AATCC-20-2007纤维分析:定性.doc
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4、鉴别。1.2本测试方法可用于鉴别常用纤维的种类。有关纤维种类的定义详见(美国)纺织纤维制品鉴定条例(TFPLA)和(美国)联邦贸易委员会(FTC)的规章制度, 以及ISO 2076纺织化学纤维属名。混纺纤维百分含量的定量分析方法见AATCC 20A纤维分析:定量。1.3本测试方法适用于下列纤维(按通用分类方法分组)。天然纤维纤维素纤维(植物纤维) 棉、大麻、黄麻、亚麻、苎麻、剑麻(龙舌兰属)、蕉麻(马尼拉麻)角蛋白纤维(动物纤维) 羊驼毛、驼毛、山羊绒、马毛、美洲驼毛、马海毛、兔毛、小杨驼毛、羊毛、牦牛毛 丝蛋白纤维(动物纤维) 蚕丝 桑蚕丝(人工饲养)、柞蚕丝(野生) 矿石纤维 石棉化学纤维
5、 醋酯纤维 二醋酯纤维 三醋酯纤维 聚丙烯腈纤维 阿尼迪克斯纤维 芳族聚酰胺纤维 间位芳香族聚酰胺纤维 对位芳香族聚酰胺纤维 再生蛋白质纤维 玻璃纤维 金属纤维 改性聚丙烯腈纤维 诺沃洛伊德纤维 锦纶 锦纶6 锦纶66 锦纶11 聚偏氰乙烯纤维(奈特里尔纤维) 聚烯烃类纤维 Lastol纤维 聚乙烯纤维 聚丙烯纤维 涤纶 Elastrelle纤维 再生纤维素纤维 铜氨纤维 莱赛尔纤维 粘胶纤维 橡胶纤维 萨纶氨纶聚乙烯醇系纤维维纶2.0使用合限制条件2.1本测试方法描述了许多鉴别纤维的程序,包括显微镜法、溶解法、熔点法、折射率法和显微傅里叶红外光谱法等。这些方法可以结合起来使用来鉴别某种纤维的
6、类别。在鉴别某些纤维时,有些方法可能比其他方法更加有效。2.2例如,显微镜观察方法特别适用于鉴别天然纤维,但用于观察化学纤维时必须谨慎。因为再生纤维在生产过程中经常存在纤维的改性,而这些改性会引起纤维纵向或横向截面的外观发生改变。刺耳爱,化学纤维可能含有消光剂,或不含消光剂而含有其他的添加剂。对于已知类型的长丝,其尺寸大小或横截面形状也有可能发生变化。有些独特的长丝,其横截面可能有两个或两个以上相同或不同类型的纤维构成。2.3即使是天然纤维,其横截面也呈现出相当大的不同。没有哪个特定的试样能与已出版的照片完全一致。应该测试足够多的纤维,尽可能包含任何试样的全部外观范围。2.4纤维种类的成功鉴别
7、取决于经验和对纤维的了解程度。未知纤维进行鉴别的最好方法是与标样纤维进行比较。因此,每一种类型的纤维应该至少有一个具有代表性的纤维样品,用于比较鉴别。2.5本标注能提供了对常用纤维进行分类的测试方法。在一些特殊情况下,例如对本标准中没有叙述到的纤维,或对纤维类型相同但制造商不同的纤维进行鉴别时,请务必查阅有关纤维鉴别的标准文本或纤维供货商提供的技术报告。3.0术语3.1有关技术术语的定义参见“AATCC标准术语表”。4.0安全和预防措施本安全和预防措施仅供参考。本部分有助于测试,但未支出所有可能的安全问题。在本测试方法中,使用者在处理材料时有责任采用安全和适当的技术;务必向制造商咨询有关材料的
8、详尽信息,如材料的安全参数和其他制造商的建议;务必向美国职业安全卫生管理局(OSHA)咨询并遵守其左右标准和规定。4.1遵守良好的实验室规定,在所有的试验区域应佩戴防护眼镜。4.2所有化学物品应当被谨慎使用和处理。4.3在准备、分配和处理本标准第六部分所述的试剂时,应带上防护眼镜或面罩、密封手套和围裙。处理浓酸是必须在通风良好的通风橱内进行。酸总是先加入水中。4.4所有有毒和依然实际的混合或处理,必须在通风良好的通风橱内进行。丙酮和乙醇是高度易燃物,应放置在小容器内储存于实验室中,并远离热源、明火和火花。4.5应在附近安装洗眼器/安全喷淋装置以备急用。4.6本测试方法中,人体与化学物质的接触限
