现代仪器分析实验课介绍.pptx
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1、现代仪器分析实验课介绍质谱仪器分析原理质谱仪器分析原理 质质谱谱仪仪器器就就是是一一类类能能使使物物质质粒粒子子(原原子子、分分子子)离离化化成成离离子子并并通通过过适适当当得得稳稳定定或或者者变变化化得得电电场场磁磁场场将将她她们们按按空空间间位位置置、时时间间先先后后或或者者轨轨道道稳稳定定与与否否实实现现质质荷荷比比分分离离,并并检检测测其其强强度度后后进进行行物物质质分分析析得仪器。得仪器。感耦等离子体质谱分析方法原理感耦等离子体质谱分析方法原理 感耦等离子体质谱分析就是以射频发生器提供得高频感耦等离子体质谱分析就是以射频发生器提供得高频能量加到感应耦合线圈上能量加到感应耦合线圈上,并
2、将等离子炬管置于该线圈中心并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃用微电火花引燃,使通入炬使通入炬管中得氩气电离管中得氩气电离,产生电子和离子而导电产生电子和离子而导电,导电得气体受高导电得气体受高频电磁场作用频电磁场作用,形成与耦合线圈同心得涡流区形成与耦合线圈同心得涡流区,强大得电流强大得电流产生得高热产生得高热,从而形成火炬形状得并可以自持得等离子体。从而形成火炬形状得并可以自持得等离子体。感耦等离子体质谱分析过程感耦等离子体质谱分析过程 样品由载气样品由载气(氩氩)带入雾化系统进行雾化后带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式以气溶
3、胶形式进入等离子体得轴向通道进入等离子体得轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化原子化和离子化,产生得离子经过采样锥和截取锥进入真空系产生得离子经过采样锥和截取锥进入真空系统统,经过离子镜聚焦经过离子镜聚焦,由四极杆质谱计依据质荷比进行分离。由四极杆质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计得离子用电子倍增管记数经过质谱计得离子用电子倍增管记数,所产生得信号由计算机所产生得信号由计算机处理。根据质谱峰得位置及元素浓度与计数强度得关系处理。根据质谱峰得位置及元素浓度与计数强度得关系,进行进行试样中元素得定性和定量分析。试样中元素得定性和定量分析。ICP-M
4、S得特点得特点l 多元素快速同时分析多元素快速同时分析可分析除可分析除C,H,O,N,F,Cl 和惰性气体外得大部分元素和惰性气体外得大部分元素l 元素同位素分析元素同位素分析可进行同位素分析可进行同位素分析l 线性范围宽线性范围宽达达8个数量级个数量级,从从ppt-ppm,可用单标法可用单标法 定量定量l 检出限低检出限低可达可达ppt(10-14)水平水平l 干扰相对较少干扰相对较少与同类型其她仪器比较与同类型其她仪器比较l 多种技术联用多种技术联用色谱、流动注射、激光烧蚀色谱、流动注射、激光烧蚀 ICPMS得发展得发展 ICPMS得概念出现在得概念出现在1970年年,主要基于以下原因主要
5、基于以下原因:ICPAES快速发展后对下一代多元素测定仪器得需要。快速发展后对下一代多元素测定仪器得需要。ICPAES分析基体干扰严重。尤其在地球化学分析中分析基体干扰严重。尤其在地球化学分析中,不能满不能满 足痕量元素得分析。足痕量元素得分析。调查后得出结论调查后得出结论,原子质谱分析就是唯一能在周期表中覆盖大部原子质谱分析就是唯一能在周期表中覆盖大部分分 元素元素,对元素具有一致得灵敏度得基本质谱技术。对元素具有一致得灵敏度得基本质谱技术。当时得火花源质谱法进样方式不理想当时得火花源质谱法进样方式不理想;不能简单快速地得到谱图不能简单快速地得到谱图 数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做
6、新得改变。数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做新得改变。电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 1、1 质谱技术得发展质谱技术得发展l 1983年第一台商品年第一台商品ICPMS仪器问世。两种仪器仪器问世。两种仪器:英国英国VG同位素有限公司同位素有限公司Plasma Quad 加拿大加拿大Sciex公司公司Elan(PE)l 目前主要得仪器公司目前主要得仪器公司l 美国热电集团美国热电集团l 美国美国Perkinelmer公司公司l 美国安捷伦公司美国安捷伦公司l 美国瓦里安公司美国瓦里安公司(已并
7、入安捷伦公司已并入安捷伦公司)美国热电美国热电 PQ3 ICPMS美国热电公司美国热电公司VG PQ3 ICPMS美国热电美国热电 X系列系列ICPMS10大家应该也有点累了,稍作休息大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流美国热电美国热电 X Series II ICPMS美国热电美国热电 X Series II ICPMS美国热电美国热电 X Series II ICPMS美国热电美国热电 X Series II ICPMS美国热电美国热电 X Series II ICPMS美国热电美国热电 X Series II I
