20110909我国煤炭物流发展现状.doc

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500元。很多远距离煤炭用户，往往付出和开采成本相当的煤炭物流成本。（三）煤炭物流技术手段落后由于技术手段落后以及新老体制的更替，很多煤炭企业供应计划与生产计划、销售计划脱节，可靠性降低；物资采购手段、方法落后，缺乏规范化；库存管理方面仍采用传统的储备资金管理办法，无法及时、准确地反映实际库存动态等；物流技术标准化程度低，各种物流功能、要素之间难以做到有效衔接和协调发展；各种运输方式之间标准不统一，不能互相兼容，严重影响了联运装载率、装卸设备的荷载率、仓储空间利用率，加重了环境污染。 煤炭物流企业技术水平普遍较低，很多企业虽然配备了电脑和网络，但物流信息系统建设滞后或建而不用，在库存管理、流通加工、物流信息服务、物流成本控制、物流方案设计和全程物流服务等高层次的物流服务方面基本还没有展开，无法实现装卸、搬运、换装、承接等物流信息的即时传递与处理。www.M（四）污染和损耗问题比较严重我国大多数煤炭企业目前仍采用高污染、高损耗、低效率的传统物流运营方式，使煤炭在运输、中转和送配过程中产生严重的环境污染、资源浪费和煤质下降等问题，不仅影响着生产、运输及消费环节企业的经济效益，而且对社会资源和自然环境也产生严重的影响。以煤炭铁路运输为例，煤炭运输列车在高速行驶中产生的气流，不仅会造成煤炭损耗、煤尘飞扬污染沿线周边环境，而且运煤列车与客运列车在运行交会时，气流吹起的煤块还有可能造成旅客损伤事故的发生。（五）煤炭物流企业服务功能单一目前，我国大多数煤炭物流企业只能提供单项或分段物流服务，物流功能主要停留在运输、铁路计划落实、储存、装卸等传统低层次业务内，相关的加工、配货等增值服务不多，不能形成完整的物流供应链。此外，在信息技术迅猛发展的今天，仍有许多煤炭物流企业采用传统的信息传递和控制方法，无法提供国际盛行的物流监测、订货管理、存货管理等服务，工作效率和服务水平难以适应客户的需要，也很难达到现代物流高效、快捷、准确的要求。现阶段的煤炭物流配送主要是以送为主，能够实现分货、配货、配载、配装一体化服务的物流企业还很少，流通加工能力普遍较弱。近年来，虽然有一些物流企业具备了一定的加工能力，但流通加工范围还很小，流通加工能力还不足，将流通加工（分选、除矸、配煤、成型、粉碎、制浆、包装）和煤炭物流配送结合起来的实践还很少。三、促进我国煤炭物流发展的对策建议（一）引入现代物流理念作为企业的“第三利润源泉”，高效的物流管理不仅是提高客户服务质量、增强企业及产品竞争力的需要，而且是企业降低成本、提高效益、取得竞争优势的重要渠道。煤炭企业应当树立现代物流管理思想，把物流运作作为企业经营管理的重要组成部分进行研究，改变过去重生产营销、轻物流管理的倾向，从供应链的视角构建现代煤炭物流体系，增强客户服务和市场竞争能力。现代物流管理理论指出，物流服务是企业产品的重要组成部分，必须树立以客户为中心的服务理念。因此，煤炭物流企业必须把握客户需求的内容和特征，将物流服务融入到企业的物流系统当中去，无论是在服务能力上，还是在服务质量上都要以客户满意为目标。现代物流管理理论认为，商品流通包括4个相互联系又相互独立的流通形态，即商流、物流、信息流、资金流，物流系统不仅是运输、仓储、配送等功能的整合结果，而且是基于采购、生产、销售、物流一体化的后勤保障系统。因此，运输、仓储活动等绝对不是现代煤炭物流管理的全部工作，而只是实现物流系统输出的手段和工具。（二）加快煤炭物流体制改革和产业整合1.推进煤炭产运销体制改革。发挥市场在资源配置中的基础性作用，消除部门分割、地区分割以及物流市场的不统一，减少市场进入的壁垒；完善铁路煤运管理体制，组成铁路部门集路、站、运、港统筹一体的协调格局，实现各运输环节的高效衔接；鼓励煤炭物流企业按照现代物流管理模式进行调整和重组，展开竞争，提高整个物流系统效率2。2.加快煤炭企业横向重组。鼓励以现有大型煤炭企业为核心，打破地域、行业和所有制界限，以资源、资产为纽带，通过强强联合和兼并、重组中小型煤矿，发展大型煤炭企业集团。以在更大范围内实现生产要素的优化、重组和资源的合理配置，并实现规模经济。除了整合矿产资源、人力资源等外，还需要从供应链层面整合物流资源，积极推动物流社会化和物流一体化发展。（三）强化煤炭供应链管理1.推进煤炭企业内部物流一体化。煤炭企业应成立专门的企业物流管理机构（物流公司），在高度集成的信息系统的支撑下，将采购供应环节、生产环节、销售环节的物流职能集成，对企业内部供应链物流一体化，实施具体的规划设计、组织、控制和管理，从根本上改善计划经济时期形成的传统物流运作模式，以市场需求为导向，实现精益的运作方式，缩短整体供应链中的物流沉淀，加速物流周转，从而实现整条供应链成本的控制以及服务能力的提升3。