药物鉴别-物理常数测定--医学课件.ppt
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1、 第二章第二章 药物鉴别药物鉴别物理常数测定物理常数测定物理常数是评价药物质量的重要指标,物理常数是评价药物质量的重要指标,不同性质、纯度的药物有着不同的物理常不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值,在分析工作中可选择测定相关的物数值,在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别,检查。理常数才进行药物的鉴别,检查。l 相对密度相对密度l 熔点熔点l 馏程馏程l 黏度黏度l 旋光度旋光度l 折光率折光率 主要内容主要内容1 1、概念、概念相对密度相对密度:指在相同的温度、压力条指在相同的温度、压力条 件下,某物质的密度与水的密度的比值,件下,某物质的密度与水的密度的比值,除另有规定外
2、,温度为除另有规定外,温度为2020。一、相对密度一、相对密度2、测定相对密度的意义、测定相对密度的意义纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,测定相对密度,可以测定相对密度,可以区别或检查药物的纯杂区别或检查药物的纯杂程度。程度。3、相对密度测定方法、相对密度测定方法中国药典中:中国药典中:l比重瓶法比重瓶法测定一般液体药物的相对密度。测定一般液体药物的相对密度。l韦氏比重秤法韦氏比重秤法测定挥发性液体药物。测定挥发性液体药物。首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,首先将洁净
3、、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品,装好温度计,水浴使内容物达装满供试品,装好温度计,水浴使内容物达到到20(20(或各品种项下规定温度或各品种项下规定温度),用滤纸吸,用滤纸吸干溢出侧管的液体,立即盖上罩。干溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后倾去,洗净比重重量,求得供试品的重量后倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,计算,即得。温度时水的重量,计算,即
4、得。(1 1)比重瓶法比重瓶法供试品的供试品的相对密度相对密度供试品重量供试品重量/水重量水重量注意:注意:用比重瓶测定用比重瓶测定时的环境时的环境(指比重瓶和指比重瓶和天平的放置环境天平的放置环境)温度温度应应略低于略低于2020或各品或各品种项下规定的温度。种项下规定的温度。图图 比重瓶比重瓶 取取2020时时相对密度为相对密度为1 1的韦氏比重秤,用新沸过的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20(20(或或各品种项下规定的温度各品种项下规定的温度)的水浴中,将悬于秤端的水浴中,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游的玻璃锤
5、浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于码于1.00001.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。(2 2)韦氏比重秤法韦氏比重秤法该比重秤系在该比重秤系在44时相对密度时相对密度为为1 1,则用水校,则用水校准时游码应悬挂准时游码应悬挂于于0.99820.9982处,并处,并应将在应将在2020测得测得的供试品相对密的供试品相对密度除
6、以度除以0.99820.9982。图图3-2 3-2 韦氏比重秤韦氏比重秤 概念:概念:熔点是固体药物固液两态在大气压力熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平下达成平 衡的温度。衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响,绝大多数由于受药物纯度及测定时温度传导的影响,绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程,即从供试品在毛细管药物在加热熔化表现为一个过程,即从供试品在毛细管内局部液化,出现明显液滴(初熔)至固相消失,供试内局部液化,出现明显液滴(初熔)至固相消失,供试品全部液化(全熔)的过程,即从品全部液化(全熔)的过程,即从初熔到全熔初熔到全熔的过程的过程。二、熔点二、熔点l有的药物初熔和
7、全熔难以辨别,则以有的药物初熔和全熔难以辨别,则以熔化时熔化时发生突变的温度作为熔点发生突变的温度作为熔点。l 有的药物熔融同时分解,则以有的药物熔融同时分解,则以熔融同时分熔融同时分解的温度作为熔点。解的温度作为熔点。l因此,一般来说,因此,一般来说,药物的熔点药物的熔点系指系指药物由固药物由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。根据药物的性状不同,中国药典(根据药物的性状不同,中国药典(20052005年版)中收载有三种熔点测定的方法:年版)中收载有三种熔点测定的方法:l第一法第一
