基于低场核磁共振分析石膏中的水分含量.pdf
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1、基于低场核磁共振分析石膏中的水分含量陈登1袁2袁3袁 狄勤丰2*袁 赵坤3袁 应赛3袁 张政4袁 华帅4袁 燕军3袁4渊1.苏州科技大学 土木工程学院袁江苏 苏州 215011曰2.上海大学 力学与工程科学学院袁上海 200444曰3.苏州纽迈分析仪器股份有限公司袁江苏 苏州 215151曰4.苏州泰纽测试服务有限公司袁江苏 苏州 215163冤摘要院 采用低场核磁共振技术对石膏中的水分含量进行测定袁结果表明院低场核磁共振可用于快速测定工业石膏中的水分含量袁且采用混合称重法建立的水质量和核磁信号量标准定标曲线的重复性测试结果稳定袁偏差较小遥 石膏的核磁横向弛豫时间主要在 0.21.0 ms袁测
2、试温度越高袁石膏的核磁信号强度越低袁这主要是由于温度的提高导致石膏发生了相转变遥 此外袁通过低场核磁测试和理论计算可快速获得混合石膏中各类石膏的成分比例遥关键词院 低场核磁共振曰石膏曰含水量中图分类号院 TU528文献标志码院 A文章编号院 2096原3289渊圆园23冤园4原园园50原园4石膏是一种自然界中广泛存在的硫酸盐类矿物袁其形状为长块状尧板块状或不规则块状袁主要化学成分为二水硫酸钙1遥 通过将石膏进行煅烧处理袁石膏会逐渐失去结晶水袁获得半水石膏和无水石膏遥 当前袁石膏及其制品是用途广泛的工业材料和建筑材料袁可用于水泥缓凝剂尧石膏雕塑尧模具制作及医用食品添加剂等2-4遥通常在各类石膏及
3、其制品的生产过程中都要进行相组成的测定袁特别是对其吸附水及结晶水的含量进行测定遥 但目前国家标准中尚无统一的石膏相组分分析方法袁常用的方法有烘箱法尧热重法等5-7遥 其中袁采用烘箱法袁检测结果准确度较高袁但测试时间长尧过程繁琐袁且会对样品原有的结构有所损坏遥 同样的袁热重法分析也存在着测试时间长袁会破坏石膏样品的问题遥 低场核磁共振分析仪作为一种测试样品水分含量的新型仪器袁能通过弛豫时间分离袁快速尧无损尧准确地检测水分子的存在状态及其流动特性袁测得样品氢质子密度与分布图袁从而直接反映样品中的水分分布及其变化特性袁从微观层面揭示样品中水分变化规律袁已广泛应用于检测矿物尧石油和食品农产品的含水分布
4、8-10遥 因此袁笔者借助低场核磁共振技术所具有的快速尧无损等方面的优势袁采用该技术测定石膏中的水分含量袁从而判断待测石膏样品的种类及其含量袁以达到快速指导生产的目的遥1实验部分1.1实验原料和仪器原材料为二水石膏和半水石膏袁均来自于湖北磊鑫石膏制品有限公司袁纯度为 99.7%遥 试验仪器为苏州纽迈分析仪器股份有限公司生产的型号为 PQ001-SFC 低场核磁共振分析仪袁其共振频率为 21 MHz袁探头线圈直径 10 mm袁磁体温度控制在 32 益遥 核磁共振分析软件选择 MSE-CPMG 作为测试序列袁MSE-CPMG 序列的试验参数为院射频频率的主值为 21 MHz袁采样频率为 200 k
5、Hz袁硬脉冲 90 度脉宽为 2.00 滋s袁硬脉冲 180度脉宽为 3.44 滋s袁重复采样间隔时间为 500 ms袁累计采样次数为 128袁模拟增益为 20.0袁数字增益为 3袁前置要要要要要要要要要要要要要要要要要要要眼收稿日期演 圆园22原11原11眼基金项目演 国家自然科学基金项目渊52208279冤曰江苏省自然科学基金项目渊BK20220639冤曰江苏省高等学校自然科学研究项目渊20KJB560007冤眼作者简介演 陈登渊1988要冤袁男袁江苏盐城人袁副教授袁博士袁研究方向院建筑材料袁E-mail院遥*通信作者院狄勤丰渊1963要冤袁男袁博士袁教授袁博士生导师袁E-mail院遥do