www.M2.加快煤炭供应链联盟建设。以大型煤炭企业集团为核心，通过强强联合、并购、重组、参股、合作等多种方式，将煤炭发运站、计量站、储煤场、专用码头、交通（公路、铁路、水运、海运）货运公司、各地区的燃料公司等不同隶属关系、不同地区的企业，从战略上进行整合，尽快在煤炭企业内部实现物流一体化的基础上，与供应链上下游企业之间合作，加快区域化物流配送基地、物流中心、配送中心的建设，形成供应链联盟，形成完整的产、运、销一体化供应链。3.以供应链管理为基础，在全球范围整合资源。在抓住国内市场的同时，要放眼世界，构筑全球化战略，以供应链管理在全球寻求资源采购、加工和产成品分销，参与国际竞争。4.提升流通加工服务能力。煤炭物流企业在提供基本物流服务的同时，要根据客户需求，结合自身优势，拓展业务范围，发展增值物流服务，如仓储、分拨、包装、运输、装卸、加工、配送、物流信息服务等，为客户提供一揽子物流策略和流程解决方案，用专业化服务满足个性化需求，提供全方位服务。一些领先的煤炭物流企业已经在煤炭配送中心开设流通加工业务（如除矸石加工、为管道输送煤浆进行的煤浆加工、防止煤炭自燃的流通加工等），比较典型的是洁净配煤业务，即根据用户对煤质的要求，以不同等级或不同种类的煤炭为主要原料，添加适量的符合相关标准的助燃剂、固硫剂、催化剂等燃煤添加剂，经过科学的配置工艺制成锅炉用煤，满足不同用户对煤炭资源的不同需求，提高物流服务附加值。5.建立和完善物流成本考核体系。随着我国煤炭企业生产管理水平的不断提升，降低生产成本、提高劳动生产率的利润空间越来越小，而降低材料成本、采购成本以及运输、仓储、装卸、库房管理费用等物流成本的潜力巨大。因此，煤炭企业应建立相应的物流费用会计核算机构，选择正确的核算方法，了解煤炭企业物流成本结构，制定物流活动计划进行调控，正确计算反映物流成本，并评估物流部门对煤炭企业效益的贡献程度，注重物流成本效益，科学合理地降低物流成本。（四）推广现代信息技术和先进物流技术的应用1.加快物流信息系统网络化建设，实现物流信息化。依托企业资源管理系统平台，建立与现代物流发展相配套的物流信息系统与网上交易系统，并与遍布全国乃至全球的采购网和客户服务网对接，建立功能齐全、资源共享、服务便捷的物流服务网络，以客户订单信息流带动配送物流的实现。利用网络技术将物流企业散布在不同领域的服务网点联结起来，形成物流服务平台，对仓储、运输、装卸、加工、搬运、配送等环节实现全程跟踪。借助于准确的信息传递，将传统的、粗放式的物流送货形式，上升为“门到门”、“库到库”甚至“线到线”的精益物流方式。2.开发应用煤炭物流专用设备，改善物流基础设施。针对不同煤炭加工产品，开发应用煤炭物流专用车辆以及与之相关的装卸、仓储等先进物流技术。加强煤炭物流基础设施的建设和改造，包括仓库建筑、场站设施、装卸设备、运输工具、运输通道等。此外，条件成熟的企业还可以广泛应用现代物联网技术及其他通信技术，包括EDI （电子数据交换）、GIS （地理信息系统）、GPS （全球定位系统）、条码技术、射频技术以及计算机应用系统和网络技术的应用等2。（五）发展煤炭“绿色”物流1.政府和社会舆论引导。各级政府应把推进构建“绿色”煤炭供应链纳入发展规划中，以可持续发展理论为指导，引导、鼓励并支持相关企业加入到打造“绿色”煤炭供应链建设中来，如通过给予金融支持、税收优惠等扶持政策，降低企业打造“绿色”煤炭供应链的成本。同时尽快制定针对煤炭行业的清洁生产标准，建立煤炭供应链资源损耗和环境污染等指标的监督、考核、评价体系以及相应的经济奖惩措施。社会组织，如行业协会、自然保护协会等，通过多渠道、多形式对煤炭绿色物流进行积极宣传倡导，提高社会各界对绿色物流的认识和了解，并积极践行。www.M2.实现煤炭“绿色”运输。在运输过程中，应不断提高“绿色”运输工具的使用效率，降低废气排放量并推行煤炭产品有效包装制，以促进煤炭物流在运输、装卸和流通加工作业环节的升级和优化，并尽可能减少和避免煤炭运输损耗和污染的发生量3。与公路运输相比，铁路煤炭运输损耗少、成本低，应加快铁路煤炭通道建设，解决铁路运力不足问题。公路运输应尽量采用污染和损耗少的运输交通工具，如厢式封闭公路煤炭运输车辆及以LNG、CNG为燃料的新能源汽车；强制实施煤炭抑尘技术，保护运输通道沿线环境，降低运输过程中煤炭散落造成的损耗；在此基础上国家依据可持续发展原则重新制定各种运煤方式的途耗标准。3.实现煤炭“绿色”中转。（1）交流平台推行煤炭产品有效包装制。实施煤炭产品有效包装，可以促进煤炭物流在运输、装卸和流通加工作业环节的升级，减少煤炭产品在运输过程中的损耗和污染。