基于ICP-MS的包装用水基胶粘剂残留检测.pdf

研究报告专论 年 月第 卷第 期 ：，收稿日期：；修回日期：作者简介：苏海涛（），男，高级工程师，研究方向：产品质量检验、检测；：。引文格式：苏海涛，黄韵婷，白帆，等 基于 的包装用水基胶粘剂残留检测 粘接，（）：基于 的包装用水基胶粘剂残留检测苏海涛，黄韵婷，白帆，罗兰，张林涛（云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 ）摘要：针对包装用水基型胶粘剂中硼酸残留检测难的问题，提出基于 法对包装水基胶内硼酸含量进行检测，并对其检测精密度进行检测。试验结果表明，选择旋涡萃取为前处理方法，在萃取液硝酸体积分数为 ，萃取时间为 的条件下，在 ，标准曲线相关系数 超过 ，表现出良好的相关性能。方法检出限和定量限分别为 和 ；经过多次平行测试后，样品的测试结果相对标准偏差（）均未超过 ；方法回收率范围为 ，表现出良好的精准度和回收率，对实际样品进行检测，几种包装用水基胶内硼酸含量约为 ，符合 规定的最大迁移限量 要求。关键词：硼酸检测；微波消解；旋涡萃取中图分类号：；文献标志码：文章编号：（），（，）：，；，（）；，：；水基胶是目前包装最常用的一种胶粘材料，里面含有的成分直接影响到其安全性能。硼酸是包装水基胶最常用的一种添加剂，对于调节粘合剂有重要作用。与此同时，硼酸也是一种有毒物质，会对人体造成一些影响，因此国家严令禁止在食品中添加。在售卖食品的过程中，需要对食品进行包装处研究报告专论理，食品与包装袋接触的过程中，可能会发生硼酸迁移的情况，造成一定的安全隐患。针对此现象，国家对粘胶剂内硼酸迁移量有较为严苛的要求。为了确保食物的安全性，部分学者对包装袋中化学成分的检测进行了研究，如研究了水基胶中化学成分检测技术 。建立了 结合磁性石墨烯检测水基胶中的有害物质。结果表明，该方法对水基胶中的烷基酚含量可以进行有效检测 。立了分散固相萃取结合液相色谱 串联质谱对水基胶中的醚类物质进行检测。试验结果表明，该方法稳定，准确且特异性强，可用于测定水基胶中醚类物质 。通过 测试水基胶中重金属 。以上学者的研究为检测水基胶中成分作出了贡献。但目前用于检测水基胶硼酸含量的研究较少，基于此，本试验以文献 ，文献 方法，提出通过 法测试食品包装中水基胶硼酸含量，为食品安全性提供保证。试验部分 材料与设备主要材料：水基胶样品（市售，摩登化工）；浓硝酸（，玖丰隆化工）；双氧水（，坤丰化工）。主要设备：型旋涡振荡器（爱来宝仪器）；型离心机（凯达仪器）；型 仪（实谱仪器）；型微波消解仪（天研仪器）。试验方法 微波消解前处理样品（）在表面皿中放入一定量水基胶样品，然后在温箱的作用下恒温放置，去除水基胶样品的水分及挥发性物质，避免在检测过程中产生干扰，放置温度和时间分别为 和 ；（）在 消解罐内放入 恒温放置后的水基胶，然后放入 浓硝酸进行预消解，消解时间为 ；（）将 双氧水放入预消解液中，拧紧消解仪罐子进行微波消解，然后自然冷却；（）将消解液倒入 塑料瓶中保存，多次冲洗消解罐内壁，并将冲洗液倒入瓶内与消解液混合，并定容至 ，通过 仪对消解液进行测试。微波消解程序见表 。表 微波消解程序 起始温度 升温时间 终点温度 保持时间 室温 旋涡萃取前处理（）在容积为 的塑料离心管内放入 水基胶样品，然后放入 一定质量分数的硝酸溶液，然后在 型旋涡振荡器的作用下进行旋涡萃取，萃取转速和时间分别为 和 。（）萃取结束后，在 型高速离心机的作用下进行离心分层，离心转速为 ，然后通过 仪对上清液进行测试。测试使用 仪进行测试时，需要提前对 仪进行调试，使其达到最佳工作状态，确保数据的准确性。工作参数见表 。表 仪工作参数 仪参数射频功率 载气流速（）采样深度 蠕动泵采集转速（）蠕动泵提升转速（）蠕动泵提升时间 蠕动泵稳定时间 雾化器 参数雾化室温度 重复采集次数检测质量数 用内标定量元素的质量数 积分时间 性能测试 线性范围及检出限配制不同浓度的硼酸标准溶液，然后通过 仪对硼酸标液进行测试，并标绘制标准曲线 。通过 对空白试剂进行重复测试，以 倍标准偏差作为检出限，倍标准偏差作为定量限 。方法精密度测试通过对 种样品内含有的硼酸含量进行多次平行测试，确定方法的精密度 。回收率测试通过对样品进行加标处理，确定其加标回收率 。结果与讨论 样品前处理方法的选择通过 仪对两种前处理方式的溶液进行测试，观察样品前处理方式对 仪测试结研究报告专论果的影响，结果见表 。表 样品前处理方法比较 样品硼酸含量（）涡旋震荡萃取法微波消解法相对平均偏差 由表 可知，仪对 种前处理方法制备的溶液测试结果 低于，差异并不明显，这就说明微波消解和旋涡萃取均均可以用于 检测的样品前处理 。而在实际操作过程中，旋涡萃取的操作方式和处理仪器均较微波消解简单，因此在 后 续 试 验 中，选 择 旋 涡 萃 取 进 行 样 品 前处理 。