高考化学实验专题.doc

探究类实验题
热点一　
物质性质的验证与探究
思维导图
第1步
明确实验干什么
审题干及设问，明确实验目的。
第2步 ↓
题干信息有什么
审题干明确物质的特性及其他有效信息。
第3步 ↓
思考实验原理是干什么
根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理。
第4步 ↓
问题问什么
细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。
第5步 ↓
规范解答
结合第3步、第4步，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。
方法探究
1.某化学小组拟采用如下装置(夹持和加热仪器已略去)来电解饱和食盐水，同时检验氯气的氧化性。

若检验氯气的氧化性，则乙装置的a瓶中溶液可以是___淀粉­-KI溶液，对应的现象为_______溶液变为蓝色。
2.高锰酸钾是一种典型的强氧化剂，无论在实验室还是在化工生产中都有重要的应用。下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。

设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。当向D中缓缓通入足量氯气时，可以看到无色溶液逐渐变为红棕色，说明氯的非金属性大于溴。打开活塞，将D中的少量溶液加入E中，振荡E。观察到的现象是________________________________。该现象________(填“能”或“不能”)说明溴的非金属性强于碘，原因是___________________________
______________________________________________________________。
解析　打开活塞，将装置D中含溴单质的少量溶液加入含碘化钾和苯的装置E中，溴单质和碘化钾反应生成碘单质，碘单质溶于苯呈紫红色。振荡观察到的现象是E中溶液分为两层，上层(苯层)为紫红色。但是若通入的氯气过量，Cl2也能将I－转化为I2：Cl2＋2I－=== 2Cl－＋I2，则不能说明溴的非金属性比碘强。
答案　E中溶液分为两层，上层(苯层)为紫红色　不能　过量的Cl2也可将I－氧化为I2
3. 根据要求完成下列实验过程(a、b为弹簧夹，加热及固定装置已略去)。

(1)验证碳、硅非金属性的相对强弱(已知酸性：亚硫酸>碳酸)。
①连接仪器、________________、加药品后，打开a、关闭b，然后滴入浓硫酸，加热。
②铜与浓硫酸反应的化学方程式是______________________________
_______________。装置A中试剂是________________。
③能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是_______________________
______________________________________________。
①检验装置气密性 ② Cu＋2H2SO4(浓) = =CuSO4＋SO2↑＋2H2O 酸性KMnO4溶液 ③ A中酸性KMnO4溶液没有完全褪色，盛有Na2SiO3溶液的试管中出现白色沉淀
(2)验证SO2的氧化性、还原性和酸性氧化物的通性。
①在(1)①操作后打开b，关闭a。
②H2S溶液中有浅黄色浑浊出现，化学方程式是_______________________。
③BaCl2溶液中无明显现象，将其分成两份，分别滴加下列溶液，将产生的沉淀的化学式填入下表相应的位置。
滴加的溶液
氯水
氨水
沉淀的化学式
________ 
________ 

写出其中SO2显示还原性生成沉淀的离子方程式： ____________________
______________________。
②2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O
③BaSO4 BaSO3 Cl2＋SO2＋2H2O＋Ba2＋===BaSO4↓＋4H＋＋2Cl－
4.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________
_____________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________
_______________________________________________________________。
审题流程：第1步　明确实验目的：探究草酸分解的产物。
第2步　新信息：“钙盐难溶于水、受热脱水、升华、170 ℃以上分解”。
第3步　实验原理，第(1)问CO2能使澄清的石灰水变浑浊，注意：挥发的草酸蒸气也可能使澄清石灰水变浑浊。第(2)问由装置A、B出来的气体有CO2、CO，容易想到用CO还原氧化铜，检验产物中有CO2，注意必须先除去原产物中的CO2，并检验是否除尽。
第4步　命题意图：考查提取有效信息，并整合迁移应用的能力，CO、CO2的性质；物质检验、除杂、实验装置的连接，实验现象分析等。
第5步　规范解答：容易出错的地方有，第(1)问，C中的现象易漏掉“气泡”；B装置的作用，涉及了3处踩分点，易忽略草酸的干扰。第(2)问，实验装置的连接，易遗漏第一处D装置，和尾气处理装置；验证CO，必须有CuO和澄清的石灰水两方面现象的描述，容易漏掉一处。
解析　(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。
(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以先要除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过灼热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
答案　(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等) ，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(或氧化铜)
②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后面的D中澄清石灰水变浑浊

热点二　
“气体制备”与综合实验探究
思维导图
1.物质制备流程

2.操作先后流程
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
3.有气体参与实验中应注意的事项
(1)爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
(2)炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
(3)倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。
(4)堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
(5)空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。
方法探究
1.实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是(　　)

解析　A项，收集装置应长进短出；
C项，气体发生装置中长颈漏斗未液封；
D项，收集装置全密封，无法排气。
答案　B
2.用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。

