分离技术实验指导书.doc
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1、个人收集整理 勿做商业用途分离技术实验指导书重庆科技学院实验一 钢中铬的测定碳酸钠分离二苯碳酰二肼光度法一、方法提要试样用酸溶解后,在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬为六价.六价铬在0。0250.1mol/L硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色配合物,于540nm处测量吸光度。当共存200mg铁、60mg镍、2mg钼、铝、12mg钨时,经碳酸钠分离后,对测定1000ug铬不干扰。适用范围:本法用于碳钢、低合金钢和精密合金仲裁和日常分析。测定范围:0.0250。500%二、试剂1。盐酸(密度1。19) 2.冰盐酸(密度1。05) 3。无水乙酸 4。硝酸(1+3) 5。硫酸(1+1);(1+6)。 6.高
2、锰酸钾溶液(1). 7.碳酸钠溶液(20%):20g无水碳酸钠溶于水,稀释至100mL,混匀。 8.尿素溶液(20%)。 9.亚硝酸钠溶液(2)。 10.二苯碳酰二肼(0。25%):称取0。25g二苯碳酰二肼溶于50mL无水乙醇及6mL冰乙酸中,以水稀释至100mL,储存于棕色瓶中。11.铬标准溶液(1)称取0.2829g基准重铬酸钾(须先经150烘1h后,置于干燥器中冷却至室温)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含铬100ug。(2)移取25.00mL(含铬100ug/mL)铬标准溶液,置于500mL溶液瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含铬5。00u
3、g。(3)移取40。00mL(含铬5ug/mL)铬标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含铬2ug.三、分析步骤称取0.190.21g试样,(铬含量在0.01以下时,称取0。30000。4000g)置于150mL烧杯中.(随同试样作试剂空白)。加10mL硝酸(1+3),加热溶解【如不容可加盐酸(密度1。19)助溶】。加5mL硫酸(1+1),加热蒸发至冒烟(注1),稍冷,加水30mL,加热溶解盐类。加2mL高锰酸钾溶液(1%),煮沸至二氧化锰全部沉淀。用水稀释至8090mL。在搅拌下分次缓慢加入35mL碳酸钠溶液(20),流水冷却至室温。移入250mL容量瓶,用水稀
4、释至刻度,摇匀。(注2)用单层中速滤纸干过滤于烧杯中,(最初滤液可弃去),移取10.0020。00mL溶液,置于50mL容量瓶中,加2.0mL硫酸(1+6)【若移取的溶液呈粉红色,可能尚有部分高锰酸钾未分解,则再加2.0mL硫酸后,加5mL尿素溶液(20)仔细滴加亚硝酸钠溶液(2)至试液无色,再过量一滴】。加2.0mL二苯碳酰二肼溶液,以水稀释至刻度,摇匀。将部分溶液移入比色皿中(铬含量在0.05%以上,用2比色皿;在0。05%以下,用3比色皿),以水为参比,在分光光度计上,于540nm处,测量吸光度。减去空白吸光度值后,从工作曲线上查出相应的铬量。工作曲线的绘制:称取0.00、2.00、4。
5、00、6.00、8。00、10.00ug铬标准溶液,分别置于6个50mL的容量瓶中,加2。0mL硫酸(1+6),以下按试样分析步骤进行,测量吸光度。减去不加铬标准溶液的显色液吸光度后(注3)绘制工作曲线。注释:注1、 加盐酸溶解试样须冒烟驱尽盐酸,未加盐酸溶液的试样,加热至冒硫酸烟即可.注2、 一般加30mL碳酸钠溶液(20%)就已足够,但要注意,加碳酸钠溶液至出现沉淀后,再过量5mL,若30mL不够时,可多加几毫升;若含镍、钴高的式样或含铬低于0。05%的试样,在用碳酸钠沉淀后,要煮沸23min,否则结果会偏低。加热煮沸时应该在低温电炉上进行,以减少蹦跳。注3、 也可用不加铬标准溶液的试剂空
6、白作参比,测得吸光度的值后,绘制工作曲线。四、思考题1.在加碳酸钠沉淀前,加入高锰酸钾的作用是什么?2. 移取的试液呈粉红色,则在酸化后加尿素,并以亚硝酸钠滴至无色并过量一滴其作用是什么?3.试简述用碳酸钠沉淀分离干扰离子的基本原理。实验二 氢氧化铁共沉淀分离富集测定水中微量钴 一方法提要5-Cl-PADAB2(5-氯-2吡啶偶氮)-1,5-二氨基苯在pH6左右溶液中与钴(II)生成1:2的红色配合物,该配合物一经形成,即使酸度升高至2。4mol/L盐酸酸度也很稳定。而其他共存离子如铜(II),锌(II),镍(II)等则分解,因而选择性高,灵敏度也很高,于568nm处测量吸光度,摩尔吸光度系数