8、CPMS美国热电美国热电 X Series II ICPMS美国热电美国热电 高分辨高分辨ICPMS美国美国 PE 公司公司ICPMSDynamic Reaction Cell technologyEliminates plasma-based polyatomic interferences before they reach the quadrupole mass spectrometer PE ELAN DRC II 动态反应池技术动态反应池技术 Dynamic Reaction Cell 轴向场技术轴向场技术 Axial Field Technology 动态带宽调谐动态带宽调谐 Dy
9、namic Bandpass Tuning 美国美国 Varian ICPMSVarians ion mirror reflects the ion beam through 90 degrees美国安捷伦公司美国安捷伦公司 ICPMSGC-ICP-MS InterfaceLC-ICP-MS InterfaceAngilent 7500 系列系列 ICPMS仪器及主要部件仪器及主要部件 ICPMS原理示意图原理示意图 电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、检测系电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、检测系统、统、真空系统组成。真空系统组成。仪器及主要部件仪器及主要部件仪器及主要部件
10、仪器及主要部件直接进样直接进样超声雾化进样超声雾化进样高效去溶雾化进样高效去溶雾化进样流动注射进样流动注射进样液相色谱进样液相色谱进样悬浮液雾化进样悬浮液雾化进样氢化物发生进样氢化物发生进样气相色谱进样气相色谱进样 激光烧蚀激光烧蚀(LA)电热蒸发电热蒸发(ETV)探针直接进样探针直接进样火花烧蚀火花烧蚀进样系统进样系统 液体进样液体进样气体进样气体进样固体进样固体进样仪器及主要部件仪器及主要部件ICP冷等离子体冷等离子体ICPICP与与GD自动切换自动切换四级杆四级杆六级杆六级杆磁式双聚焦磁式双聚焦飞行时间飞行时间通道式电子倍增器通道式电子倍增器Daly检测器检测器法拉第杯法拉第杯激激 发发
11、 源源分分 析析 器器检测系统检测系统仪器及主要部件仪器及主要部件高性能接口技术高性能接口技术模拟、脉冲计数自动识别采集模拟、脉冲计数自动识别采集辅助系统辅助系统真空系统真空系统透镜系统透镜系统电子学与控制系统电子学与控制系统两级真空两级真空三级真空三级真空透镜自动聚焦系统透镜自动聚焦系统离轴偏转系统离轴偏转系统离子源离子源 ICP作为质谱计得离子源很好地解决了离子源设计中碰到作为质谱计得离子源很好地解决了离子源设计中碰到得两个基本问题得两个基本问题:获得了可控又无污染得适当高温环境获得了可控又无污染得适当高温环境,该环境就是进样条件和该环境就是进样条件和 样品激发所需要得样品激发所需要得;将
12、样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间得环境。将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间得环境。ICP做为质谱计得离子源主要由以下部分组成做为质谱计得离子源主要由以下部分组成:雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈 在质谱计中在质谱计中,ICP炬管水平安装炬管水平安装,除此之外和除此之外和AES中没什么中没什么 区别区别。离子源离子源雾化器雾化器玻璃同心气动雾化器玻璃同心气动雾化器离子源离子源雾化器雾化器离子源离子源气溶胶气溶胶 试样经雾化器后形成气溶胶试样经雾化器后形成气溶胶,气溶胶由直径大小不等得气溶胶由直径大小不等得微小液滴组成微小液滴组成,气动雾化器所产生得气溶
13、胶得粒径具有高度气动雾化器所产生得气溶胶得粒径具有高度得分散性得分散性。对用于质谱计得对用于质谱计得ICP,要求气溶胶液滴得平均直径小于要求气溶胶液滴得平均直径小于10 m,只有一小部分液滴能够满足要求。大得液滴都经由只有一小部分液滴能够满足要求。大得液滴都经由雾室作为废液排掉了。因此同心气动雾化器得雾化效率较低。雾室作为废液排掉了。因此同心气动雾化器得雾化效率较低。离子源离子源气溶胶气溶胶离子源离子源石英炬管石英炬管 炬管由三个同心石英玻璃管组成炬管由三个同心石英玻璃管组成,炬管炬管得前端穿过高频线圈。外管通入冷却气以赶得前端穿过高频线圈。外管通入冷却气以赶走空气并使玻璃冷却。走空气并使玻璃
14、冷却。中间管通入辅助气中间管通入辅助气,可以调节等离子焰。可以调节等离子焰。高频发生器向固定线圈提供高频电流高频发生器向固定线圈提供高频电流,高高频电能通过线圈耦合到炬管内电离得氩气中频电能通过线圈耦合到炬管内电离得氩气中,产生高温等离子体。产生高温等离子体。离子源离子源炬管和感应线圈炬管和感应线圈离子源离子源温度分布温度分布离子源离子源 ICP进样界面接口进样界面接口采样锥和截取锥采样锥和截取锥采样锥和截取锥采样锥和截取锥锥孔直径锥孔直径0、751、2mm采样锥界面采样锥界面 镍锥得特性镍锥得特性:l 优异得热传导性优异得热传导性l 优异得耐化学腐蚀性优异得耐化学腐蚀性l 优异得导电性能优异
15、得导电性能l 易于机械加工易于机械加工离子提取系统离子提取系统结构示意图结构示意图质量分析器质量分析器四级杆四级杆 四根笔直得四根笔直得金属或表面镀有金属或表面镀有金属得极棒与轴金属得极棒与轴线平行并等距离线平行并等距离地悬置着。棒得地悬置着。棒得理想表面具有双理想表面具有双曲面形曲面形,但实际上但实际上常用近似双曲面常用近似双曲面得圆棒取代。得圆棒取代。极棒得制造和安装要求都很高极棒得制造和安装要求都很高,尺寸公差要求尺寸公差要求10 m 或更小。或更小。相对得两级连接在一起。相对得两级连接在一起。质量分析器质量分析器四级杆四级杆 幅度为幅度为U和和V得得直流和射频电压分别直流和射频电压分别
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