装置C中发生反应：2NaClO3＋SO2===2ClO2＋Na2SO4(Ⅰ)
装置D中发生反应：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2(Ⅱ)
(1)仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是___________________________
_________。实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是_______________，F中盛有的液体为__________。
解析　若装置气密性良好，水滴入的速度会越来越慢，直到最后停止滴入。弹簧夹甲打开后的作用是调节装置内气压与大气压平衡，弹簧夹乙打开后，可以使装置F中的NaOH溶液吸收尾气。
(2)装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是_______
____________________________________。
解析 硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应，70%～80%的硫酸能提供该反应所需的足够的H＋。
(3)装置C的作用是______________________________________________，装置E的作用是____________________。
解析 装置C的作用是制备ClO2气体，并可通过观察气泡判断反应的快慢，由此可调节反应进行的快慢；装置E可起到安全瓶的作用，即防止液体倒吸入装置D中。
(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是___。
a.稀盐酸 b.品红溶液 c.石蕊溶液 d.酚酞溶液
解析 检验碱液的存在可用酸碱指示剂。
(5)一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是__________________________________。检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是_________________________
______________________________________________________________。
(供选择的试剂有：Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液)
解析 过量的SO2和过量的NaOH反应生成Na2SO3；Na2SO3与Ba(OH)2反应生成白色沉淀BaSO3，滴加稀盐酸，有无色刺激性气体产生。
3.纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得纳米级碳酸钙。某校学生实验小组设计如图所示装置制取该产品。D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去。
可选用的药品有a.石灰石　 b.饱和氯化钙溶液
c.6 mol·L－1盐酸　 d.氯化铵固体　 e.氢氧化钙固体

(1)A中制备气体时，所需的药品是____ (填字母)。
解析　由图可知，A制备的气体为CO2，所以选择药品为石灰石和6 mol·L－1盐酸。
(2)B中盛有____________溶液，其作用是________________。
解析 制出的CO2中不能有HCl，否则会在C中与NH3反应，除去HCl应该用饱和NaHCO3溶液。
(3)写出制取氨气的化学方程式： _________________________________
_________。
(4)在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入的气体是______ (写化学式)。
解析 NH3的溶解度大于CO2，所以先通入NH3使溶液呈碱性，CO2才能被充分的吸收参与反应。
(5)检验D出口处是否有氨气逸出的方法是_______________________
____________________________________________________________________________。
解析 检验NH3时将湿润的红色石蕊试纸放在D出口处，若试纸变蓝，则证明有氨气逸出；如果试纸不变蓝，则证明没有氨气逸出。
(6)写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：_CaCl2＋CO2＋H2O＋2NH3===2NH4Cl＋CaCO3↓。
4.工业上，向500～600 ℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。

回答下列问题：
(1)制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为________________
__________________________，装置B中加入的试剂是________。
解析　根据装置示意图，制取无水氯化铁的实验中，装置A为制取氯气的实验装置，发生反应为二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水；装置B的作用是除去混杂在氯气中的水蒸气，故B中加入的试剂为浓硫酸。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取______。尾气的成分是_________。若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是_________、______________。
解析 根据题给信息，在制取无水氯化亚铁实验中，装置A是用于制取HCl气体；经浓H2SO4干燥后，在硬质玻璃管中发生反应：Fe＋2HCl===FeCl2＋H2，则尾气的成分是氯化氢和氢气；若仍用D装置进行尾气处理，则因氯化氢极易溶于水，故会产生倒吸，且氢气与NaOH溶液不反应，可燃性气体氢气也不能被吸收。
(3)若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是__________。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先__________
________________________，再________________。
解析 检验氯化铁溶液常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的氯化亚铁，应防止装置中氧气的干扰，在实验过程中应先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。
5.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_________。装置E中为_______________溶液。
解析　若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置D为安全瓶，可防止倒吸；装置E是尾气处理装置，用来吸收过量的SO2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_____。
解析 若生成3 mol Na2S2O3，根据方程式的关系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同时生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S为2 mol、Na2SO3为1 mol，其物质的量之比为2∶1。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
解析 装置B中的溶液不能和SO2反应。蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应(Ⅲ)相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。
答案 c　控制滴加硫酸的速度(合理即可)　溶液变澄清(或浑浊消失)　ad
(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： _____________________________________________________________________________________________________________________。
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

答案：取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)

热点三　
“化工流程”与综合实验探究
思维导图
化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。
解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
方法探究
1.某化学实验室产生的废液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四种离子，现设计下列方案对废液进行处理，以回收金属并制备氯化钡、氯化铁晶体。

(1)沉淀1中含有的金属单质是________。
解析　 加入过量铁屑，置换出铜单质。
(2)氧化时加入H2O2溶液发生反应的离子方程式为__________________
_________________。
解析 2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O
(3)下列物质中，可以作为试剂X的是____ (填字母)。
A.BaCl2 B.BaCO3
C.NaOH D.Ba(OH)2
解析 加入X，目的是调pH，并且不能引入新的杂质。
(4)检验沉淀2洗涤是否完全的方法是________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________。
解析 检验沉淀2洗涤是否完全的方法是取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。(或取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全)
(5)制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是_________________
_________。
解析 制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是抑制Fe3＋水解。
2.某实验小组用工业上废弃固体(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗铜和Fe2(SO4)3晶体，设计的操作流程如下：