7、为568=1。1105,大量铁的干扰,可于pH67时用焦磷酸钠掩蔽。此法可测定低至0。4ug/L Co2+。氢氧化铁共沉淀富集痕量钴的最适宜酸度范围是pH7.510。因此,酸性水样加入一定量的铁(III),煮沸,用氨水中和至PH约为9。二试剂1。 5ClPADAB 乙醇溶液:(0。05%)2。 盐酸(1+1);(1+3);0.1mol/mL3。 硫酸高铁铵:配成含铁(III)5mg/mL的溶液4。 氨水:(1+3);(1+100)5. 氢氧化钠:固体,饱和溶液;8mol/L6。 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:(pH=6 1mol/L 醋酸钠溶液1升加入74mL 1mol/L 醋酸(在pH计上校准))7
8、。焦磷酸钠溶液(10)的水溶液8。钴标准溶液(储备液):称取纯金属钴(99.9)1.000g置于300mL烧杯中,加入硝酸(1+1)50mL,低温加热溶解,冷却后,加入少量水煮沸。冷却,移入1升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.(此溶液硝酸酸度应保持在2+98左右)。此标准溶液含钴1mg/mL。1.0ug/mL的钴标准溶液用上述钴标准储备液稀释而成。三。 分析步骤自来水中痕量钴的测定及回收。取自来水500mL 2份,分别置于600mL的烧杯中。加(1+1)盐酸5mL(其中一份加钴标准溶液3。0ug),加25mg铁(III)。加热,并以8mol/L氢氧化钠中和至氢氧化铁沉淀刚好出现(pH=3)。(
9、注1)继续加入5mL氨水(1+3)(此时溶液pH8.59),微沸5min后,于热电炉上放置5min(注2)让Fe(OH)3沉淀。沉淀过滤,以热氨水(1+100)洗涤二次。将漏斗中沉淀用10mL热的盐酸(3mol/L)溶入50mL的容量瓶中,再以少量(50mL)热盐酸(0.5mol/L)洗涤滤纸至无色.溶液用饱和氢氧化钠溶液中和至黄绿色转成黄棕色沉淀刚好出现,再滴加盐酸(1+1)至沉淀刚好溶解。加3.0mL醋酸醋酸钠缓冲溶液(pH=6。0),10mL焦磷酸钠溶液(掩蔽Fe)(注3)。1.0mL 5-Cl-PADAB溶液,摇匀。放至5min,加入10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,于58
10、6nm波长处,3cm比色皿测定吸光度。参比溶液的配制:取铁的标准溶液25mg,加(1+1)盐酸,用8mol/L氢氧化钠溶液中和至沉淀刚好出现,滴加盐酸(1+1)至沉淀刚好溶解。加3ml醋酸醋酸钠缓冲溶液.(以下操作按分析步骤进行)标准曲线的绘制:(注4)在6个50mL容量瓶中,分别加0。00,1。00,2。00,3。00,4。00,5。00ug钴标准溶液,加3。0mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=6),1。0mL 5-ClPADAB.放置5min,加10mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。再568nm处,3cm比色皿对试济空白测定吸光度。绘制工作曲线。注释:1. 因发现大量铵盐存在回收率低
11、,故先用氢氧化钠中和大量酸后,再加入氨水使沉淀。2. .实验表明,放置18h与放置5min结果一至,趁热过滤,可加快过滤速度.3. 若出现白色浑浊,说明pH值过低,可滴加氨水(1+3)溶解:若溶解为黄色,此为焦磷酸钠配合物在较高pH值呈现的颜色,可滴加盐酸(1+3)使其退去。4. 标准工作曲线经氢氧化铁共沉淀与不共沉淀结果一致。四、思考题1. 为什么氢氧化铁共沉淀钴时pH需要控制在89。5这范围而不是其他?2. 试找出5-ClPADAB与钴反应的分析功能团。实验三 离子交换色谱分离测定Fe3+与Co2+一、方法提要利用阳离子交换树脂对Fe3+与Co2+离子亲和力大小的差异,选用不同浓度的盐酸淋
12、洗剂淋洗,Fe3+与Co2+离子在柱上移动速度不同而进行的离子交换层析分离。二、试剂1、 盐酸:3mol/L、0。75 mol/L(1+70)2、 氨水:(1+10)3、 硫氰酸铵:10%4、 二甲酚橙:0。25、 2,4-二硝基酚:0.1%乙醇溶液6、 六次甲基四胺:20%7、 钴标准溶液:称取金属钴1.0000g于烧杯中,加硝酸(1+1)50mL,低温加热溶解。加少量水煮沸,冷却,移入1升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取此液5.00mL于1升容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀。每毫升含钴5ug。8、 交换柱的制备:取一支25mL酸式滴定管,放少量棉花于滴定管底部.将已转型处理的水浸胀的阳离子
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