（2）利用政府扶持资金对港口铁路物流中心不符合清洁生产要求的装、卸设备进行全面升级改造或更新。装卸作业应将除尘作为环保工作的重中之重，强制配备自动淋洒、流动淋洒等湿式除尘设施，避免粉尘对环境的污染。对煤炭露天存放易受雨水浇淋影响质量等问题应通过建造永久性的防雨设施解决。（六）促进煤炭第三方物流发展发展煤炭第三方物流，有利于提高煤炭物流运作的专业化、集约化水平，提高煤炭运输效率；同时也有利于减少煤炭运输损耗及由于运输不当所造成的环境污染，并可以及时快速地响应客户的需求。应积极培育第三方物流企业，形成具有国际竞争力的大型煤炭物流集团。为了保证煤炭第三方物流的顺利发展，可以考虑在全国范围内整合现有煤炭企业的自有物流体系，通过股份制组建行业物流集团，强强联合，合理配置资源、健全经营网络以快速提升煤炭行业的整体物流服务水平2。同时鼓励和扶持有一定基础的煤炭物流企业向第三方煤炭供应链管理服务商转型。煤质化验的方法原作者:鹤壁市银华 添加时间:2011-09-08 原文发表:2011-09-08 人气:8 来源：鹤壁市银华仪器仪表有限公司-煤试样是不均匀固体试样，采取和制备均几有一定的代表性。一、制样规则1 、制样目的制样的目的是将采集的煤样经过破碎、涎合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。2 、精度要求煤样制备和分析的总精度为0.05A2 ，并无系统偏差人为采样、制样和分析的总精密度。A 值的规定见表。在下列情况下离要按表的规定检验煤样制备的抽密度： 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时； 对煤样制备的精密度有怀贬时； 其他认为有必要检脸煤样制各的精密度时：采样,制样柏分析总抽密度二、制样用品l 、试剂( 1 ）权化锌，工业品( 2 ）硝酸银溶液（1 水溶液）称取为lg 确酸银溶干loomL 水中，并加数油硝酸，贮存于深色瓶中2 、设备和工具( 1 ）煤样室（包括制样、贮样、干操、减灰等房间）煤样室应宽大傲亮，有防尘设备。并为水泥地面。堆掺编分区，还箱要在水泥地面上铺以厚度俪m 以上的用板。贮存煤样的房间不应有热源不受强光照射，无任何化学药品，( 2 ）破碎机适用制样的破碎机为毅式破碎机、对辊破邵机、其他密封式研璐机以及无系统偏差、栩密度符合要求的各种缩分机和联合破辞缩分机等。3 ）钢板和侧辊用于手工磨碎煤样。( 4 ）不同规格的二分器( 5 ）十字分样板、书饭铁锹、铁铲、铁锌铁盘或绪说盘，毛刷、台拜、托盘大平、磅称、清扫设备和磁铁( 6 ）容器川于贮存全水分煤样和分析试胜煤样的严密容器。必口玻功广瓶( 7）振筛机和筛网包括方孔筛和圆孔箱。方孔掩的孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、lmm 和0 . 2mm及其他孔径。圈孔拜的孔径为3mm , 1.5mm、l .0mm .( 8 )鼓风干饭箱可控制温度在45- 50 的鼓风干恨箱，( 9 ）布兜或抽滤机和尼龙滤布用于减灰，( 10 ）捞勺用于捞取煤样。用网孔0 . 5 mm0.5mm钥丝网或网孔近似的尼龙布制成，扮勺直径要小T 减灰桶直径的1/2。( 11 ）桶用于减灰和贮存至液，用被锌铁板、锣料板或其他抗腐蚀材料翻成。（12 ）液体相对密度计一套犯泛范围为1 .00一2.00最小分度值为0 . 01 。三、煤样的制备( 1 ）收到煤徉后，应将煤种、粒度、采样地点、包装情况、煤徉质t 收到和制备时间等项详细登记并进行编号。如系商品煤样还应登记车号和发运吨数。( 2 ）煤样按标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当校级的试毅室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时应平无在低于5 。 的说度下适当地进行干爆( 3 ）除使用联合胜碎缩分机外煤样应破碎至全部通过相应的帅子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。4 ）煤样的制备既可一次完成，也可分几娜分处理。若分几部分则姆部分按应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样( 5 ）每次破碎、缩分曲后，机器和用具都耍清扫处理。制样人员应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机应反复开、停机器几次以排净滞留煤样( 6 ）煤样的缩分。