6、i院10.12084/j.issn.2096-3289.2023.04.008第 40 卷第 4 期苏 州 科 技 大 学 学 报 渊自 然 科 学 版冤灾燥造援40 晕燥援4圆园23 年 12 月允燥怎则灶葬造 燥枣 杂怎扎澡燥怎 哉灶蚤增藻则泽蚤贼赠 燥枣 杂糟蚤藻灶糟藻 葬灶凿 栽藻糟澡灶燥造燥早赠 渊晕葬贼怎则葬造 杂糟蚤藻灶糟藻 Edition冤Dec援 圆园23第 4 期 石膏含水量/g石膏含水量/g渊a冤混合称重法渊b冤烘干减重法放大增益为 2袁回波时间为 0.1 ms袁回波个数为 1遥1.2实验方法首先采用混合称重法和烘干减重法分别建立石膏含水量的低场核磁共振定标曲线遥混合称重
7、法步骤为院将纯净的二水和半水石膏按 1颐0尧1颐2尧1颐4尧4颐1尧2颐1尧0颐1 六个比例混合成不同含水量的样品袁采用低场核磁对不同含水量的石膏样品进行测试袁获取其核磁共振信号袁建立水质量与核磁信号量的标准定标曲线曰烘干减重法步骤为院通过称取一定质量的二水石膏袁放在 65230 益条件下进行烘干袁对烘干过程中的水分损失量和核磁信号减少量进行测试袁建立水质量与核磁信号量的标准定标曲线遥根据建立的标准曲线袁对未知含水量的石膏样品进行测试袁通过理论计算获得石膏样品的含水率袁进而获得未知石膏样品中各组分的含量遥2结果与讨论2.1石膏含水量的核磁共振定标曲线图 1 为混合称重法和烘干减重法两种方法建立
8、的石膏含水量的核磁共振定标曲线图袁两个定标曲线的拟合方程分别为 y=136 774x-913.2袁R2=0.999 7 和 y=136 405x-1 708袁R2=0.992 7遥 通过对已知含水率的 5 个不同石膏样品进行低场核磁共振测试袁分别采用混合称重法和烘干减重法两种定标曲线对石膏样品的含水量进行计算袁从而获得石膏的核磁含水率袁结果见表 1遥 从表 1 中可以看出袁混合称重法计算所得到的核磁含水率与石膏样品的理论含水率误差要低于烘干减重法的核磁含水率遥 因此袁低场核磁测试石膏的含水率宜采用混合称重法建立水质量和核磁信号量的标准定标曲线遥图 1石膏含水量的核磁共振定标曲线表 1石膏样品的
9、核磁含水率采用混合称重定标曲线对半水石膏尧二水石膏和混合石膏三个样品进行 11 次低场核磁重复性测试袁结果见表 2遥 从表 2 中可以看出袁低场核磁测试石膏含水率的结果十分稳定袁其偏差范围较小遥 由此可见袁低场核磁适用于石膏含水率的测试遥样品 理论含水率/%混合称重法/%绝对误差/%烘干减重法/%绝对误差/%1 6.21 5.90 0.31 6.65 0.44 2 10.06 10.69 0.63 11.43 1.37 3 13.46 15.12 1.66 15.89 2.43 4 17.19 19.40 2.21 20.18 2.99 5 20.93 21.27 0.34 22.04 1.1
10、1 陈登袁等院基于低场核磁共振分析石膏中的水分含量51圆园23 年苏州科技大学学报渊自然科学版冤对比项目 半水石膏 二水石膏 混合石膏 理论含水率/%6.21 20.93 10.06 1 6.06 21.58 10.90 2 5.97 20.94 10.74 3 6.13 20.72 10.68 4 6.03 20.63 10.65 5 6.11 20.57 10.62 6 6.05 20.45 10.91 7 6.07 20.49 10.66 8 5.98 20.42 10.62 9 6.01 20.36 10.62 10 6.05 20.34 10.57 重复测试 含水率/%11 6.03
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