2021高考化学一轮复习-第十章-化学实验-第30讲-化学实验常用仪器和基本操作学案.doc

2021高考化学一轮复习 第十章 化学实验 第30讲 化学实验常用仪器和基本操作学案

2021高考化学一轮复习 第十章 化学实验 第30讲 化学实验常用仪器和基本操作学案

年级：
姓名：

- 22 -

第十章　化学实验
[考试要求]　1.认识化学实验是科学探究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。5.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。6.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。7.能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，分析或处理实验数据，得出合理结论。

第30讲　化学实验常用仪器和基本操作

一、常用的化学实验仪器及使用
1．加热仪器

2．计量仪器
(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

3．分离提纯仪器

续表

4．夹持仪器

5．其他常用仪器

续表

二、化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。
(3)药品用量
若无说明，液体取1～2 mL，固体盖满试管底部即可。通常取出的药品，不能放回原瓶，以防污染；也不要丢弃，应放在指定容器内。
(4)固体药品的取用
取用粉末状或小颗粒状固体用药匙或纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。取用块状和大颗粒固体时，先将试管横放，用镊子夹取固体放在试管口，倾斜试管使固体缓慢下滑落至管底。

(5)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向着手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。

2．仪器的洗涤
(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀硝酸
做过油脂实验的试管
油污
NaOH或热纯碱溶液
做过硫实验的试管
硫
二硫化碳或热的NaOH溶液
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精

3．试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验碱性溶液
——定性检验酸性溶液
——定量、定性检验溶液酸碱性的强弱
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。
(3)注意事项
4．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的稀释
用量筒分别量取一定体积待稀释的液体和溶剂，先后加入烧杯中搅拌而稀释。但对于稀释放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加入边搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解

①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置，以防止产生倒吸的现象。
5．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热的方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油
浴、砂浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点相差较小的混合液

6．实验装置气密性的检查方法

方法
微热法
液差法
气压法
具体
操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象
说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下

7．其他基本操作
(1)洗涤沉淀的方法
向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
(2)化学实验中应该记住的几个数据
①酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
②配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处，再改用胶头滴管定容。
③水浴加热的温度不超过100 ℃。
④酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(3)化学实验中的几个标志
①沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂，无沉淀生成。
②沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。
三、化学试剂的存放及实验安全
1．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上
先用抹布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上3%～5%NaHCO3溶液
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破
先用胶头滴管把汞吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖残留汞
液溴、苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院

2．实验安全装置
(1)防倒吸装置

(2)防堵塞安全装置

(3)防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
3．化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口：固体药品存放于广口瓶，液体药品存放于细口瓶。
②瓶质：与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。
③瓶塞：强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装，可用橡胶塞。强氧化性试剂不可用橡胶塞的试剂瓶。
④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶里。
(2)特殊试剂存放的“十防范”

保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好；
②加入还原剂；
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；
②FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油里，白磷保存在冷水中，Li保存在石蜡里

续表

保存依据
保存方法
典型实例
防潮解(或与水反应，或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
防挥发
①密封，置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴加水液封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞；
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现配现用
银氨溶液、氯水等

1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，并指明错因。
(1)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(×)
错因：量筒无“0”刻度。
(2)用托盘天平称取11.72 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。(×)
错因：托盘天平的精确度为0.1_g。
(3)使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角。(×)
错因：加热蒸发溶液析出晶体时用蒸发皿而非坩埚。
(4)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物，可将四氯化碳从下口放出，苯从上口倒出。(×)
错因：苯与CCl4互溶，不能用分液方法分离。
(5)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发。(×)
错因：溴在乙醇中的溶解度较大，应加水液封。
(6)金属钠保存在CCl4中，以防止被氧化。(×)
错因：ρCCl4>ρNa，Na浮在CCl4的上面，不能隔绝空气和H2O(g)。
2．教材改编题
(据人教必修一P20T2)安全是顺利进行实验的保障，下列实验处理或方法符合实验安全要求的是(　　)
A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B．氢气和氯气混合光照制氯化氢
C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
答案　C

考点　常用仪器的识别及使用

[解析]　①在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需要取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，错误。②苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，错误。③托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确。④溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，错误。⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH反应，错误。⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，正确。
[答案]　C

1．托盘天平的精确度为0.1 g。
2．10 mL量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。
3．滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在上方。
4．移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
5．熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。

1．茶叶中铁元素的检测可经过以下A、B、C、D四个步骤完成，各步骤中选用的实验仪器不会全部都用上的是(　　)

A．将茶叶灼烧灰化，选用①②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④和⑦
C．过滤得到滤液，选用④⑤⑦和⑨
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩
答案　C
解析　用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，需要玻璃棒和烧杯，B正确；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，不需要泥三角，C错误；检验Fe3＋一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。
2．(2019·佛山市高三教学质量检测)图甲～丁中关于海带提取碘的部分实验操作及目的正确的是(　　)