除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械以减少缩分误差粒度小于3mm的煤机，缩分至3.75g后，应全部通过3mm的圆孔筛，再用二分器直接缩分出不小于100g和不少于绷怡分别用于制备分析用煤样和作为存合煤样 拉度要求特殊的试睑项目，应按标准的各项理定制样.( 8 ）给分御t 必须经过位脸方可使用。检铃缩分机的班样包拍留样和弃样的进一步翔分必须住用二分肠。(9）使用二分倦墉分煤样。入料时，蔽弃应向一侧倾斜。井妥沿粉二分粉的孩个长度往夏扭动以使煤种比较均匀地通过二分县。筋分后任取边的焦样(10 ）堆恨四分法姐分烘样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁傲铲拐堆成目性体每帐铲如的煤柑。不应过多。并分网三次撒落在新谁顶峭。佼之均匀幻红落在断恨四周。如此反汉堆协二次，冉由煤徉堆顶峭。压平成厚度场当的脚平体。将十宇分样板放在扁平体的正中向下压东成肺煤样被分为四个相伟的脚形体，将相时的两个扇形体弃去留下阴个扇形体按规定的粒度和度盆限度制备成般分板煤样或通当拉度的其他组样煤样径j 沈沮步口里砰和筋分，较度与质皿迩渐交小。祝合煤样用的铁傲。应相应地改小成相内地减少每次铲如的煤样数皿( 11 在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将燃样，奋，铁属吸去。再粉到全部通过孔径为0.2mm的饰子。并便之达到空气千姗状态然后翻入煤样旅中。送交化脸宜化抽。空气千澡方法如下：将坦样放入盆中。摊成均匀的薄肥。于沮度不超过50 的条件卜千摄。如述续干诵lh后燃样的质且交化不妞过O1%即达到空气干橄状志空气千操也可在煤抑破碎列0.m2m。( 12 ，燃芯煤样可从小于3mm的煤样中组分出100g，然启披（11 ）规欢侧各成分析用禅样( 13 )全水分煤样的制各，溯定全水分的煤样既叮由水分用煤样刹各也可在侧各一服分析注样过招分取( 14 ）存查丈映找，除必效在容侣上帖标签外。还应在弃答内破入煤的各种发热量名称的含义添加时间:2011-08-23原文发表:2011-08-23a.煤的弹筒发热量（Qb） 煤的弹筒发热量，是单位质量的煤样在热量计的弹筒内，在过量高压氧（2535个大气压左右）中燃烧后产生的热量（燃烧产物的最终温度规定为25C）。 www.M由于煤样是在高压氧气的弹筒里燃烧的，因此发生了煤在空气中燃烧时不能进行的热化学反应。如：煤中氮以及充氧气前弹筒内空气中的氮，在空气中燃烧时，一般呈气态氮逸出，而在弹筒中燃烧时却生成N2O5或NO2等氮氧化合物。这些氮氧化合物溶于弹筒税种生成硝酸，这一化学反应是放热反应。另外，煤中可燃硫在空气中燃烧时生成SO2气体逸出，而在弹筒中燃烧时却氧化成SO3，SO3溶于弹筒水中生成硫酸。SO2、SO3,以及H2SO4溶于水生成硫酸水化物都是放热反应。所以，煤的弹筒发热量要高于煤在空气中、工业锅炉中燃烧是实际产生的热量。为此，实际中要把弹筒发热量折算成符合煤在空气中燃烧的发热量。 b.煤的高位发热量（Qgr） 煤的高位发热量，即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。 应该指出的是，煤的弹筒发热量是在恒容（弹筒内煤样燃烧室容积不变）条件下测得的，所以又叫恒容弹筒发热量。由恒容弹筒发热量折算出来的高位发热量又称为恒容高位发热量。而煤在空气中大气压下燃烧的条件湿恒压的（大气压不变），其高位发热量湿恒压高位发热量。恒容高位发热量和恒压高位发热量两者之间是有差别的。一般恒容高位发热量比恒压高位发热量低8.420.9J/g,实际中当要求精度不高时，一般不予校正。什么是兰炭?添加时间:2011-08-23原文发表:2011-08-23一、简介 兰炭利用神府煤田盛产的优质侏罗精煤块烧制而成的，作为一种新型的炭素材料，以其固定炭高、比电阻高、化学活性高、含灰份低、铝低、硫低、磷低的特性,以逐步取代冶金焦而广泛运用于电石、铁合金、硅铁.碳化硅等产品的生产，成为一种不可替代的炭素材料。 兰炭(人们也称半焦、焦炭)，结构为块状，粒度一般在3mm以上，颜色呈浅黑色，目前，兰炭主要有两种规格：一是土炼兰炭，二是机制兰炭;尽管两种规格的兰炭用的是同一种优质精煤炼制而成，但因生产工艺和设备的不同，其成本和质量也大不一样。1、土炼兰炭 七十年代末，由于当时的交通、运输、投资资金等制约因素，煤矿将难以销售的块煤在平地堆积，用明火点燃，等烧透后用水熄灭而制成兰炭，尽管生产工艺简单、落后，但因为煤质优良，其产品还是为广大用户所认可，并且在电石、铁合金生产中已经成为一种不可替代的优质炭素材料，这种土法冶炼的兰炭我们称之为：“土炼兰炭”。 