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2022届高考化学一轮复习 第10章 化学实验基础 第1节 化学实验仪器和基本操作教案 鲁科版

2022届高考化学一轮复习 第10章 化学实验基础 第1节 化学实验仪器和基本操作教案 鲁科版

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第1节　化学实验仪器和基本操作
考纲定位
要点网络
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.正确选用实验装置和仪器的连接。

　常用化学仪器的识别和使用方法

知识梳理
1．加热仪器——热源

2．可加热的仪器

[辨易错]
(1)酒精灯使用时要注意酒精的体积不能超过酒精灯容积的，且熄灭时不能用嘴吹灭。 (　　)
(2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。 (　　)
(3)垫石棉网加热的目的是增强加热的强度。 (　　)
(4)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿。 (　　)
[答案]　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×
3．计量仪器
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
4．常用分离、提纯的仪器

(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)使用仪器③时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器④，从粗口进气，细口出气。
(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。
(8)仪器⑨在过滤时作用为引流，在蒸发时作用为搅拌，防止溶液溅出。在物质溶解时的作用是搅拌，加速溶解。
5．其他仪器
(1)滴瓶
用途：用于盛放少量液体药品。
注意：①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；
②不能将滴管平放或倒置，以免溶液流入胶头；
③见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。
(2)胶头滴管
用途：用于吸取和滴加少量液体。
注意：①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；
②滴液时不可接触器壁；
③用后立即洗净，再去吸取其他药品；
④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。
[辨易错]
(1)用托盘天平可称取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL 浓硫酸。(　　)
(2)仰视读取滴定管液体数值偏小。 (　　)
(3)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。 (　　)
(4)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管。 (　　)
(5)用碱式滴定管可以量取一定体积的KMnO4溶液。 (　　)
(6)配制250 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液可以选用500 mL 容量瓶。 (　　)
[答案]　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×
知识应用
下面列出了4个常见装置图，请回答相应问题。

图1　　　　　　　　图2

图3　　　　　　　图4
(1)图1中①的名称：______________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是____________________________。②的名称：________，③的名称：________。
(2)图2中仪器④的名称：______________，仪器⑤的名称：______________。
(3)图3中仪器⑦的名称：______________，图4中仪器⑧的名称：______________，仪器⑦不能换成仪器⑧的原因是_____________________。
图3、4中碎瓷片、沸石的作用是_________________________________，
若实验中忘记加沸石，需补加沸石，应_____________________________
______________________________________________________________。
[答案]　(1)长颈漏斗　防止气体逸出　U形管　(球形)干燥管　(2)坩埚　泥三角　(3)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸　停止加热，冷却后再加沸石

◎命题点1　常见仪器的使用及其装置的评价
1．对仪器的使用和操作，下列说法正确的是(　　)
A．容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干
B．使用胶头滴管时，特殊情况下也可把胶头滴管插入溶液中
C．用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上，测得其pH＝3.4
D．蒸馏时，冷却水从冷凝管最热一端进入，这样冷凝效果好
B　[容量瓶在使用前要检漏、洗涤，不必烘干，A项错误；在利用硫酸亚铁和氢氧化钠溶液反应制取氢氧化亚铁时，需把滴管插入溶液中，B项正确；氯水有漂白性，用pH试纸无法测出其pH，且pH试纸无法准确到小数，C项错误；蒸馏时，冷却水应与热气流逆向而行，D项错误。]
2.锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点144.5 ℃，沸点364.5 ℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　　)

A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口
D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
D　[加入碎瓷片能防止暴沸，A项正确；锡为ⅣA族元素，SnI4为非极性分子，故SnI4可溶于CCl4中，B项正确；球形冷凝管下口进水，上口出水，C项正确；装置Ⅱ的主要作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置中使产物水解，D项错误。]
3．用下列实验装置(夹持装置略去)进行相应的实验，能达到实验目的的是(　　)

