现代分析测试技术实验指导书.doc
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4、于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比物间的温度差,差热电偶的闭合回路中便有温差电动势,其大小为:EAB=k/e(T1-T2)ln(nEa/mEB)式中 EAB由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势(eV); K波尔兹曼常数; e电子电荷; T1、T2差热电偶两个焊点的温度(K); nEa金属A中的自由电子数; mEB金属B中的自由电子数;差热电偶两个焊点的温度差(T1-T2)由置于两者中的热电偶反映出来, 由上式可知,闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差(T1-T2)成正比,其大小主要决定于试样本身的特性,通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线,便能如实
5、的反应出试样本身的特性。通过对差热曲线的判读,有可能达到物相鉴定的目的。 三、 实验仪器仪器名称:综合热分析仪仪器型号:STA449C生产厂家:德国耐驰仪器公司四、 仪器主要部件介绍1、主机、2、电源 3、控制器 4、电脑 5、水浴 6、高压钢瓶五、实验样品要求以及实验影响因数5.1、热析对样品的要求1、 颗粒均一、混合均一的粉体2、 液体3、 纤维5.2、影响热分析曲线的影响因素1、内因:晶体结构的影响;阳离子电负性、离子半径及电价的影响;氢氧根离子浓度的影响2、外因:升温速率:推荐升温速率20/min;试样的形状、用量以及填充方式的影响;压力和气氛的影响六、操作步骤1、打开仪器、控制器和计
6、算机电源。2、开启恒温水浴,设定好水浴温度高于室温3-5,预热仪器10-15分钟。3、校正仪器(并非每次测试都需要)。4、打开炉子,将装好样品的待测坩埚和参比分别放入支架上,并关好炉子。5、根据样品性质选择测试气氛,开启气流阀,调试好气体流量,通入所需气体。6、打开测试程序,根据测试向导,对测试过程的程序进行相应的设置。7、按下测试程序的“开始”键,进行测试。8、测试结束后,让炉子自然降温,开启分析程序,对测试结果进行分析。9、待炉子温度降回室温时,打开炉子,取出坩埚,并对坩埚进行清洗。注意事项:1、 在测量过程中,请勿振动仪器台。2、 放置样品坩埚时,勿将样品沾到样品支架上。3、 在炉子温度
7、高于50时,不能打开炉子。 参考文献1、无机非金属材料测试方法。杨南如,武汉理工大学出版社,第二版。2、仪器分析。赵藻藩等,高等教育出版社,第一版。 实验二 X射线衍射法进行物相分析一、 实验目的及要求1、了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2、掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法;3、掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;二、 实验原理根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时
8、,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。三、 实验仪器本实验使用的X射线衍射仪是D/Max-RB型(日本理学),功率为12 KW。构造如图一所示。主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。图一 D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图1、 X射线管X射线管采用转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面
9、的冷却,即所谓旋转阳极X射线管,是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形,柱面作为靶面,阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转,这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面,使受热面积展开,从而有效地加强了热量的散发。所以,这种管的功率能远远超过密封式管。对于铜或钼靶管,密封式管的额定功率,目前只能达到2 KW左右,而转靶式管最高可达90 KW。选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。不同靶材的使用范围见表一。 表一 不同靶材的使用范围 2、测角仪测角仪是粉末X射线衍射
10、仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。图二表示的是测角仪的光路。X射线源使用线焦点光源,线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台,样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面,用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转,即图二的O轴。图二 测角仪的光路系统 测角仪光路上配有一套狭缝系统:(1)Sollar狭缝:即图二中的S1、S2,分别设在射线源与样品和样品与检测器之间。Sollar狭缝是一组平行薄片光阑,实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成,用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散,使
11、X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。(2)发散狭缝:即FS,用来限制发散光束的宽度。(3)接收狭缝:即JS,用来限制所接收的衍射光束的宽度。(4)防散射狭缝:即FSS,用来防止一些附加散射(如各狭缝光阑边缘的散射,光路上其它金属附件的散射)进入检测器,有助于减低背景。3、X射线探测记录装置 衍射仪中采用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶
12、体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍),最后输出几个毫伏的脉冲。4、计算机控制、处理装置 D/Max-RB型衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算,衍射峰强度计算等。三、实验步骤1、样品制备 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维
13、样品等。样品不同,分析目的不同(定性分析或定量分析),则样品制备方法也不同。但都要求样品试片的表面是十分平整的平面且都需要满足一个前提条件在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中,必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同,必须确保样品的可靠性。(1)粉末样品X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件:晶粒要细小,试样无择优取向(取向排列混乱)。所以,通常将试样研细后使用,可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目),定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是,用拇指和中指捏住少量粉末,并碾动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。常
14、用的粉末样品架有金属试样架和玻璃试样架。金属试样架的填充区为2018平方毫米 ,主要用于粉末试样较多时;玻璃试样架是在玻璃板上蚀刻出来的试样填充区为2018平方毫米,主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时,将试样粉末-点一点地放进试样填充区,重复这种操作,使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实,要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区,可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液,然后将粉末试样撒在上面,待干燥后测试。(2)块状样品:先将块状样品表面研磨抛光,大小不超过2018平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在金属试样架上,要求样品表
15、面与金属试样架表面平。(3)微量样品:取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细,然后将研细的样品放在单晶硅试样架上(切割单晶硅试样架时使其表面不满足衍射条件),滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀,待乙醇完全挥发后即可测试。(4)薄膜样品制备: 将薄膜样品剪成合适大小,用胶带纸粘在玻璃试样架上即可。2、样品测试(1) 开总电源;通涡轮泵冷却水;启动高真空机组:当真空度优于10-5 X射线发生器即可工作。开靶和高压油箱的冷却水,按下TRev 转动靶,再按X-ray面板上的“On”按钮, 然后把kV、mA升到需要的数值。(2)将制备好的试样插入衍射仪样品台。启动计算机上的数据采集系统。输入文件名。
16、根据需要设置参数:扫描方式、扫描范围 、扫描速度、测角仪转动方式等。(3)测量完毕,关闭X射线衍射仪应用软件,取出试样;将管流管压分别降到最低,按下X-ray面板上的“Off”按钮,停止X射线发生器的工作。关闭真空机组.。15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源。3、数据处理 测试完毕后,将样品测试数据存入计算机,用数据处理分析系统可对其进行图谱处理、寻峰、求面积、重心、积分宽、减背景、衍射图比较(多重衍射图的叠合显示)、平滑处理、 格式转换(可以把本机采集的衍射数据文件转换成其他数据处理程序能接受的文本格式文件)等处理。四、物相定性分析 X射线衍射物相定性分析有以下几种
17、方法:1.三强线法: (1)从前反射区(290)中选取强度最大的三根线,见图三所示,使其d值按强度递减的次序排列。图三 衍射谱中的三强线 (2)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。(3)按次强线的面间距d2找到接近的几列。(4)检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应,再查看第四至第八强线数据并进行对照,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。如图四所示。(5)找出可能的标准卡片,将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照,如果完全符合,物相鉴定即告完成。如果待测样的数据与标准数据不符,则须重新排列组合并重复(2)(5)的检索手续。如为多相物质,当找出第一物相之后,可将其线
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