克林霉素磷酸酯注射液HPLC分析方法确认方案.doc
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4、号: 审批程序部门签名日期起草检验室审核QC主任质量保证部批准人质量负责人目 录1 概述2 确认目的3 确认范围4 确认小组成员与职责5 确认方案的审核与批准6 进度计划7 确认内容8 变更与偏差9 确认结果与评价报告1 概述克林霉素磷酸酯注射液收载于国家药品标准,含量及有关物质的检验均使用高效液相色谱仪进行检验,两个项目检验参数等条件完全相同,且我公司未对中国药典2010年版二部中的方法进行过任何改变,因此按照2010新版GMP要求,需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC600梯度型高效液相色谱仪对克林霉素磷酸酯注射液采用中国药典2010年版二部“含量”、“有关物质”的检验方法进行确认,证
5、明此方法在本公司实验室的适用性。含量、有关物质需确认项目如下:确认项目准确度精密度专属性定量限含量 有关物质 “是”代表该项内容需确认,“否”代表该项内容不需要确认2 确认目的通过对克林霉素磷酸酯注射液含量及有关物质的检验方法的确认,证明此方法在本公司实验室的适用性。3 确认范围本确认方案适用于克林霉素磷酸酯注射液含量、有关物质的检验方法进行确认。4 确认小组成员与职责部门及职务确认工作中职责检验员确认执行人:负责起草确认方案,执行确认方案,负责验证过程中相关的检验操作,收集整理数据,起草确认报告。质量保证部负责确认方案及确认报告的审核;审核确认过程中发生偏差的解决方案,以及采取纠正措施。QC
6、主任确认组长:负责确认方案的审核并组织实施,审核确认报告。质量负责人确认总负责人:负责确认方案、报告的批准5 确认方案的起草与审批5.1 确认方案的起草与审批:确认方案由检验室起草,确认小组会审,质量负责人批准实施。5.2 确认方案的培训:确认方案经批准后及实施前,由QC主任对本次确认方案实施的检验人员和相关人员进行培训。5.3 确认方案的修改:确认方案如需修改,由质量负责人批准实施,在确认报告中体现。6 进度计划整个确认活动实施时间:确认时间:从_ 年_月_日 至_ 年_ 月_ 日; 7 确认内容7.1确认前仪器及材料检查7.1.1确认前,对下列试验用仪器和材料进行检查7.1.1.1LC60
7、0梯度高效液相色谱仪 7.1.1.2.BS21S型分析天平 7.1.1.3色谱柱: 7.1.1.4对照品和试剂7.1.1.5其他一些辅助的玻璃仪器(如容量瓶、移液管等)7.1.2可接受标准:仪器和用具经校验且在效期内;对照品、试液、试剂与试药符合验证要求且在效期内;色谱柱、色谱仪使用状态正常。7.1.3结果记录:将结果记录在附件1确认前仪器及材料检查表 中。7.2确认及文件检查7.2.1确认前,对与此次确认相关的文件进行检查7.2.1.1克林霉素磷酸酯注射液检验操作规程(QC-SOP-04-002)7.2.1.2 LC600梯度型高效液相色谱系统标准操作及维护保养规(QC-SOP-A-12)7
8、.2.1.3LC600梯度型高效液相色谱系统维护保养及清洁操作规(QC-SOP-A-12)7.2.1.BS21S型分析天平标准操作规程(QC-SOP-A-02)7.2.1.BS21S型分析天平维护保养及清洁标准操作规程(QC-SOP-A-02)7.2.1.6高效液相色谱法标准操作规程 ( )7.2.1.7克林霉素磷酸酯注射液HPLC分析方法的验证方案( ) 7.2.1.9检验方法验证(确认)管理规程(QM-QC-027)7.2.2可接受标准:所有文件都应为现行版本,且经过批准。7.2.3结果记录:将结果记录在附件2确认前文件检查表中。7.3人员培训确认7.3.1检查并确认所有参与执行确认的人员
9、是否已得到培训,并在培训记录上签字。7.3.2可接受标准:验证小组成员均已经过培训,并在培训记录上签字。7.3.3确认结果:将确认结果填入附件3人员培训、参与情况确认记录中。7.4 确认项目7.4.1 “含量”项确认7.4.1.1重复性/准确度7.4.1.1.1空白的制备:以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g,加水溶解稀释成775ml,用80%磷酸调节pH值2.5)-乙腈(775::225)流动相 作为空白液。7.4.1.1.2对照液制备:取克林霉素磷酸酯对照品约4.8mg,精密称定,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照液;对照液平行制备2份,标识为S-1、S-2。7.4
10、.1.1.3样品制备:取克林霉素磷酸酯约4.8mg,精密称定,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为样品液。同方法:平行制备浓度梯度为标示量80%、100%、120%的样品各3份,标识为A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9。7.4.1.1.4方法描述:色谱条件与系统适用性试验:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g,加水775 ml使溶解,用85%磷酸溶液调节pH值至2.5)乙腈(775:225)为流动相;检测波长为210nm。理论塔板数按克林霉素磷酸酯峰计算,应不低于1500。克林霉素磷酸酯与相邻峰的分离度应符合规
11、定。测定法:精密量取本品1.0ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取2.0ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为供试品溶液,取10l注入液相色谱仪,记录色谱图;取克林霉素磷酸酯对照品约120mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。同法测定,按外标法计算。7.4.1.1.5测定:1)取S-1精密量取10l,注入液相色谱仪记录色谱图,该溶液连续进样2针。2)取S-2精密量取10l,注入液相色谱仪,记录色谱图,该溶液连续进样2针。3)分别精密量取A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9溶液各10ul,注入
12、液相色谱仪,记录色谱图。4)计算S-1和S-2的F值,相对标准偏差应2.0%,按外标法以峰面积计算。计算A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9溶液的含量。结果计算含量(cx)=CRAx/ARcx- 为供试品的浓度;CR-为对照品的浓度;Ax- 为供试品的峰面积;AR-为对照品的峰面积。7.4.1.1.6可接受标准:A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9,各浓度样品含量的RSD%值应2.0%。7.4.1.1.7确认记录和数据确认数据和结果记录于附件4含量精密度/准确度确认数据和结果中。7.4.1.2专属性7.4.1.2.1 测试方法
13、:7.4.1.2.1.1取空白液进样1针,记录色谱图。7.4.1.2.1.2精密量取本品1.0ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取2.0ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为供试品溶液,取10l注入液相色谱仪,进样1针,记录色谱图,获得主成分主峰的保留时间。7.4.1.2.1.3取克林霉素磷酸酯对照品约120mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密量取20l,注入液相色谱仪,进样1针,记录色谱图,获得主成分主峰的保留时间。7.4.1.2.1.4可接受标准:溶剂空白相应的峰对样品测定有无明显的干扰;供试品图谱中主成分主
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