土炼兰炭因其生产工艺简单、落后，而且人工操作只能依靠经验观察火候灭火，因此质量不能稳定，一般情况下固定炭只能保证在 82左右,但因其生产工艺简单，所以投资较少，生产成本低，销售价格也相对低廉 ，但因为其浪费资源，污染环境，于本世纪初开始逐渐停止生产。2、机制兰炭到了九十年代，治理环境、减少污染、节能降耗已经成为人们的共识，国家在这方面专门出台了一系列法律、法规，因此采用机械化炉窑生产工艺生产兰炭已被当地政府提到议事日程上来，并且已经为大多数生产者所接受并已逐渐形成规模。 由于采用了先进的干馏配烧工艺，固定炭比土炼兰炭提高了5-10个百分点，灰分和挥发份降低了35个百分点，由于炉内装有可控的测温设备，所以质量比较稳定，用回收的煤气二次发火燃烧烘干所生产的兰炭，使水分降低，而且机械强度也较土炼兰炭有了明显的提高。由于用机械操作替代了人工操作，这样的兰炭我们称之为“机制兰炭”。 二、质量标准 固定碳82%，挥发份4%，灰份6%，硫0.3%，水份3500M，粒度：15-25mm、最大不超过30mm三、用途 兰炭可代替焦炭（冶金焦）而广泛用于化工、冶炼、造气等行业，在生产金属硅、铁合金、硅铁、硅锰、化肥、电石等高耗能产品过程中优于焦炭煤质化验原作者:yangyanbin0954添加时间:2011-08-17原文发表:2011-08-17煤炭化验，就是对煤炭的固定碳、硫、磷、发热量、胶质层指数、粘结指数、全水份、分析基水份、灰份、挥发份等属性的化验分析。www.M煤中各种形态硫的测定方法 1 范围 本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992) 3 硫酸盐硫的测定 3.1 方法提要 用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。 3.2 试剂和材料 所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。 3.2.1 盐酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。 3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。 3.2.3 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。 3.2.4 过氧化氢（GB/T6684）。 3.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。 3.2.6 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。 3.2.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。 3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。 3.2.9 铝粉：分析纯。 3.2.10 锌粉：分析纯。 3.2.11 滤纸： 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3.3 仪器设备 3.3.1 分析天平：感量为0.1mg。 3.3.2 马弗炉：能升温到900并可调节温度，通风良好。 3.3.3 电热板或沙浴：温度可调。 3.3.4 烧杯：容量（250 300）mL。 3.3.5 表面皿：直径100mm。 3.3.6 瓷坩埚：光滑，容量（10 20）mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (10.1)g（称准到0.0002g）, 放入烧杯(3.3.4)中，加入（0.51）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。 3.4.2 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查,如溶液无色,说明无铁离子。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止用硝酸银溶液（3.2.6）检查,如溶液不浑浊，说明无氯离子。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。 3.4.3 向滤液中加入(23)滴甲基橙指示剂（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.3）10 mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。 