A．加热装置Ⅰ中的烧杯分离I2和高锰酸钾固体
B．用装置Ⅱ验证二氧化硫的漂白性
C．用装置Ⅲ制备氢氧化亚铁沉淀
D．用装置Ⅳ检验氯化铵受热分解生成的两种气体
D　[装置Ⅰ中，加热烧杯时混合物中碘单质升华，碘蒸气遇冷凝华，但高锰酸钾固体会分解，故加热装置Ⅰ中的烧杯不能分离I2和高锰酸钾固体，A项错误；装置Ⅱ中，锥形瓶内生成的二氧化硫能使烧杯内溴水退色，这体现了二氧化硫的还原性而不是漂白性，B项错误；装置Ⅲ中，右边试管内生成硫酸亚铁溶液和氢气，氢气排出，硫酸亚铁溶液与左边试管内氢氧化钠溶液不能混合，不能制备氢氧化亚铁沉淀，C项错误；装置Ⅳ中，氯化铵受热分解生成氨气、氯化氢，用P2O5吸收氨气，用湿润的蓝色石蕊试纸检验氯化氢，用碱石灰吸收氯化氢，用湿润的酚酞试纸检验氨气，D项正确。]
4．按照以下各装置图进行相关实验，能达到实验目的的是(　　)

①　　　②　　　③　　　　④
A．用图①装置除去CO2中的HCl
B．用图②装置验证钠能与水反应且其密度介于水和煤油之间
C．用图③装置将MgCl2溶液加热蒸干制备无水MgCl2
D．用图④装置制取氯气
B　[A选项，饱和Na2CO3溶液既吸收HCl也吸收CO2，应将其换为饱和NaHCO3溶液，故A错。B选项，钠块不与煤油反应，且其密度介于水和煤油之间，故它位于煤油和水的交界处，下部与水接触反应生成气体将其推入煤油层中，与水脱离反应停止，在重力的作用下又下落至界面，与水接触再次反应，如此往复上下跳动，直至钠反应完为止，故B正确。C选项，MgCl2溶液直接加热蒸干得不到无水MgCl2，因为MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl，HCl挥发导致水解反应平衡右移，最终得不到无水MgCl2，要制得无水MgCl2必须在HCl气流中加热蒸干MgCl2溶液，故C错。D选项，制氯气应当用浓盐酸，1 mol·L－1的盐酸为稀盐酸，稀盐酸和MnO2在加热条件下不反应，故D错。]

根据实验目的，评价实验装置的关键点
(1)反应原理是否与实验目的一致。
(2)仪器选择是否适合反应进行。
(3)仪器连接口是否可行。
(4)实验是否安全。
◎命题点2　仪器的创新组合与使用
5．下列装置能达到实验目的的是________(填序号)。

①模拟工业制备并检验氨气　②制取少量纯净的CO2气体

　　　⑧收集并吸收多余的Cl2

⑨吸收Cl2制消毒液
[解析]　②中装置不能用可溶的纯碱制CO2；④中X应为KHCO3；⑧中氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与NaOH溶液反应，则烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，若导管短易发生倒吸。
[答案]　①③⑤⑥⑦⑨
6．回答下列问题：

(1)收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。
(2)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？______________________________________________。
(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(4)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
[答案]　(1)b　a　饱和食盐水　b
(2)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(3)C　D　B　(4)a

球形干燥管的创新使用
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的两端横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)球形干燥管的创新应用

　化学实验常见的基本操作

知识梳理
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。

(2)向容器内加液体药品

取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率；
②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
(2)气体的溶解