A．装置甲的作用是使海带中I2升华
B．装置乙加H2O2发生置换反应生成I2
C．装置丙用于富集水溶液中的I2
D．装置丁用于分离I2和水的混合物
答案　C
解析　装置甲的作用是通过灼烧除去海带中有机物杂质，故A错误；H2O2是氧化剂，将碘离子氧化生成I2，不是置换反应，故B错误；用萃取法提取水溶液中的I2，达到富集水溶液中的I2的目的，故C正确；利用I2和四氯化碳沸点差别较大的性质，用蒸馏法分离，回收四氯化碳，同时获得碘单质，故D错误。
考点　基本操作

[解析]　氯化氢的密度比空气密度大，实验室用向上排空气法收集，故A错误；关闭弹簧夹，若装置气密性良好，向长颈漏斗中加水，会形成稳定的液面差，故B正确；灼烧海带固体应在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，故C错误；不能在容量瓶中溶解固体或稀释溶液，故D错误。
[答案]　B　

1．基本操作中的几个首先
(1)气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。
(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。
(3)点燃可燃性气体——首先验纯。
(4)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、KI­淀粉试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。
(5)托盘天平的使用——首先调平。
(6)用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。
2．检验装置气密性的其他方法
(1)抽气法或吹气法

图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
(2)分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。

3．如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。

3．(2019·全国卷Ⅰ考试大纲调研卷(一))下列图示实验合理的是(　　)

A．图1为证明非金属性强弱：S＞C＞Si
B．图2为制备少量氧气
C．图3为配制一定物质的量浓度的硫酸溶液
D．图4为制备并收集少量NO2气体
答案　A
解析　比较非金属性，可根据元素对应的最高价氧化物的水化物的酸性强弱比较，硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，二氧化碳气体通入硅酸钠溶液中可得硅酸沉淀，可证明非金属性的强弱，A正确；过氧化钠为粉末，不能用简易启普发生器制备O2，B错误；容量瓶应在常温下使用，且只能用于配制溶液，不能在容量瓶中稀释浓硫酸，应将浓硫酸在烧杯中稀释，冷却后才能转移到容量瓶中，C错误；二氧化氮与水反应，且易溶于水，不能用排水法收集NO2气体，D错误。
4．(2019·辽宁五校协作体高三联考)用下图所示实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用①所示操作可检查装置的气密性
B．用②所示装置制取少量的NO
C．用③所示装置干燥H2、NH3、CO2等
D．用④所示装置制取Fe(OH)2
答案　A
解析　按题图①所示连接好装置后，用力推针筒，长颈漏斗中形成一段水柱，一段时间后，水柱高度无明显变化，说明装置气密性良好，A正确；NO能与空气中的O2反应生成红棕色的NO2，故NO不能用排空气法收集，必须采用排水法收集，B错误；浓硫酸不能干燥NH3，C错误；题图④A试管中导管应插入液面下，先打开止水夹a，使A中生成的H2充满整个装置，然后关闭止水夹a，生成的H2达到一定量时可将FeSO4溶液压入B试管中，从而制取Fe(OH)2，否则即使关闭止水夹a，A试管中的FeSO4溶液也不能进入B试管中，D错误。
考点　化学试剂的保存及实验安全问题

[解析]　实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，会污染下水道中的水造成污染，A错误；排空气法不能收集到纯净的CO，应用排水法收集，B错误；制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞，防止水进入试管使试管炸裂，C正确；并不是所有玻璃仪器都不能直接加热，如试管可直接加热，D错误。
[答案]　C

1．常见化学药品保存口诀
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；
硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；
液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；
白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中；
碱瓶需用橡胶塞，塑容存放氟化氢；
易变质药放时短，易燃易爆避火源；
特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
2．常用危险化学药品的标志

5．下列试剂中，标签上应标注和的是(　　)
A．C2H5OH 　B．HNO3 　C．NaOH 　D．HCl
答案　B
6．在化学实验中必须注意安全，以下实验操作或事故处理正确的是(　　)
①在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前，必须检验气体的纯度　②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断用玻璃棒搅拌　③浓碱液对皮肤有腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液
④给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的三分之一　⑤点燃添满酒精的酒精灯　⑥给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人
A．⑤⑥ B．①②③
C．①②③④⑥ D．全部
答案　C

仪器的创新应用
1 球形干燥管的创新用途

2 简易启普发生器的创新设计

3 测量气体体积装置及创新设计

[解析]　测定乙醇的结构式，测C2H6O物质的量与H2物质的量之比，判断C2H6O的结构式，A实验装置可以完成相应实验；根据装置图，拉动注射器的活塞，高锰酸钾溶液进入注射器，在此条件下，火柴燃烧产生的二氧化硫很难与高锰酸钾溶液反应而使其褪色，B不能完成相应实验；溴乙烷在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应生成乙烯，乙烯能使Br2的CCl4溶液褪色，C能完成相应实验；不加催化剂时，带火星木条不复燃，通过小漏斗加入适量的催化剂后，带火星木条复燃，从而可以判断催化剂对化学反应速率的影响，D实验装置能完成实验。
[答案]　B
[体验]　下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：

(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。
(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是______________。
答案　(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸
解析　(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。
(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。