3.4.4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。 3.4.5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度(800850)马弗炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 3.4.6 按照3.4.13.4.5规定的步骤(不加煤样)，进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。 3.5 结果计算 空气干燥煤样中硫酸盐硫（Ss,ad）的质量分数（%）按公式（1）计算： （1） 式中： 煤样测定的硫酸钡质量，单位为克（g）； 空白测定的硫酸钡质量，单位为克（g）； 煤样质量，单位为克（g）； 0.1374 ? 由硫酸钡换算为硫的系数。 3.6 方法精密度 硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定： 表1 方法精密度 重复性限 Ss,ad ，%再现性临界差 Ss,d ，% 0.030.10 4 硫化铁硫的测定 4.1 方法A氧化法 4.1.1 方法提要 用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 4.1.2 试剂和材料 所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。 4.1.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7。 4.1.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。 4.1.2.3 过氧化氢（GB/T6684）。 4.1.2.4 盐酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622）加水稀释至1L，摇匀备用。 4.1.2.5 硫酸磷酸混合液： 量取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，将此混合液倒入700m L水中，混匀，备用。 4.1.2.6 二氯化锡溶液：100g/L。 称取10g二氯化锡GB/T638）溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。 4.1.2.7 氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。 4.1.2.8 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。 准确称取预先在150下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。 4.1.2.9 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。 称取0.2g二苯胺磺酸钠（HG3-621）溶于100mL水中，储于棕色瓶中备用。 4.1.2.10 硫氰酸钾：20g/L。 称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。 4.1.2.11 滤纸：慢速和快速定性滤纸。 4.1.3 仪器设备 4.1.3.1 干燥箱：能保持温度（1505）。 4.1.3.2 表面皿：直径100mm。 4.1.3.3 烧杯：容量（250300)mL。 4.1.4 测定步骤 4.1.4.1 在盐酸浸取的煤样（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），盖上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止用硫氰酸钾溶液（4.1.2.10）检查。 4.1.4.2 在滤液中加入2mL过氧化氢（4.1.2.3），煮沸约5min，以消除由于煤样分解产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。 4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁（12）次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，把沉淀转移到滤纸中，并用10mL盐酸溶液（4.1.2.4）冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，