①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部处，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
注意：三种加热方式比较
加热方式
适用范围或特点
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、
沙浴等)
反应器均匀受热且一定温度恒温加热，但水浴加热温度不超过100 ℃，高于100 ℃可采用油浴或沙浴。
[辨易错]
(1)取用少量溶液时，可用胶头滴管加入试管中。 (　　)
(2)配制FeCl3溶液时，可以将FeCl3固体直接溶于水中。 (　　)
(3)用NH3制氨水时，可将NH3用导管直接通入水中。 (　　)
(4)苯的硝化反应需要60 ℃左右，可以采用水浴加热。 (　　)
[答案]　(1)√　(2)×　(3)×　(4)√
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)试剂选择：溶解或通过化学反应把黏附物转化为可溶物而洗去。
实例：填写下列表格。
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
热碱性溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上的银镜
稀硝酸
制Cl2时残留的MnO2
热浓盐酸
5.常用试纸的使用
(1)常见类型

④——检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差。
酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH无误差。
注意：pH试纸使用的注意事项
①不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。
②广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。
③不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
[辨易错]
(1)附着MnO2或Fe2O3的试管可以用稀硫酸洗涤。 (　　)
(2)任何试纸使用前必须先润湿。 (　　)
(3)用湿润的pH试纸测溶液的pH结果均有误差。 (　　)
(4)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。 (　　)
(5)25 ℃，用pH试纸测Na2CO3溶液的pH为10.5。 (　　)
[答案]　(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×
知识应用
1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
(1)气体的制取与性质探究实验__________________________。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体________________________。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气__________________________。
(4)用托盘天平称量固体烧碱___________________________。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有________________
______________________________________________________________。
[答案]　(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度　(3)润湿　(4)调零　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶等
2．指出下图操作中的错误。

(1)向试管中加入金属颗粒　(2)向试管中倒液体

(3)给液体加热　　　　　　(4)稀释浓硫酸
(1)_____________________________________________________________。
(2)______________________________________________________________
________________________________________________________________。
(3)_____________________________________________________________。
(4)______________________________________________________________
______________________________________________________________。
[答案]　(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管
(2)①瓶塞正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45°
(3)试管中液体加热时，液体体积超过试管容积的
(4)①在量筒中稀释浓硫酸；②稀释浓硫酸时，把水注入浓硫酸中

◎命题点1　化学实验基本操作
1．下列操作及其描述错误的是(　　)

A．①为萃取时的振荡操作，振荡后应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B　[萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确； 由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误； 因气体性质不明，如需闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致所配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]
2．以下关于化学实验中“先与后”的说法正确的是(　　)
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热　②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯　③制取物质时，先检查装置气密性后装药品　④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏液，后洗涤干净　⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先撤酒精灯待硬质玻璃管冷却后停止通H2　⑥蒸馏时加热
一段时间，发现忘记加沸石，应先迅速补加沸石后继续加热　⑦碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后水洗 　⑧点燃可燃性气体如H2、CH4、C2H4等时，先检验气体纯度，后点燃　⑨蒸馏时，先点燃酒精灯，后通冷凝水　⑩分液时，先打开分液漏斗颈上的玻璃塞，后打开分液漏斗下面的活塞
A．①②③④⑤⑥⑦⑧⑩ B．①②③④⑤⑥⑧
C．①②③④⑤⑦⑧⑩ D．全部
C　[⑥忘记加沸石，应冷却后补加沸石，⑨蒸馏时应先通冷凝水。]
◎命题点2　根据实验(目的)，评价操作的正误
3．下列有关实验的操作正确的是(　　)
选项
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
用排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净干燥的Cl2
气体产物先通入浓硫酸，后通入饱和食盐水
D
用CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D　[稀释浓硫酸时，应该将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并不断搅拌，防止液体因局部温度过高而向四周飞溅，造成危险，选项A错误；用排水法收集KMnO4分解产生的O2，应该先移出导管，后熄灭酒精灯，否则易产生倒流现象而使试管炸裂，选项B错误；用浓盐酸和二氧化锰反应制取纯净干燥的氯气时，气体产物应该先通入饱和食盐水后通入浓硫酸，如果先通入浓硫酸后通入饱和食盐水，氯气中会含有水蒸气，所以得不到纯净干燥的氯气，选项C错误；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，四氯化碳与水不互溶且密度大于水，所以用四氯化碳萃取碘时，有机层在下方、水层在上方，则应先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层，选项D正确。]
4．下列实验操作规范且能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
操作
A
称取2.0 g
NaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
需要480 mL
0．2 mol·L－1
CuSO4溶液
将16.0 g CuSO4·5H2O溶于蒸馏水，再配成500 mL 溶液
C
证明CH3COOH的酸性强于HClO
用pH计分别测量物质的量浓度相等的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH
D
验证Mg(OH)2和Fe(OH)3的Ksp大小
取2 mL 2.0 mol·L－1 NaOH溶液，先滴3滴1.0 mol·L－1 MgCl2溶液，再滴3滴1.0 mol·L－1 FeCl3溶液
C　[A项，NaOH易潮解，应用小烧杯称量，错误；B项，应称取0.5 L×0.2 mol·L－1×250 g·mol－1＝25.0 g，错误；D项，NaOH过量，不能确定Mg(OH)2转化为Fe(OH)3，错误。]
　化学实验安全与试剂保存