(1)③④操作中会有一种气体生成，若在实验室制备该气体，可选择下列哪些装置_cd__ (填字母)。

(2)溶液B在空气中放置有可能变质，如何检验溶液B是否变质：___溶液B于试管中，加入几滴KSCN溶液，如果变为血红色则证明存在Fe3＋，即原溶液已变质_________。
(3)溶液B加稀硫酸酸化后加强氧化剂X，试剂X最好选择下列哪种试剂_b__ (填字母)。
a.Cl2　　　　b.H2O2　　　　c.KMnO4
(4)由溶液C经______蒸发浓缩___、______冷却结晶___、过滤等操作得Fe2(SO4)3晶体。
(5)某同学用实验制得的Fe2(SO4)3晶体配制0.1 mol·L－1的Fe2(SO4)3溶液，在称量出Fe2(SO4)3晶体后，溶解该晶体的具体操作为_____将称量好的晶体放于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌________________________________________________。
3.氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：

实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。
(1)反应①的化学方程式为____________________________，
用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_________________________
______________________________ (写出一条即可)。
解析　注意反应①的反应物和生成物，即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]=== CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。
(2)工业化生产时，95%乙醇可通过_____的方法回收并循环利用，而NH4Cl、______ (填化学式)可直接循环利用。
解析 将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。
(3)实验室用右图装置制备CuCl。
①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制
产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________(填字母)。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是______
_____________________________________________________________。
电炉加热升温至50 ℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当____________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________(填字母)口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。
解析 在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。
答案　①B　
②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低　烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色　a(或c)
4.明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：

请回答下列问题：
(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是___________________。
解析　操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。
(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为____________________________
________。
解析 经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。
(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：________________________________________________。
解析 检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。
(4)请你写出验证溶液1中有NH4+ 的实验过程：____________________
_________________________________________________________________________________________。
(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。
②检查装置A气密性的方法是__________________________________。
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。
④装置C的作用是________________________________________。

解析 先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
答案　①E→B→C→D　
②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱　
③检查CO的纯度　
④除去CO中的CO2，有利于点燃CO
5. 工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：
(1)粗盐水中加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式：A________Ca(OH)2或CaO_____，B___Na2CO3_____。
(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、_____、沉淀、_____、_____
_____、冷却结晶、______、烘干。
(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_________________
_____。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是____________________
_______。
(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_______ (填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是_______________________________________
____________________________________________________。
(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为_______________________。

热点四　
有机物的制备与基本操作的融合
方法点拨
1.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
2.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3.冷凝管的进出水方向，下进上出。
4.加热方法的选择
(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
解法探究
1.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。

有关数据如表所示：

熔点/℃
沸点/℃
密度
/g·cm－3
水溶性
苯甲酸
122.4
249
1.27
微溶
甲醇
－97
64.3
0.79
互溶
苯甲酸
甲酯
－12.3
199.6
1.09
不溶
请回答下列问题：
(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是____________________________
________________________________________________________________，
在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是__________________________________________________________
________________________________________________________________。
装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入________。
解析　混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入到液体有机物中。因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。
答案　先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸　提高苯甲酸的利用率　沸石(或碎瓷片)
(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是_________，冷却剂在冷凝管中的流动方向是___________________。
解析 甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成试剂的损失，其中冷却剂应从d口进入、c口流出。
(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为________(填装置字母代号)。
(4)A中Na2CO3的作用是_________________________；D装置的作用是_______________________；当C装置中温度计显示________℃时可收集苯甲酸甲酯。
解析 反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与Na2CO3反应，没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法(利用D装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。
2.在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

水中溶解性
密度
(g·cm－3)
沸点
相对分
子质量
乙酸
溶于水
1.049 2
118
60
正丁醇
微溶于水
0.809 8
117.7
74
乙酸正丁酯
微溶于水
0.882 4
126.5
116
实验步骤：
Ⅰ.乙酸正丁酯的制备
在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1～2
颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。
Ⅱ.产品的精制
把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：
(1)冷水应从冷凝管的___ (填“a”或“b”)口通入。
解析　冷凝管从下管口进水，上管口出水，使水充满冷凝管，提高冷凝效果。
(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是____________________________，第二次水洗的目的是______________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____ (填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。
解析 由于反应可逆，硫酸作催化剂，产品中有乙酸、硫酸残留，第一次水洗除去大部分乙酸、硫酸；第二次水洗除去未反应的Na2CO3和生成的钠盐；酯的密度小于水，在水的上层，从分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。
(3)本实验提高产品产率的方法是___________________________________
_____________。
解析 根据化学平衡移动原理，分离出生成物能促进平衡正向移动，提高产率。
(4)判断反应终点的依据是_______________________。
解析 乙酸和正丁醇发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水，分离器中的水层会不断上升，当分离器中的水面高度保持不变时，表明该酯化反应已经完成。
(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_____。
解析 理论上生成乙酸正丁酯11.6 g，则产率为5.8 g÷11.6 g×100%＝50%。
3.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎
瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒
入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；
分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去
MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙
酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是______