旋涡萃取条件优化 硝酸体积分数优化硝酸作为萃取液，其体积是影响萃取效果的主要因素，通过萃取效果对硝酸的体积分数进行优化，结果见图 。图 硝酸体积分数优化结果 由图 可知，当硝酸体积分数为 时，萃取液内硼酸的含量基本达到了最高点，继续增加硝酸的体积分数，萃取液内的硼酸含量不再发生改变。这就说明体积分数为 的硝酸已经足够将水基胶内残留的硼酸萃取出来，为了避免造成浪费，选择适合的硝酸体积分数为 。萃取时间优化图 为萃取时间优化结果。图 萃取时对萃取效果的影响 由图 可知，随萃取时间的增加，萃取液内硼酸含量表现出先增加，后趋于平衡的变化。当萃取时间为 时，体系内硼酸含量基本达到最高点，这就说明该萃取时间就已经足够将水基胶内的硼酸完全萃取出来，因此选择适合的萃取时间为 。方法评价 线性范围及检出限以不同质量浓度的硼元素标液为检测对象，通过 仪对硼元素标液进行测试，确定其线性范围及检出限，结果见表 。表 线性范围及检出限 残留物回归方程工作曲线范围 检出限 定量限 硼酸 由表 可知，在 内，标准曲线相关系数 超过 ，表现出良好的相关性能。方法检出限为 ，定量限为 。方法精密度表 为方法精密度测试结果。表 方法精密度测试结果 样品硼酸含量（）平均值 由表 可知，经过平行测试后，样品的测试结果 均未超过 ，表现出良好的方法精密度，说明本试验构建的方法可以用于水基胶内硼酸含量的测定。回收率测试表 加标回收率测试结果。表 加标回收率测试 项目硼酸含量 添加量 测定量 回收率 空白 由表 可知，本试验构建的方法回收率范围为 ，表现出良好的回收效果。研究报告专论 实际样品分析将几种市面上常见的包装用水基胶进行编号，然后通过上述试验方法对几种包装用水基胶的硼酸残留进行测试，结果如图 所示。图 实际样品内硼酸含量测试 由图 可知，几种包装用水基胶内硼酸含量约为 ，其中改性 乳液水基胶的硼酸含量最高 。以上数据就说明了在目前市售宝包装用水基胶中，或多或少均使用了硼酸，但含量在允许范围内 。证明目前市售包装用水基胶硼酸含量符合 规定的最大迁移限量 要求 。结语试验构建的旋涡萃取 检测方法表现出良好的精密度和准确度，可以用于包装水基胶内硼酸残留的检测。（）前处理方式对水基胶检测结果影响较小，而旋涡萃取的操作更为简单，因此选择适合的前处理方式为旋涡萃取；（）选择萃取液硝酸体积分数为 ，萃取时间为 ；（）在 ，标准曲线相关系数 超过 ，表 现 出 良 好 的 相 关 性 能。方 法 检 出 限 为 ，定量限为 ；（）平行测试后，样品的测试结果 低于，方法精密度良好；（）方法回收率范围为 ；（）对实际样品进行检测，几种包装用水基胶内硼酸含量约为 ，符合相关规定要求。【参考文献】何静宇，李国政，陈洋，等 烟用水基胶中化学成分检测技术研究进展 食品与机械，（）：陈志燕，邓惠敏，王颖，等 磁性石墨烯分散固相萃取结合液相色谱 串联质谱法测定水基胶中的双酚 和烷基酚 分析试验室，（）：杨飞，孟冬玲，邓惠敏，等 分散固相萃取 液相色谱 串联质谱法测定水基胶中的烷基酚聚氧乙烯醚 烟草科技，（）：王文元，段焰青，夏建军，等 法对水基胶中铬、镍、镉、铅的测定 湖北农业科学，（）：成涛，胡奇，刘阚，等 基于 法的包装用水基型胶粘剂中硼酸 硼砂残留量的快速检测 包装工程，（）：高欢，山佳，卫碧文 软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究 中国口岸科学技术，（）：李涛，张睿，聂?豪，等 乙烯基苯硼酸聚合物纳米材料的制备及其在果糖检测中的应用 聊城大学学报（自然科学版），（）：杨军，熊锐，黄晶，等 茜素红在食品硼酸检测中的应用研究 现代食品，（）：孟冬玲，陈志燕，王维刚，等 通过式固相萃取结合 同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮 中国烟草学报，（）：刘若锦，甄晓兰，王子梦，等 法测定卤化丁基胶塞中 种金属元素的浸出量 塑料助剂，（）：邓宁，徐正，周莉莉，等 易腐叶菜类蔬菜中微量元素的 半定量分析方法研究 中国果菜，（）：张慧，张惠珠，牛红霞，等 微波消解 与快速消解 法测定大米粉质控样、盲样中铅、镉、总砷的对比研究 现代食品，（）：詹胜群，段勤勤，黄缘，等 标准中基体效应对微波消解 测定奶粉中多元素的影响 中国食品添加剂，（）：何晴琴，李宗梅，冯剑，等 微波消解 同时测定安息香中 种重金属及有害元素 中国现代中药，（）：杨永建，夏莎莎，李红华，等 微波消解 法测定土壤中的汞 中国测试，（）：吴志刚，曹璨，崔畅，等 微波消解 法测定香辛料中 种元素 现代食品，（）：刘天鹏，黄露，李琪，等 基于 的某地稻谷中多元素含量测定和危害分析 粮食加工，（）：李兆千，张亚楠，易伟 半定量分析在渔业水质监测应用中的初探 中国渔业质量与标准，（）：吕元琦，段长民，杨光军 食品包装材料中重金属的 分析 食品工业，（）：赵海波，赵少雷，张宜文，等 灵敏度及检出限测量不确定度评定 分析仪器，（）：