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煤化验操作规程.doc
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1、(完整word版)煤化验操作规程化 学 试 验 班煤化验操作规程第一篇*有限公司进厂煤炭采、制、化管理办法一通则为了规范燃料管理,加强经济核算,确保安全生产和节约能源,特制定本办法,请遵照执行。1、 入厂煤的采制由采制人员按国家标准商品煤样采取方法(GB475-1996)的规定采集煤样。2、 采样次数规定:以同一供应单位同一时段来煤为一批,原则上以一千吨为一个采样单元。根据电厂来煤多为400-500吨位的内河船,以同时起卸的两条船为一个采样单元。3、 子样数目每条船不少于20个,子样点的选择依据“均匀分布,使每一部分煤都有机会被采出”的原则,在卸该船煤量至1/3、2/3时各一次,将煤层断面分为
2、上、中、下三部分,平均每层每次取样点不少于3个。4、 人工采样工具:采样铲为长250mm宽200mm的尖铲,采样桶为容量不少于20公斤的有盖铁皮桶。5、 上船采样在煤层断面采取,每个子样点采取的最小质量不少于1公斤,实际执行中以采样铲满铲为一个子样。6、 公司指定三至四名专人负责煤样采制。所有煤样采制均由固定人员中随机抽取,在每次采样前由公司分管领导临时指定。煤炭化验人员原则上不参与现场取样。7、 每次采样由煤炭供应商代表、物资供应部业务员、煤样采制人员、公司当日行政值班人员四方共同到场,煤样采制人员为采制样的主要执行人,具体操作:按此办法标准取样装入取样桶,供应商不得有任何影响采样的行为,若
3、有疑问可当场提出,到场人员在采样记录上签字认可。8、 采样装入样桶的原煤,不允许任何人以任何借口,从桶中添加或减少任何东西,否则所制作的煤样或化验结果无效,由此产生的后果由客户负责。9、 采完煤样后样桶由采制人员集中,提到制样间,期间由行政值班人员陪同,客户不能参与其中的任何工作,谢绝任何帮忙。10、 入厂煤样由采制样人员根据国标煤样的制备方法(GB474-1996)的规定进行煤样的制备。11、 制样人员负责将原煤倒入破碎缩分机内破碎缩分,缩分比为1/8。制成待测原煤全水分及工业分析煤样各一份。(1) 取小于13mm待测原煤全水分的煤样,平铺于钢板上进行混匀后,煤样用二分器缩分后按国标9点法取
4、2.5公斤装入专用塑料袋内,当场用特定标签密封,编号不注明船号及来样单位,送实验室作全水分析试样。另一份交材料部门、资料室作为备查煤样。(2) 取小于13mm待测工业分析煤样倒入破碎机中进行小于3mm破碎,之后将煤样平铺于钢板上混匀,并进行二分器缩分。缩分后的煤样再进行四分法减量缩分,并取200克二份,分装于广口瓶中,贴上标签四方签字认可后送煤化验室。12、 制样过程中客户可观看,但不能动手,不允许有任何干扰制样的任何行为。否则,所制成粉样及化验结果无效,由此产生的后果由客户负责。13、 备查煤样应由材料、资料各派一人共同保存在特定的库房中记录保存,两人同时用钥匙锁上或打开,需用备查煤样时亦记
5、录在册。14、 采制样组按标准制好的煤样,送交化验室作测试分析。送样时应有两人在场,经接样人核对无误后,共同在送样记录本上签字。15、 化验人员在收到煤样后,应对所到煤样进行核对、检查,并做好记录。核对的内容包括:来样日期、时间、样品编号、样品重量等。16、 接样检查时若发现煤样袋破裂,样品质量与记录不符或其它异常情况,接样人应及时向负责人或公司领导汇报处理。17、 检查合格后,送样人和接样人分别在接样本上签名。18、 化验室在收到合格煤样后,应服从卸煤需要及时安排化验。原则上当天所收的煤样应在当天出化验报告。特殊情况应加班化验,若当天来不及化验,最迟应在第二天出具完整的化验报告。19、 化验
6、室对收到的煤样进行检测,基本内容应包括:全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、挥发分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位发热量Qgr,ad、低位发热量Qnet,ar等指标。二考核办法1采制样人员必须按国标要求进行煤炭的取样,不得以情面关系降低标准,一经发现将被调离采样岗位。2采制样人员对采样子样数、子样最小质量必须按要求进行执行,一经发现未按要求采样,经核实扣除50%当月奖金。3采制样人员必须按要求进行制备煤样,不得以任何理由减少制样步骤,一经发现扣除50%当月奖金。4全水分煤样必须按“9”点法要求取样及时封存,未按规定执行者,扣除10%当月奖金。5备查煤样的保管者必须忠于职守,按规定(
