精细化工工艺原理与技术.doc
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1、一、绪论精细化工的定义:生产精细化学品的工业精细化工产品:以基本无机、有机原料或产品为起始物,经过深度加工后能增进或赋予一种(类)产品以特定功能,或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品生产特性:1、小批量、多品种 2、综合生产流程和多功能生产装置3、技术密集度高、垄断性强 4、大量应用配方技术 5、商品性能经济特性:1、投资效率高 投资效率=附加价值固定资产100% 2、利润率高 3、附加价值率高 附加价值率=附加价值产值100% 原材料费率=原材料费产值100%精细化学品的作用:1、赋予各种材料以特殊的性能和功能 2、促进农林牧副渔各行业的优质高产 3、提高人类的生活质量 4、促进科学技
2、术的不断进步 5、高经济收益精细化率=精细化工产值化学工业总产值100% 其表征精细化工的发展程度精细化学品的种类(11类):农药、染料、涂料、颜料、试剂及高纯物、信息用化学品、食品及饲料添加剂、粘合剂、催化剂及各种助剂、化工生产的化学药品及日用化学品、功能高分子材料 二、操作单元物料的输送:将物料从一个地方输送到另一个地方、一个设备到另一个设备,一个生产过程到另一个过程的操作 液体输送设备 固体输送设备 气体输送设备物料的反应:悬浮液的分离:使固体颗粒和液体相分离的操作称为悬浮液的液固分离1、 过滤:使悬浮通过多孔的过滤介质,将固体粒子截留 其推动力为重力或压力差 影响因素:悬浮液粘度 过滤
3、介质 压强差 滤饼阻力(反比)2、 沉降:利用重力或离心力使固体粒子下沉而与液体分离物料的结晶:结晶是溶液中的溶质在一定条件下原子、离子或分子进行排列形成晶体的过程 结晶过程的关键是溶液的过饱和度吸湿性:指不同物质从空气中吸收水分的性质 温度、微量杂质可使吸湿性增加 结块性(原因):粒子之间在压力作用下附着在一起 晶体表面易潮解的物质易结块颗粒小的物质比大颗粒晶体易结块制备过饱和溶液的方法:1、冷却法,降温冷却溶液的方法制备过饱和溶液,适用于溶解度随温度变化敏感的体系2、蒸发法,采用加热蒸发除去部分溶剂而制备过饱和溶液的方法,适用于. 不.3、真空蒸发冷却法,在除去部分溶剂的同时降低溶液温度而
4、制备过饱和溶液4、化学反应结晶法,通过调节溶液PH值或加入反应试剂,使溶质生成新的物质而析出结晶的方法5、盐析法,向物系中加入一些物质,使溶质在溶剂中的溶解度降低而形成过饱和溶液的方法 (优)回收率高,结晶温度较低,适用于热敏物质 (缺)常需处理母液和分离盐析溶剂物料的蒸发:将含有非挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进行浓缩的过程 原理:不断地向溶液供给热能,并使之保持沸腾状态,其中的溶剂就不断被汽化并除去而达到浓缩的目的 沸腾蒸发(效率高,具有生产价值,是精细化工生产常用的溶液浓缩方式) 自然蒸发 常压蒸发 减压蒸发(效率高,热量损失小,可以利用低压蒸汽、对于热敏性的溶液也很适用) 蒸发过程是
5、一个传热过程,物料溶液的性能及热能的有效利用是蒸发过程的关键 单效蒸发流程 多效蒸发流程物料的干燥:干燥是在加热条件下,利用热能除去固体物料中溶剂的操作过程保证干燥过程进行的物理条件:湿物料表面所产生的水蒸气压力必须大于空气中的水蒸气分压去除湿物料中溶剂的方法:机械法(压滤、抽吸、过滤、离心分离等):只适用于不需要将水分完全除去的场合化学去湿法:(缺)费用高、操作麻烦、只适用于小批量固体物料去湿或除去气体中的水分干燥法:除湿较为完全、规模灵活、干燥器投资和维修费用小、便于操作,生产中常常和机械去湿法结合使用,可达到经济有效的目的干燥分类:(热能供给方式)传导干燥、辐射干燥、介电加热干燥、对流干
