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有机化学实验.ppt
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1、下页退出正丁醚的制备返回.下页退出上页正丁醚的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题返回下页退出上页一、实验目的 1.掌握醇分子之间脱水制醚的反应原理和实验方法2.学习使用水分离器的实验操作。返回下页退出上页三、实验原理返回副反应:正反应:下页退出上页三、试剂及仪器返回正丁醇、浓硫酸、无水CaCl2,50%H2SO4。仪器:试剂:100mL三颈烧瓶、150C温度计、油水分离器、回流冷凝管、50mL蒸馏烧瓶、接液头下页退出上页四、实验步骤返回1.正丁醚的制备 在50mL两颈瓶中加入5.2mL 正丁醇,0.8mL 浓硫酸,两粒沸石,摇动混合均匀,安好装置。分水
2、器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有(V-0.5)mL水。开始小火加热,保持瓶内液体微沸,开始回流,温度控制在134135,待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成(约需1小时),停止加热。下页退出上页2.正丁醚的分离 将反应瓶反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛mL水的分液漏斗中,充分振摇。静止后,分出产物粗制正丁醚,用50%H2SO4洗涤两次(3mL2),再用5mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏(注意不要把氯化钙倒入瓶中!),收集139142 的馏分。实验步骤返回下页退出上页五、注意事项 返回 1.加料时,正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀,硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。2.按反应式计算,生成水的量约为0.8 g左右,但是实际分出水的体积要略大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成。下页退出上页五、注意事项 返回 3.反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到135。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到135 以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。下页退出上页六、思考题 返回1如何判断回流反应终点?2反应结束后各步洗涤的目的何在?
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