知识梳理
1．化学实验安全
(1)指出下列危险化学品标志的名称

爆炸品　　　易燃固体　　氧化剂

剧毒品　　　　　　　腐蚀品
(2)化学实验中常见事故的处理
意外事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布或沙土扑盖
钠、磷等失火
迅速用沙子覆盖
腐蚀性酸(或碱)流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，后用水冲洗
腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上
用水冲洗，再用稀NaHCO3溶液(或硼酸溶液)冲洗
腐蚀性酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼，后就医。千万不要用手揉眼睛
误食重金属盐
应立即口服生蛋清或牛奶
汞滴落在桌上或地上
尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉
(3)常见操作的安全问题
①加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热，应先将导管移出，以免倒吸。
②使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。
④浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。
⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。
⑥实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味；不能尝药品的味道。
⑦不得用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。
⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。
(4)两类安全装置
①防污染尾气处理装置

燃烧式　　　吸收式　　收集式
a　　　　　　b　　　　c
②防堵塞装置
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。

液封平衡式　　恒压式　　　防阻式Ⅰ　　防阻式Ⅱ
a　　　　　b　　　　　　c　　　　　　d
2．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
①根据药品状态定口径
②根据感光性定颜色
③根据酸碱性定瓶塞
(2)试剂保存的“六注意”
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓硝酸等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。

◎命题点1　化学实验安全及事故的预防和处理
1．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是 (　　)
A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯
B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯
C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤
D．给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片
D　[给盛有液体的试管加热时，不断移动试管或加入碎瓷片是为了防暴沸，D符合题意。]
2.安全重于泰山，在实验室点燃可燃物时更要注意安全。如图是某同学设计的一个可燃性气体安全点燃装置(夹持装置已略去)，对此装置的评价和使用错误的是(　　)

A．用此装置点燃可燃性气体可防止爆炸的发生
B．此装置适用于难溶于水的可燃性气体的点燃
C．此装置防止气体爆炸的原理是使导管内的气体与燃着的气体不直接接触
D．实验时水槽中水量的多少不会影响实验效果
D　[A项，该装置中，在漏斗上端点燃可燃性气体，若气体不纯会在漏斗内被引爆，由于不纯气体的量较少，不会产生危险，同时导气管口在水面下，水将被点燃的不纯气体和导气管中未被点燃的不纯气体隔开，可以防止爆炸，正确；B项，被点燃的气体和未被点燃的气体被水隔开，此装置适用于难溶于水的可燃性气体的点燃，正确；C项，此装置能防止爆炸的原因是水将导管内气体与燃着的气体隔开，不直接接触，正确；D项，若水槽中的水量较少，没有没过漏斗边缘，导管内气体与燃着的气体不能隔开，会引起爆炸，影响实验效果，错误。]