6、燥干燥过程:预热阶段、恒速阶段、降速阶段固体的粉碎:将固体物料在外力作用下分裂为更小尺寸的小块或粉粒的操作,是破碎和磨碎的总称 原理:抗拒固体的内聚力,使其分裂成细粒,从而增大固体物质单位质量的表面积 目的:减小固体的粒度(100300目居多) 作用:增加固体物料的表面积,提高反应速率或溶解、浸取速率以及有利于干燥加工,可提高多组分物料混合的均匀度,可满足某些产品的使用需要粉碎度(粉碎比):固体物料在一次粉碎前后最大物块直径之比,检查粉碎操作效果的一个重要指标分类:1、干法粉碎:指物料在粉碎过程中完全处于干燥的状态而没有任何液体参加 (缺)在粉碎过程中产生大量污染环境、有损健康的粉尘 粉碎度低
7、于湿法 2、湿法粉碎:指物料在有水、油或其他具有润滑性的液体存在时进行的粉碎萃取与浸取物料的混合:混合的过程实际是物料被不断地分割成大量局部的小区域,使不同的物料之间不断地扩散和融合的过程,可通过混合的均匀性来判断物料混合的程度 目的:降低混合的分离尺度和分离强度物料混合均匀性的检验标准:1、分离尺度:物料在混合过程中被分割成的众多小区域体积的平均值 越小越好 分离尺度从物料分散程度的方面反映了混合物的均匀性 2、分离强度:物料在混合过程中被分割成的众多小区域,其体积分数可能高于或低于物料的平均体积分数,在高体积分数区和低体积分数区之间物质在不断地传递和分配,局部区域的体积分数与平均体积分数之
8、间偏差的平均值,称为分离强度混合的设备:搅拌混合设备、捏合设备(高粘度流体介质)、粉粒体混合设备物料的乳化:乳化是使一种液体分散在另一种互不相溶的液体中,构成乳状分散体系的过程乳液:由乳化产生的分散体系 分散开来的液珠滴即是分散相(内相) 包围液珠的液体系连续相(外相)乳状液类型:水包油:油分散在水中,以OW表示 油包水:水分散在油中,以WO表示影响乳液稳定性的因素:界面张力、界面电荷、界面膜、体系粘度、相的密度差 要制备特定体系的乳液,首先要选择合适的乳化剂,可以说没有乳化剂就没有乳液三、工艺流程 掌握工艺流程框图的画法,能根据已知条件熟练画出产品的工艺流程框图四、表面活性剂 表面活性剂的定
9、义:把极少量存在于溶剂中就能显著降低溶剂的表面张力,改变体系的界面状态,从而产生润湿或防水、乳化或破乳、分散或聚集、起泡或消泡、增溶等作用,即能显著降低溶剂的表面张力和界面张力的物质称为表面活性剂表面活性剂分子中既有亲水基又有亲油基,为两亲分子,其分子在结构上处于极性不对称状态。当表面活性剂物质的浓度达到饱和时,因不能继续减小相界之间的接触面积,溶液的表面张力就不再变小三大合成材料:合成橡胶、合成塑料、合成纤维表面活性剂的分类:阴离子(65%)、非离子(25%)、阳离子和两性离子(10%) 其中线性烷基苯仍将是使用最广的合成表面活性剂,不过其增长将略低于醇类衍生物表面活性剂表面活性剂性能:润湿
10、、分散、增溶、乳化、起泡和消泡、渗透、洗涤、抗静电、润滑、防水、杀菌消毒等表面张力:液体与空气接触是,液体内部分子对液体表面层分子的吸引力大于空气对液体表面层的吸引力,液体表面产生内向聚集呈球形的现象,液体保持这种现象的力称为表面张力物质的表面活性:溶剂的表面张力会由于溶质的加入而降低的性质界面张力:物质之间所具有的张力的总称CMC临界胶束浓度:表面活性剂的饱和吸附浓度,是衡量表面活性剂效率的参数 CMC值越小,在溶液中形成胶束的能力越强,其活性越强cmc-临界胶束浓度时溶液的表面张力:指表面活性剂在溶液中达到临界胶束浓度CMC时,溶液的表面张力,衡量表面活性剂降低表面张力的能力 越小,越强K
11、rafft点表面活性剂溶解度突变的温度点(与表面活性剂的离子型态有关):离子型表面活性剂在水中的溶解度随温度升高而缓慢上升,当达到某一温度点时,溶解度会显著增大浊点:非离子型表面活性剂在水中的溶解度随温度上升而降低,当达到某一温度点时溶液就会由清亮变浑浊,这个温度点称该表面活性剂的浊点HLB值:表面活性剂的亲水亲油平衡值,是表面活性剂亲水基与亲油基的比值,是衡量表面活性剂使用性质及效率的重要指标 HLB值为40是亲水性最强的表面活性剂,1左右为亲水性最弱而亲油性最强的表面活性剂(1) 非离子型表面活性剂的HLB值一般在020之间 HLB=亲水基的质量分数15对于完全没有亲水基的石蜡烃,其HLB