7、半年)要求进行清理更换备查煤样,未按要求执行者扣除10%当月奖金。6煤化验人员必须按岗位责任制要求,讲究科学不得伪造数据,一经发现将被调离煤化验岗位。7煤化验人员必须忠于职守,精心工作不得以任何理由降低化验标准,一经发现扣发20%当月奖金。8煤化验人员必须讲究工作效率,及时准确的提供化验报告,如有延误扣发10%当月奖金。9煤化验人员必须为企业着想,不得以任何理由推诿工作,一经发现扣发50%当月奖金并给以行政警告。10采制化人员当以职责为天职,对精心敬业者,季度及年度进行加奖2倍的当月奖金及一次性年终奖。三采、制、化程序入厂煤采制化程序1取样: 船或堆煤场内取样(约40-60公斤) (煤炭供应商
8、、物资供应部、采样人员、行政当日值班人员四方到场监督)2制样:破碎缩分(全部通过13mm) (全水分取样、留样约2500克)破碎缩分(通过3mm)(工业分析取样、留样约200克)(煤商、物资、行政采样四方签字封口)3送样: 至化学煤化验室4接样:1)煤样登记、四方签字2)接样者在来样上贴上“待检”字样标签3)煤样放入专用橱内5化验:1)煤化验人员对煤样起封2)按国标要求进行化验3)专业要求进行平行试验4)按要求对粉样留样贴上标签、及“已检”字样并存入专用橱内5)数据整理按企业标准出化验报告6)专业审核签字并送报告给主管领导7)报表送:物资部、生技部、厂长、付总经理及化学留存。四煤质检验方法目
9、录前 言第一章 燃料检验作业标准第二章 煤中全水分的测定第三章 煤的工业分析方法第四章 煤中全硫的测定方法第五章 煤的发热量测定方法第六章 分析煤样的制备方法前 言煤炭是金陵热电厂的主要燃料,其物理和化学性质直接影响锅炉运行的安全,也涉及厂里的经济效益,特别是当前燃料供应紧张,煤价不断上涨,燃料费用占生产成本70%以上,作为燃料的煤炭尤显重要。对入厂煤进行质检,可防止“亏卡” 及不合格的煤炭进入电厂,同时,也可提供依质计价的依据。根据电力技术标准汇编,火电部分第五册电厂化学中册、燃料分析技术问答第二版(中国电力出版社),借鉴同行业其他电厂的经验,结合我厂的实际情况,特编写“入厂煤检验作业(暂行
10、)标准”。第一章 燃料检验作业标准序号项 目分析方法备注1煤中全水分的测定方法GB/T211-19962煤的工业分析方法GB212-19913煤的发热量测定方法GB/T213-19964煤中全硫的测定方法GB/T214-19965分析煤样的制备方法GB474-19966煤质分析试验方法一般规定GB483-876煤质及煤分析有关术语GB3715-917煤的最高内在水分测定方法GB4632-8410飞灰和炉渣中可燃物的测定RS-26-1-83 12燃料检验工作全面质量管理准则SD322-89注:相关标准试验方法引用电力工业标准汇编火电卷电厂化学 中册燃料分析技术问答第二版,中国电力出版社第二章 煤
11、中全水分的测定 结合本厂的实际情况,引用了国标(GB/T2111996)中测定煤中全水分的方法B(空气干燥法)和方法D中的一步法.方法B适用于烟煤和无烟煤,方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 方法要点:一定量一定粒度的煤样在105110的鼓风干燥箱中干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 1仪器,设备 1.1鼓风干燥箱:型号LC-233,ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。 1.2浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐腐蚀又耐热材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负载不超过1g/cm2 ,盘的质量应不大于500g。 1.3工业天平:感量为0.1g。 1.4干燥器
12、:内装干燥剂(变色硅胶或粒状无水氯化钙)。 1.5玻璃称量瓶:直径70mm,高为3540mm,并带有严密的磨口盖。 1.6分析天平:感量为0.001g。 2 煤样的制备 2.1粒度小于13mm煤样按照GB 474煤样的制备方法中第6.6条进行制备。 即先将联合破碎缩分机的筛子换成13mm的,根据需要调节设备的缩分比,从所取的煤样中分出一小部分用于清洗联合破碎缩分机,并将残留的煤样清理干净,弃去。再将剩下的煤样全部通过联合破碎缩分机,最后根据需要将缩分机出口的一部分煤样(约2Kg以上)留待下一步分析用;用九点法从另一部分煤样中取出1Kg以上的样供分析全水分用,其余丢弃。 2.2粒度小于6mm煤样
13、的制备将粒度小于13mm留待分析用的煤样全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器(带磨口塞的玻璃瓶),待用。3 测定步骤 3.1方法一(空气干燥法)用预先干燥并称量过(称准到0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中,在鼓风条件下干燥2h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min后,移入干燥器中,继续冷却至室温(约20min),称重。进行检查性干燥,每次试验30min,直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.01g或者质
