硬件。

接着系统会显示一个欢迎向导，选择“否，暂时不”，按“下一步”。

选择“从列表或指定位置安装”，按“下一步”。

选择“在这些位置上搜索最佳驱动程序”单选项，选择“在搜索中包括这个位置”复选项。将随机附送的光盘插入计算机，按“浏览”，找到光盘中的“drivers”目录，按“下一步”，计算机将自动安装仪器的驱动程序。

若弹出以下窗口，请点击“仍然继续”。

在“我的电脑”上点右键，选择“属性”，在弹出的窗口中点击“硬件”、“设备管理器”，打开“设备管理器”。

在“端口（COM和LPT）”下面会新增加一个硬件“USB Serial Port(COM1)”，且系统会自动赋予其一个编号，本例中为“COM1”。根据实际情况，此编号会有所不同。

在此设备上点击鼠标右键，选择“属性”，可弹出如下设置界面。

在“端口设置”页中，设置比特率为9600，数据位为8，无校验，停止位为1，流控制为“无”。一般情况下默认即为此设置，无需修改。

在高级设置中，还可设置端口号及其它高级选项。除端口号外，其它应保持默认设置。同时应保证端口号和软件中设置的端口号保持一致。

三、计算机软件的安装及配置
本仪器的配套软件采用“绿色软件”的发布方式，只需要将光盘中的“Gelprof”文件夹复制到硬盘上即可，我们一般复制到“D:\”盘。
复制好以后，双击“Gelprof.exe”文件，即可运行程序；如果需要以后操作方便，也可以创建一个快捷方式到桌面上。
第一次运行程序时，会弹出一个“您的系统还没有获得授权”的提示信息，点击“OK”确定。

点击“帮助”菜单下的“授权”项，将打开一个授权窗口。窗口中的“机器码”是您计算机的唯一特征码，将这个代码发送给我们，我们将提供一个“授权码”给您。将“授权码”填写在这里，“授权状态”上将显示“通过”，点击“确定”完成授权。

点击“设置”菜单下的“计算机接口”项，将打开一个端口设置对话窗口。在这个窗口中，选择上一步“与计算机连接”时所安装的“端口”，点击“确定”即完成了端口设置，本例为“COM1”。

四、软件的介绍
软件的主界面如下图所示：

在这个界面上，一共有“退出系统”、“开始记录”、“查看结果”、“联机”、“脱机”、“接口设置”、“参数设置”和“关于”九个工具栏按钮，在菜单中都有与之对应的项目。中间显示的是加热器的实际温度和温度探头检测到的树脂混合物的温度，以及这两个温度在近一段时间内的变化趋势。这两个温度需要计算机与仪器处于“联机”状态下时才能正确显示。软件取得授权和端口设置正确以后，默认是联机的。最下面状态栏显示的是仪器的“设定温度”和数据文件存放的地方。
点击“参数设置”按钮，可以打开如下图所示的参数设置界面：

这个界面中能够设置的是数据保存文件、加热器的温度以及凝胶判断点。由于仪器控温精度和数据通讯格式的影响，加热器设定温度的最小分度为0.1℃，所以这里设置加热器温度时的单位是0.1℃，数值为整数。

点击“开始记录”即可将温度探头上检测到的温度值和时间信息记录到数据文件中，点击“停止记录”则停止将温度探头上检测到的温度值和时间信息记录到数据文件中。点击“查看结果”即可得到实验记录的温度-时间曲线及其微分曲线，以及凝胶时间、固化时间和放热峰，如下图所示：