12、值=0;而完全由亲水基构成的聚乙二醇的HLB值=20对于只用环氧乙烷基团 -为亲水基的表面活性剂 HLB=E5 E为环氧乙烷质量分数 对多数含多元醇的脂肪酸酯 HLB=20(1-SA) S为酯的皂化数 A为酸的酸值(2)离子型 HLB=(亲水的基团数)-(亲油的基团数)+7 对离子型表面活性剂,HLB值是结构因子的总和而活性剂分子此时被分解为一些基团,每一个基团对总的HLB有一定的贡献,这种贡献称为HLB基数(3)混合使用的表面活性剂的HLB值 表面活性剂的HLB值还可以用符号来表示,亲水基最强的为HH,较强的为H,中等的为N;亲油基最强的为LL,较强的为L表面活性剂产生的原因:由于表面活性剂
13、具有界面吸附,定向排列和形成胶束的基本性质,而且还因为各种不同表面活性剂在结构上的差异,产生程度不同的界面状态和界面性质的改变,使得表面活性剂有许多作用增溶量顺序:溶质分子在聚氧乙烯链中的增溶方式机理溶质分子在胶束中表面活性剂分子之间的增溶机理溶质分子在胶束内部的增溶机理溶质分子在胶束表面以吸附增溶方式的机理表面活性剂的作用:(1)润湿与反润湿作用润湿:指固体表面的一种流体被另一种与之不相混溶的流体所取代的过程。通常所指的润湿现象是液体与固体接触时其表面的气-固界面消失而形成新的液-固界面的过程。 润湿现象是固体表面结构与性质、液体的表面与界面性质以及固液两相分子间相互作用之微观特性的宏观表现
14、反润湿:目的就是使固体表面上液体取代气体的过程不容易进行(2)乳化与破乳作用乳化:将两种互不相溶的液体,经过激烈搅拌,将其中一相液体以微细的粒子分散在另一液体中的现象破乳:破坏乳液的稳定性 (法)机械、物理、化学(3)增溶:表面活性剂在水溶液中形成胶束后,能使不溶或微溶于水的物质溶解度显著增大,此时溶液透明似真溶液,这种作用称为增溶作用 被增溶物质溶解度增大的量称为增溶量 此时表面活性剂就叫做增溶剂 原理:因为表面活性剂的胶束能把不溶性的物质吸附包裹在它的内部疏水基之间,使不溶物表面形成亲水层而增大了溶解度的缘故 (影)表面活性剂的不饱和性和构形(CH链胶束行为出现的浓度增溶能力)、表面活性剂
15、的离子性质、复合表面活性剂的影响 溶质的影响(脂肪烃和烷基芳烃溶质的链越长,增溶量越小、溶质极性越大,增溶量越大、溶质摩尔体积越大,增溶量越小) 外添加物的影响 温度的影响(原:温度的变化会使得胶束性质发生变化温度的变化可以引起溶质在胶束中溶解情况发生变化)增溶作用顺序:非离子表面活性剂阳离子表面活性剂阴离子表面活性剂(4)发泡与消泡作用泡沫:指由液体薄膜或固体薄膜隔离开的气泡聚集体 液体泡沫、固体泡沫发泡:液体将空气包裹在中间而形成气泡的过程 溶液才能明显起泡,纯液体则不能泡沫的破坏主要是由于气体通过膜进行扩散,和液膜中的液体在重力作用下及膜中各点的压力不同而导致流动引起的使气泡稳定存在的方
16、式:添加表面活性剂(即稳泡剂)、在液体中加入胶性物质以增加溶液的粘度,也能较好的阻止排液过程的进行而稳泡液体粘度对泡沫稳定性起到的作用:增加泡沫液膜的强度、由于表面粘度大,膜液体不易流动排出,延缓了液膜的破裂,而增强了泡沫的稳定性消泡:原理:消除泡沫的稳定因素,使泡沫破裂 (应用)消泡作用可用于液体产品灌装时增大容量、配制标准溶液时提高准确性、涂料涂膜时使膜层均匀平实等具有破泡能力的液体,其表面张力都较低,易吸附并铺展于泡沫的液膜上,能使液膜的局部表面张力降低,同时带走液膜下邻近的液体,加快膜的排液过程,导致液膜变薄而破裂一般地说,开始加入消泡剂时,在液膜上的铺展速度大于胶束增溶的速度,所以表
17、现出良好的消泡效果,经一段时间后,随着消泡剂被增溶,消泡作用就减弱.(5)分散作用表面活性剂的分散作用主要是指它能使固体微粒呈悬浮状态而转移至液相中的能力 (应用)常用于颜料、涂料、印刷、油墨等的生产,还有纺织等各种物质的染色分散方式:被分散固体粒子为非极性表面,采用离子型表面活性剂作分散剂被分散固体粒子为带有电荷的表面,采用离子型表面活性剂作分散剂多数被分散固体粒子,采用非离子型表面活性剂作分散剂物化参数结构特点:表面活性剂是一种有机化合物,其分子结构具有两种不同性质的基团:一是不溶于水的含C长链烷基,即亲油基;二是可溶于水的基团,即亲水基 (6)抗静电作用:目的:消除、融离电荷 (影)亲水
