基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究.pdf
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1、质 量基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究曹桂云,宁 波,庄雪松,王岱杰,林永强,崔伟亮,董晓弟,罗 毅,孟兆青 山东宏济堂制药股份有限公司,山东省中医药治疗呼吸系统疾病技术创新中心,山东 济南;齐鲁工业大学(山东省科学院),山东省分析测试中心,山东 济南;山东省食品药品检验研究院,山东 济南 收稿日期:基金项目:科 技 部 中 央 引 导 地 方 科 技 发 展 资 金();山 东 省 重 点 研 发 计 划 重 大 科 技 创 新 工 程 项 目();泰山产业领军人才项目();泉城产业领军人才计划();泉城“”引才倍增计划()作者简介:曹桂云(),女,博士,高级工程师,从事中药研发工作
2、。:通信作者:孟兆青(),男,博士,高级工程师,从事中药研发工作。:摘要:目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立 批标准汤剂、批配方颗粒 特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果各批样品特征图谱中有 个共有峰,相似度均大于,指认出 个。标准汤剂、配方颗粒中 种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。关键词:蔓荆子配方颗粒;蔓荆子标准汤剂;化学成分;特征图谱;一测多评中图分
3、类号:文献标志码:文章编号:():,;,(),;,:(),:;()年 月第 卷 第 期中 成 药 蔓荆子是马鞭草科植物单叶蔓荆 或蔓荆 的干燥成熟果实,为辛凉解表常用药,具有疏散风热、清利头目、止痛的功效。现代药理研究表明,蔓荆子中的黄酮类、酚酸类化合物具有抗炎、抗菌、抗氧化、改善认知功能、保护心血管和神经、抗肿瘤作用,是其有效物质。中药配方颗粒以炮制规范的单味中药为原材料,充分运用现代工艺进行制备,既能保证与传统汤剂一样随证加减,还可规避后者携带不便、煎煮繁琐等缺点,在一定程度上推动了中药剂型改革创新的进程。国家药典委员会于 年发布 中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求,指出中药配方颗粒以
4、标准汤剂为与临床汤剂疗效基本一致的参照物,并明确以出膏率、特征图谱、指标成分含量、转移率等为表征,进一步衡量中药配方颗粒与标准汤剂的一致性。因此,本实验建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准,并考察该制剂与相关标准汤剂的一致性,以期为其质量控制、制备工艺研究提供参考。材料 仪器 高效液相色谱仪(美国 公司);高效液相色谱仪(美国 公司);冻干机(德国 公司);数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;电子天平(瑞士 公司);可调控温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)。试剂与药物蔓荆子黄素(批号,纯度 )、异荭草苷(批号,纯度 )对照品均购自中国
5、食品药品检定研究院;原儿茶酸(批号,纯度 )、对羟基苯甲酸(批号,纯度 )对照品均购自上海诗丹德标准技术服务有限公司;穗花牡荆苷(批号,纯度 )对照品购自上海源叶生物科技有限公司。蔓荆子配方颗粒(每 相当于 药材,批号、,由 批次药材制备,山东宏济堂制药集团股份有限公司)。蔓荆子共 批,经山东省食品药品检验研究院中药室林永强主任鉴定为马鞭草科植物单叶蔓荆 的干燥成熟果实,具体见表。色谱纯甲醇(国药集团化学试剂有限公司);色谱纯磷酸(美国 公司);分析纯甲醇(天津市富宇精细化工有限公司);水为纯水 杭州娃哈哈有限公司、屈臣氏集团(香港)有限公司。表 样品信息 编号批号产地编号批号产地江西宜春江西
6、九江江西上饶江西上饶江西九江江西九江江西九江安徽阜阳江西宜春浙江淳安江西上饶浙江淳安浙江淳安江西宜春江西九江 方法与结果 样品、溶液制备 标准汤剂冻干粉根据 中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求 采用砂锅煎煮,并结合现代临床用药习惯,将 批蔓荆子饮片捣碎,分别称取 ,煎煮 次,第 次加 倍量水浸泡 ,武火煮沸后改文火煎煮 ;第 次加 倍量水,武火煮沸后改文火煎煮 ,趁热过滤,合并滤液,浓缩,冷冻干燥,即得。对照品溶液精密称取原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素对照品适 量,甲 醇 制 成 质 量 浓 度 分 别 为 、的贮备液,精密吸取除蔓荆子黄素以外的贮备液适量,甲 醇