14、量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.3.2方法二(一步法)用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g(称准到0.5g),并均匀地摊平。 然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中, 在鼓风的条件下干燥2h。取出浅盘,趁热称重,称准到0.5g。进行检查性干燥,每次试验30min,直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次质量作为计算依据. 4结果计算两种方法的全水分测定结果均按下式计算: (1) 式中 Mt煤样的全水分,%; m煤样的质量,g;
15、m1干燥后煤样减少的质量,g。 报告值要修约到小数点后一位。 5 精密度见附表第三章 煤的工业分析方法1主题内容本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 2 水分的测定 引用国标(GB2121991)中测定煤中水分的方法C(空气干燥法),适用于烟煤和无烟煤。2.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105110干燥箱中,在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.2仪器、设备 2.2.1鼓风干燥箱:型号LC-233,ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。2.2.2干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.2.3玻璃称量瓶:
16、直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。 2.2.4分析天平:感量0.0001g。 2.3分析步骤 2.3.1用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下干燥1h。 2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。 2.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的
17、质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 2.3.4分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(3)计算: (3) 式中:Mad空气干燥煤样的水分含量,%; m 1煤样干燥后失去的质量,g; m煤样的质量,g。 2.4水分测定的精密度如附表 3灰分的测定 引用国标(GB2121991)中测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3.1缓慢灰化法 3.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到81510 ,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2仪器、设备 YX-MFL智能马弗炉,长沙友欣仪器制造有限
18、公司制造。 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平:感量0.0001g。 耐热瓷板或石棉板灰皿架3.1.3分析步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 0.1g,精确至0.0002g,均匀摊平。 接通马弗炉电源,在控制盒上系统处于等待时(即出现“PLEASE”时),按下“慢灰”键,待项目栏出现12时,按“慢灰”键,将灰皿送入炉膛中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙,按“慢灰”键,仪器自动开始进行慢灰试验。3.1.3.3实验结束时,仪器会出现轰鸣声,项目序号17,从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板
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