18、极性越强,抗静电作用越强、亲油基链越长,有支链,抗静电越差表面活性剂的分类:(1)阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂溶解于水形成的亲水基为带负电荷的原子团,如烷基磺酸盐:烷基苯磺酸盐,支链硬性型(ABS)、直链软性型(LAS) 制取过程:烷基化、磺化、中和(2)阳离子表面活性剂阳离子表面活性剂溶解于水形成的亲水基为带正电荷的原子团,如季胺盐(3)两性表面活性剂两性表面活性剂是指分子中,同时具有两种或以上离子性质的表面活性剂,但通常主要指分子结构中既具有阳离子亲水基团,同时又具有阴离子亲水基团的表面活性剂。它在水溶液中能电离,在某种介质条件下可以表现出阴离子表面活性剂的特性,而在另一种介质条件下,
19、又可以表现出阳离子表面活性剂的特性(4)非离子表面活性剂 非离子表面活性剂在水中不能离解成离子状态,它的中性分子具有表面活性 (分类)聚氧乙烯型、多元醇型、烷醇酰胺型(5)其它类型表面活性剂:高分子表面活性剂生物表面活性剂:由微生物在好氧或厌氧条件下产生的、具有较高表面活性的生物分子。与化学合成表面活性剂相比,生物表面活性剂对生态系统产生的毒性较低,表面和界面活性更强,热稳定性好,可以生物降解含氟表面活性剂:指表面活性剂分子中碳氢链上的氢原子全部被氟原子所取代了的化合物,即疏水基部分含有碳氟链的表面活性剂,氟原子取代的基团也称全氟烷基含硅表面活性剂:以硅氧烷链为疏水基,聚氧乙烯链、羧基、酮基或
20、其他极性基团为亲水基构成的表面活性剂 含硅表面活性剂能极好地降低水油的界面张力,润湿能力极佳,可很好地润湿聚乙烯五、功能化工艺1.重结晶工艺重结晶原理:使晶体物质中的杂质在产品与溶剂中进行再分配;结晶过程中,物质分子又按其特有的晶体结构进入晶格;并根据产品与杂质在不同温度条件下的溶解度不同进行分离,从而达到提纯的目的适用对象:可溶性的固体物质 重结晶工艺的局限性:有同晶现象时、有混晶现象存在时、存在表面吸附现象是、固体溶解度太大时,不宜用重结晶 重结晶工艺过程:晶核的形成、晶体的生长、结晶的方式及晶体的品质 结晶的方式:自然结晶:指没有搅拌和外加晶种,过饱和溶液自然生成晶体的方式,得到的晶体颗
21、粒较大、表面积相对较小、不容易潮解 适用于熔点低、有潮解性的产品搅拌结晶:适用于熔点较高、潮解性低的产品,搅拌结晶可使晶体均匀、松散、不易潮解加晶种结晶:适用于许多有机化合物溶液所形成的过饱和状态相当稳定,如果不加晶种,很长时间都不会产生结晶,但其晶体的形状、含量常常不能达到要求重结晶工艺条件的选定和控制:(1)溶剂的选择溶剂不与被提纯物质发生化学反应溶剂在较高温度下对被提纯固体物质的溶解度较大,而在室温或较低温度时则较小溶剂对杂质的溶解度很大或很小溶剂挥发性较强,容易与产品分离被提纯晶体物质在该溶剂中能生成较好形态的结晶选择溶剂时应遵从一定的原则:首先根据溶质与溶剂的极性相似相溶原则从理论上
22、选择溶剂,并通过实验确定其选择其后再考虑产品的回收率、晶体形状要求、工艺操作难易、溶剂毒性、易燃性及价格等因素选择适宜的溶剂当单一的溶剂不能满足要求时可以选择两种或两种以上的混合溶剂,其比例根据需要确定(2)原料的溶解:热溶指原料水溶液加热的温度在80以上时的溶解方式,也是常用的传统溶料方式 冷溶指不加热或稍加热使物料在较低温度下溶解的方法,使用较少 (优)节约能源、简化操作(3)原料液的净化(4)过饱和溶液的制备:冷却法、盐析法、蒸发法(5)结晶(6)结晶的分离(7)晶体的洗涤:一般用水作洗涤溶剂,在除去吸附杂质的同时还可以有调整产品含量和酸、碱度的作用 对于易水解的物质应用酸化的水洗涤对于
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