有机化学实验.ppt

下页退出正丁醚的制备返回.下页退出上页正丁醚的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题返回下页退出上页一、实验目的 1.掌握醇分子之间脱水制醚的反应原理和实验方法2.学习使用水分离器的实验操作。返回下页退出上页三、实验原理返回副反应：正反应：下页退出上页三、试剂及仪器返回正丁醇、浓硫酸、无水CaCl2，50%H2SO4。仪器：试剂：100mL三颈烧瓶、150C温度计、油水分离器、回流冷凝管、50mL蒸馏烧瓶、接液头下页退出上页四、实验步骤返回1.正丁醚的制备 在50mL两颈瓶中加入5.2mL 正丁醇，0.8mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有(V-0.5)mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134135，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。下页退出上页2.正丁醚的分离 将反应瓶反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛mL水的分液漏斗中，充分振摇。静止后，分出产物粗制正丁醚，用50%H2SO4洗涤两次（3mL2），再用5mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139142 的馏分。实验步骤返回下页退出上页五、注意事项 返回 1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。2.按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。下页退出上页五、注意事项 返回 3.反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135 以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。下页退出上页六、思考题 返回1如何判断回流反应终点？2反应结束后各步洗涤的目的何在？