7、 稀 释,摇 匀,制 成 质 量 浓 度 分 别 为、的溶液;精密吸取蔓荆子黄素贮备液适量,甲醇稀释,摇匀,制成质量浓度为 的溶液,即得。供试品溶液取蔓荆子配方颗粒或标准汤剂冻干粉适量,研细,取约 ,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加入 甲醇,称定质量,加热回流提取 ,放冷,甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得(标准汤剂 批、配方颗粒 批)。色谱条件与系统适用性试验 色谱柱(,),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相乙腈()磷酸(),梯度洗脱(,;,;,);体 年 月第 卷 第 期中 成 药 积流量 ;柱温 ;检测波长 。理论塔板数按蔓荆子黄素色谱峰计,应不低于。特征图谱建立 方法学考
8、察 专属性试验取配方颗粒及相应辅料,按“”项下方法分别制备供试品、阴性样品溶液,在“”项色谱条件下进样测定,结果见图。由此可知,阴性无干扰,表明该方法专属性良好。注:分别为供试品、对照品、空白溶剂、阴性样品。图 特征图谱专属性色谱图 重复性试验按“”项下方法平行制备 份供试品溶液,在“”项色谱条件下进样测定,测得各共有峰相对保留时间 为 ,相 对 峰 面 积 为 ,表明该方法重复性良好。中间精密度试验由不同分析人员在不同时间采用另一台仪器进行操作,测得各共有峰相 对保留时间 为 ,相对峰面积 为 ,表明该方法中间精密度良好。稳定性试验取同一份供试品溶液,于、在“”项色谱条件下进样测定,测得各共
9、有峰相对保留时间 为 ,相 对 峰 面 积 为 ,表明溶液在 内稳定性良好。耐用性试验分别采用 、色谱仪及 根色谱柱测定同一份供试品溶液,测得各共有峰相对保留时间 为 ,相 对 峰 面 积 为 ;分别采用不同体积流量、柱温测定同一份供试品溶液,测得两者 分别为 、,表 明 该 方 法 耐 用 性良好。图谱生成 取 批标准汤剂、批配方颗粒,按“”项下方法制备供试品溶液,在“”项色谱条件下进样测定,将数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版)”,结果见图。以标准汤剂()特征图谱为参照,选择出峰稳定、峰形和分离度较好的 个共有峰作为特征峰,与对照品比对后,确定峰、分别为原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异
10、荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素,见图。采用多点校正后,对共有峰进行 匹配、相似度分析,结果见表,可知均大于 ,表明标准汤剂与配方颗粒之间的相似度良好。注:为标准汤剂,为配方颗粒。图 批标准汤剂、批配方颗粒 特征图谱 以峰 为参照(),测得各共有峰相对保留时间 为 ,并且其差异较小,均在 范围内,故选择其平均值作为测定值,分别为 (峰)、(峰)、(峰 年 月第 卷 第 期中 成 药 原儿茶酸 对羟基苯甲酸 异荭草苷 穗花牡荆苷()蔓荆子黄素 ()图 对照特征图谱 )、(峰)、(峰)、(峰)。另 外,各 共 有 峰 相 对 峰 面 积 差 异 较大,见表,故不限定其特征图谱的相对峰面积范围。比较
11、批配方颗粒(、)及相应标准汤剂()的特征图谱,发现前三者均呈现与后者相同的 个共有峰,并且相对保留时间基本一致;批配方颗粒与相应标准汤剂共有峰的相对峰面积无明显差异,相似度均大于 ,表明现行生产制造工艺能使蔓荆子特征图谱量值得到稳定传递,从而保证配方颗粒与标准汤剂的一致性。各成分含量测定 采用一测多评法。方法学考察 专属性试验取配方颗粒及相应辅料,按“”项下方法分别制备供试品、阴性样品溶液。取供试品、对照品、阴性样品溶液及空白溶剂适量,在“”项色谱条件下进样测定,结果见图。由此可知,阴性无干扰,表明该方法专属性良好。线性关系考察精密吸取对照品溶液适量,依次稀释、倍,在“”项色谱条件下进样测定。
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