在这里可以选择打开以前保存的数据文件，并将其导出成BMP图片文件和XML数据文件。同时，还可以通过点击工具栏上的打印按钮打印结果。

五、仪器的操作（仅以UP树脂的凝胶试验为例）
1、引发树脂的制备。称量100±0.01g的树脂试样加入烧杯，再加入1±0.01g的BPO（亦可使用其它引发剂和不同用量，做比较实验时需保持一致），完全混合。混合时小心勿使空气进入树脂。混合好的树脂体系最少应放置5分钟，使体系稳定，并保证BPO充分溶解和排除体系中的气泡。混合好的树脂体系，放置时间不宜过长，否则会导致凝胶时间测定数据偏短。
2、将试管内壁涂上脱模剂，称量5±0.1g制备好的树脂，倒入试管。倒入时，将树脂导入试管底部，注意不要黏附于试管壁上，放置几分钟。一共准备这样的试管2-3根。若使用MEKP等常温固化体系，由于放置时间的差异会导致较大差异的结果；对每次实验的树脂样品应重新配制，尽量保持一致性。
3、将温度传感器表面涂上脱模剂，插入试管中，使测点处于试管中心，静止消除气泡。
4、检查油浴槽中的油是否合适。将试管插入后，导热油应刚好到达溢油腔。准备好的试管应放置在一侧的试管架上备用。
5、先打开仪器电源，稍等两分钟，待仪器启动完毕以后再运行计算机上的配套软件。
6、使用软件的“参数设置”设定油浴温度、数据保存文件及凝胶判断点温度等参数。
7、打开加热器开关，待油浴温度稳定至设定温度后，将前面准备好的试管（已插好温度传感器）放入浴槽。
8、马上开始记录温度。树脂体系经过升温、固化、降温的过程后，即可终止记录。终止记录后，即可使用“查看结果”功能查看实验结果，并可导出成图片和打印。
9、将传感器带着固化树脂块一起拔出，再将树脂块从传感器上拔下来。操作过程中务必要小心保护传感器。
10、重复实验一次，实验结果在15s及3℃差别内重复，测试结果即可肯定，否则需再次做重复实验。

六、典型应用举例
1指导配方和工艺
1.1 拉挤工艺
按照初步设计的拉挤配方，配制树脂100g，称取5g左右置于试管中。按照默认设定油浴温度测定其凝胶时间、固化时间、放热峰值温度及凝胶曲线。根据此结果，可以初步判断此配方的反应活性，以确定是否满足拉挤工艺要求。一般情况下，厚壁制品需要较低的反应活性以减少制品内部的热裂纹；而薄壁制品则需要较高的反应活性以提高拉挤速度，从而提高生产效率。反应活性一般由树脂和固化体系共同决定，通过以上试验可以优选和验证配方。
同时，可以测定不同油浴温度下不同配方的反应行为，以指导制订适当的工艺参数。
1.2 模压工艺
参照拉挤工艺，可以检验模压树脂及其固化体系的反应活性，优选树脂及固化体系，辅助制订固化剂的用量、模压温度、模压时间等工艺参数。同时可以评价其它辅助原料如填料、色浆等对树脂反应行为的影响。
1.3 浇铸工艺
参照拉挤和模压工艺，评价树脂及其固化体系的反应活性。不同的是，浇铸工艺一般需要较低的反应活性。

2检查不同批次原材料的差异
2.1 检查树脂
使用同样的固化剂及用量、不同批次的树脂分别配制混合体系100g，各取5g置于试管中。按照默认设定油浴温度或者自定义油浴温度，分别测定其凝胶时间、固化时间、放热峰值温度及凝胶曲线。比较，若差异较大，则说明不同批次树脂间的反应活性差异较大，应拒绝使用该批次产品或适当调整工艺参数。一般凝胶时间、固化时间变短，放热峰值温度升高，都应适当降低成型温度；反之，就应该提高成型温度。
2.2 检查固化剂
使用同样的树脂及用量、不同批次的固化剂分别配制混合体系100g，各取5g置于试管中。按照默认设定油浴温度或者自定义油浴温度，分别测定其凝胶时间、固化时间、放热峰值温度及凝胶曲线。比较，若差异较大，则说明不同批次的固化剂的活性差异较大，应拒绝使用该批次产品或适当调整工艺参数。一般凝胶时间、固化时间变短，放热峰值温度升高，都应适当降低成型温度；对于过氧化物类固化剂（引发剂）还可以降低用量使用。反之，就应该提高成型温度或者提高用量。

3 聚合物产品出厂检测
聚合物产品，尤其是加热固化的模压、拉挤等树脂，出厂时需要检测其凝胶时间、固化时间及放热峰值温度。使用本仪器，能够更加方便、快捷、准确的测定这些参数；为生产质量稳定的产品提供保障。

4 扩展应用
可用于大专院校、科研院所、大型企业等单位在科研、生产过程中，严格、连续监控和记录温度、压力、流量等需要在线记录的物理量。我们可根据要求调整传感器接口和软件功能。

七、主要技术指标
适用成型工艺：拉挤成型工艺、模压成型工艺、RTM成型工艺、缠绕成型工艺、浇铸成型工艺、APG成型工艺、手糊成型工艺
适用树脂体系：不饱和聚酯树脂体系、乙烯基酯树脂体系、丙烯酸树脂体系、环氧树脂体系
可控温度范围：室温-250℃
可检测温度范围：室温-350℃
可测试数据：反应温度-时间曲线、反应温度-时间微分曲线、凝胶时间、固化时间、放热峰温度
具体应用：测定标准SPI树脂反应曲线、检测树脂批次间稳定性、了解树脂反应活性、了解树脂的放热性能、比较固化剂的反应活性、比较各种助剂对反应行为的影响、指导、优化工艺参数