9、度必须达到或低于官方的限定值例如,美国职业安全卫生管理局(OSHA)允许的暴露极限值(PEL),参见1989年1月1日实施的29 CFR 1910 1000.此外,美国政府工业卫生师协会(ACGIH)的阀限值(TLVs)由时间加权平均数(TLV-TWA)、短期暴露极限(TLV-STEL)和最高极限(TLV-C)组成,建议将其作为人体在空气污染物中暴露的基本准则并准时。5.0仪器5.1复式显微镜。配有物镜和目镜,放大倍数为100500倍,并配有起偏镜、检偏镜。5.2载玻片和盖玻片。5.3分析针5.4小剪刀和镊子。5.5符合以下要求的制作纤维横截面的装置。5.5.1带有钻孔的不锈钢片。2.54cm
10、 x 7.62cm x 0.0254cm(1英寸 x 3英寸 x 0.01英寸),钻孔直径0.09cm(0.04英寸);软铜线AWG#34直径0.016cm(0.0063英寸)。5.5.2显微镜用薄皮切片器,手动。5.6剃须刀片。薄、锋利、单面或双面刀,带有手柄。5.7密度梯度管,玻璃管直径2.5cm(1英寸),长45cm(18英寸),底部密封,有一个24/40标准锥形仙界玻璃塞(避免溶剂的吸湿或蒸发)。校准密度用的玻璃小球可以作为标准密度使用。5.8熔点仪。包括加热块、温度测量装置(如温度计)、加热速率控制器和在低放大倍数下观察样品的装置。仪器温度控制范围100300或更大。全量程温度控制精
11、度1。5.9显微镜傅里叶红外光谱仪。6.0试样和原料6.1固定用试剂。6.1.1矿物油。美国药典规格(U.S.P.),或其他浸润液体。6.1.2火棉胶。4g硝化纤维溶解在100mL乙醇/乙醚混合溶剂(1:3)中的溶液。6.2漂白剂。6.2.1亚硫酸钠-碱溶液。2g连二亚硫酸钠和2g氢氧化钠溶于10mL水中。6.3着色剂。6.3.1氯化锌-碘混合溶液。溶解20g氯化锌于10mL水中,溶解2.1g碘化钾和0.1g碘于5mL水中,再加入一片碘。6.3.2酸性间苯三酚试剂。将2g间苯三酚溶解于100mL水中,与等体积的浓盐酸仪器使用。6.4浸润于的折射率。6.4.1十六烷。化学纯级,折射率1.434。
12、6.4.2-氯萘。折射率1.633,有毒,避免吸入蒸汽。6.4.3以上两种试剂的混合物。假设混合物的折射率与各组分的体积成现行变换关系,例如十六烷;-氯萘以42:58的体积比混合后,得到的混合物的折射率为1.550。6.5纤维的溶剂。6.5.1冰醋酸。腐蚀性物质,避免接触眼镜和皮肤。6.5.2丙酮。试剂级(高度易燃物质)。6.5.3次氯酸钠溶液。5%,也可使用家庭氯漂剂。6.5.4盐酸。浓是试剂,20%。将50mL的38%浓盐酸用蒸馏水稀释至95mL。6.5.5甲酸。85%腐蚀性试剂,避免接触眼镜和皮肤。6.5.61,4-二氧杂环乙烷。6.5.7间二甲苯。6.5.8环己酮。6.5.9二甲基甲酰
13、胺(如果见到皮肤上立即冲洗)。6.5.1059.5%0.25%的硫酸溶液。20时密度为1.4929g/mL0.0027g/mL。配置,称取59.5g浓硫酸(密度1.84 g/mL)放入烧杯中;称取40.5g蒸馏水于250mL容量烧瓶中;带上防护杨靖,小心将浓硫酸加于蒸馏水中,并不断搅动,同时在冷水中或在水龙头下冷却。混合过程中如果不冷却,溶液可能变得很热,甚至沸腾和溅出。配好的溶液冷却到20时,调节其密度至1.49021.4956g/mL。6.5.1170%1%的硫酸溶液。20时的密度为1.6105g/mL。配置:分别称取70g浓硫酸(密度1.84g/mL)和30g蒸馏水,按照6.5.10中所
14、述的注意事项将它们混合。当溶液冷却到20时,调节其密度为1.59891.6221 g/mL。6.5.12间甲酚。试剂级,有毒物质,使用时在通风橱中进行操作。6.5.1349%的氢氟酸。试剂级,非常危险的试剂,操作时务必使用防护眼镜和防护面罩,一面吸入蒸汽或与皮肤接触。7.0取样7.1为获得具有代表性的样品,请参考以下内容。7.1.1如果样品是松散的纤维或纱线,它可能是一种纤维,也可能是混合在一起的两种或多种纤维组成的混合纤维。7.1.2如果样品是纱线,它可能是单股纱线,也可能是两股或多股纱线组成的合股混合纱线。混合纱线中各纱线的捻向可能相同,也可能不同;而且它们本身各自还可能是混纺纱。7.1.