实验室安全操作时“五防”
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO加热之前，要检验气体纯度或排空后验纯。
(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；②加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导气管从液体中撤出。
◎命题点2　试剂的保存
3．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。
①Na、K、Li均可保存在盛有煤油的广口瓶中
②Na2CO3溶液、NaOH溶液、水玻璃均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中
③浓硝酸、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色细口试剂瓶中，并放于冷暗处
④保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉
⑤AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中
⑥酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中
⑦汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡胶塞的试剂瓶中
⑧氢氟酸保存在带塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子黏住
⑨镁、铝在空气中易形成致密的保护膜，可不密封保存
[解析]　①Li不能保存于煤油中；②碱性溶液不能用玻璃塞；⑤AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑦汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存；⑧氢氟酸与玻璃瓶中的SiO2反应生成气体SiF4，应用塑料瓶。
[答案]　③④⑥⑨
4．实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同，下表中A、B、C、D、E是一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。
A
B
C
D
E

(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
①NaOH溶液　②浓硫酸　③Na2CO3溶液　④白磷　⑤大理石　⑥酒精　⑦浓硝酸　⑧锌粒　⑨硝酸银溶液
[答案]　⑤⑧　④　①③　②⑥　⑦⑨

　检查装置气密性和防止倒吸的装置分析

检查装置气密性和防止倒吸是与实验安全有关的两个问题，二者均涉及气体压强与液体压强的变化。表现在气体流动引起的液体流动。近几年高考试题反复出现此类问题考查。此类试题能充分体现“实验探究与创新意识，证据推理与模型认知”的化学素养。

1．检验装置气密性的四种情况
检验装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等形成压强差，观察气泡或液面变化。

(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
2．防止倒吸的装置创新及原理

(1)肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。

1．(2020·白城高三月考)夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置漏气的是(　　)

①　　　　　　②

③　　　　　　④
A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱
B．装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平
C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落
D．装置④中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
[答案]　B
2．根据图示及描述回答下列问题。

A　　　　B　　　　　C
(1)检验装置A气密性的方法是_____________________________________
______________________________________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_______________________________________
______________________________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______________________________________________
______________________________________________________________。
[答案]　(1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗活塞，水不能持续流下，则证明气密性良好
(2)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡胶管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是____________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________。
[答案]　关闭活塞K，将导管末端插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
4．某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是(　　)

①　 ②　　③　　④　　⑤
A．装置②的作用是作安全瓶
B．装置③中试剂更换为Ba(NO3)2后，无明显现象
C．装置④用于验证SO2具有氧化性
D．装置⑤用于验证SO2具有漂白性
B　[将装置③中试剂改为Ba(NO3)2，在酸性条件，NO可氧化SO生成SO，故生成BaSO4沉淀，B错误。]

[真题验收]
1．(2020·北京等级考适应性测试，T8)下列图示方法能完成相应实验的是(　　)

A.配制一定物质的量浓度的NaOH溶液
B.实验室制取Cl2
C.验证铁的析氢腐蚀
D.验证氨气易溶于水
D　[配制一定物质的量浓度的溶液时，不能在容量瓶中溶解固体，A项错误；MnO2与浓盐酸反应制备Cl2时，需用酒精灯加热，且收集Cl2时应用向上排空气法，B项错误；铁钉所在介质为中性食盐水，铁钉发生的是吸氧腐蚀，C项错误；将胶头滴管中的水挤入烧瓶中，烧瓶中的NH3因溶于水而导致烧瓶内压强减小，打开止水夹，烧杯中的水被大气压入烧瓶，形成喷泉，D项正确。]
2．(2020·山东学业水平等级考试，T5)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)

甲　　　　　　　　　　　乙

丙　　　　　　　　　丁
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
C　[NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。]
3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　　)
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A　[A项，将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，错误；B项，在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，正确；C项，加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于析出，正确；D项，向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，正确。]
4．(2019·全国卷Ⅰ，节选，有改动)废铁屑与稀硫酸反应需加热的目的是__