15、3机织物和针织物可由相同或不同的纱线以各种结合方式构成。织物中纱线可能由一种或多种类别的纤维组成。7.1.4不同类别的纤维可以染成同一中颜色;反之,同一种纤维在经不同整理后的产品中可显示出不同颜色。例如可以通过原纤维染色或纱线染色获得,或通过使用改性的染色纤维获得。7.1.5试验用试样必须能完全能代表待测的纤维、纱线或织物。8.0试样准备8.1很多情况下,一种未知纤维的肩膀无需经过预处理即可被鉴定。8.2浆粉、蜡、油或其它涂料使纤维外观变模糊时,可将纤维放入蒸馏水中缓缓加热以除去无关的物质。若不能除去,可选用有机溶剂进行萃取,或者选用0.5%盐酸或0.5%氢氧化钠清洗。一些纤维,如锦纶会被酸损
16、坏;而再生蛋白纤维、蚕丝和毛绒会被碱处理损坏(见9.7)。8.3使用0.5%的氢氧化钠溶液处理织物纤维束;纤维分离后用水充分清洗,然后干燥。8.4染色纤维(特别是纤维素纤维)进行剥色处理时,应浸在碱性亚硫酸钠溶液中,在50温度下加热30min(见6.2.1)。9.0测试程序9.1鉴别纤维通常需对试样进行多种选定的测试,直到获得足够的信息能够满意地判断出其通用属类或特殊类。具体测试方法和顺序的选定,看根据已掌握的知识和初步测试结果而改变。9.2视觉鉴别与显微镜鉴别。9.2.1检验提交鉴别的材料样品。记录样品形态(散纤维、纱线、织物等)、颜色、纤维长度、细度、外观均与性和可能的最终产品用途等。若样
17、品是织物,字用拆开或切断的方法分离出纱线;若样品为机织物,字分离出经、纬纱线;若纱线在颜色、光泽、尺寸和其他外观方面布一致,则需将纱线进行物理分离以进行分开鉴别。9.2.2纤维可用光学显微镜或扫描电子显微镜进行鉴别。若用光学显微镜,则取少量纤维置于载玻片上,将纤维梳理开,用一滴诳语有或其他浸润液固定在载玻片上,盖上盖玻片,在显微镜下进行观察。9.2.3仔细观察纤维特征,在四大类中确定纤维属类。9.2.4表面有鳞片的纤维鉴别。表面有鳞片状的纤维都是动物毛纤维(见1.3),除蚕丝外,所有角蛋白纤维都包括在这一组。仔细地进行显微镜观察,包括横截面的观察(见9.3)。将观察结果与表1中所列纤维特征、本
18、方法附录1中的照片和已知动物纤维参照样品(见12.3)进行比较,对纤维属类做出判断。另外,可通过燃烧试验(见9.5)、密度试验(见9.6)和溶解试验(见9.7)进一步确认鉴别结果。表1 表面有鳞片的纤维特征显微镜下外观羊驼毛驼毛羊绒d,e马毛美洲驼毛马海毛骆马毛羊毛c牦牛毛纵向表面: 有无鳞片-X- 颜色暗淡xxXxxXx-x 冠状鳞片a-xxX-xxx 瓦状鳞片bxx-xx-xx 边缘平滑度-xxx-xxx- 锯齿状边缘X-xX-X毛髓情况存在: 通常存在x-xX- 很少存在-xX-xxx- 永不存在-髓质类型碎片型xx-x-xx-间断型x-xxxx-连续型x-xxx-髓腔直径/纤维直径小于
19、1/4-xxx-1/4-1/2x-xxx-x-大于1/2-X-髓质色素类型弥散状-x-条纹状xXx-x-x-x粒状-x-x-x无-X-Xx横截面轮廓:圆-椭圆-xxx-xxxx椭圆-细长条x-x-x-腰子型x-x-髓心轮廓圆-椭圆-x-xxx-椭圆-细长条X-X-腰子型-哑铃X-X-色素分布均匀xX-x-x-x中心-X-不规则-X-细度(m)平均26-281815-18.5-26-28-13-14-18-22范围10-509-405-30-10-4010-906-2510-708-50鳞片数/100m-6-7-5.5-5.57注 a)冠状指像花冠样的鳞片,并且可见鳞片边缘全部环抱纤维。 b)瓦
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