8、法 用于测定易粉碎的固体药物。用于测定易粉碎的固体药物。l第二法第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。用于测定不易粉碎的固体药品。l第三法第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质用于测定凡士林或其他类似的物质。温度计温度计 b b型管型管(ThieleThiele管管)观察样品在加热过程中的变化,以观察样品在加热过程中的变化,以局部液化局部液化时的温度作为初熔温度时的温度作为初熔温度,全部液化时的温全部液化时的温度作为全熔温度度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全。记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定三次,取平均值,熔时的温度,重复测定三次,取平均值,即得。即得。传温液的选择视被测药品熔点的高低
9、而定传温液的选择视被测药品熔点的高低而定l 熔点在熔点在8080以下者,用水作为传温液;以下者,用水作为传温液;l 熔点在熔点在8080以上者,用硅油或液体石蜡作以上者,用硅油或液体石蜡作为传温液。为传温液。测定熔点用的温度计通常选用测定熔点用的温度计通常选用分浸型温度分浸型温度计计(温度计有全浸型和分浸型温度计两种)。(温度计有全浸型和分浸型温度计两种)。温度计使用前还应用熔点标准品进行校正。温度计使用前还应用熔点标准品进行校正。测定熔点的方法较多,测定熔点的方法较多,毛细管法仍是各国药毛细管法仍是各国药典使用的主要方法典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不由于测定熔点的方法不同,受传温液、
10、升温的速度等因素的影响,同,受传温液、升温的速度等因素的影响,所以应严格按照中国药典的规定进行测定。所以应严格按照中国药典的规定进行测定。熔点测定用的对照品无有效期,一般只要外熔点测定用的对照品无有效期,一般只要外观无变异均可使用。观无变异均可使用。当用毛细管法测定熔点难以判断时,须用当用毛细管法测定熔点难以判断时,须用差示热分析法(差示热分析法(DSCDSC)予以辅佐)予以辅佐。对于一类新药,其熔点须用毛细管法和对于一类新药,其熔点须用毛细管法和DSCDSC法两种方法进行测定。法两种方法进行测定。四、馏四、馏程程1 1、概念概念 馏程馏程系指一种系指一种液体液体依照中国药典规定方法依照中国药
11、典规定方法进进行蒸馏行蒸馏,校正到,校正到标准压力标准压力 1013kPa(760mmHg)下,自开始馏出下,自开始馏出第第5 5滴滴算起算起,至供试品仅剩至供试品仅剩3-4ml3-4ml或一定比例的容或一定比例的容积馏出时的温度范围积馏出时的温度范围。2、测定馏程的意义:、测定馏程的意义:某些液体药品具有一定的某些液体药品具有一定的馏程,不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以馏程,不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物;区别不同的药物;检查药物的纯杂程度。检查药物的纯杂程度。纯度高的药品,馏程较短;纯度高的药品,馏程较短;纯度低的药品则馏程较长。纯度低的药品则馏程较长。3 3、馏程
12、的测定方法、馏程的测定方法 馏程的测定采用馏程的测定采用国产国产1919标准磨口蒸馏装置,标准磨口蒸馏装置,用具有用具有0.5ml0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品取供试品25ml25ml,经长颈干燥小漏斗加入干燥,经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中,蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小磁片数片,插加入洁净的无釉小磁片数片,插入温度计,安装好蒸馏装置,加热,使液体入温度计,安装好蒸馏装置,加热,使液体沸腾,调节温度使每分钟馏出沸腾,调节温度使每分钟馏出2-3ml2-3ml,注意检,注意检读自冷凝管开始馏出第读自冷凝管开始馏出第5 5 滴与供试品仅剩滴与供试品仅剩3-
13、3-4ml4ml的温度范围,或一定比例的容积馏出时的的温度范围,或一定比例的容积馏出时的温度范围,即为供试品的馏程。温度范围,即为供试品的馏程。图图 馏程测定装置馏程测定装置 测定时,气压如在:测定时,气压如在:l 101.3kPa(760mmHg)101.3kPa(760mmHg)以上,每以上,每高高0.36kPa 0.36kPa(2.7mmHg)(2.7mmHg),应将测得的温度,应将测得的温度减去减去0.10.1;l 101.3kPa(760rnmHg)101.3kPa(760rnmHg)以下,每以下,每低低0.36kPa0.36kPa (2.7mmHg)(2.7mmHg),应,应增加增
14、加0.10.11 1、概念:、概念:黏度系指流体对流动的阻抗能力。黏度系指流体对流动的阻抗能力。l 中国药典中国药典20052005年版把黏度分为:年版把黏度分为:运动黏度、运动黏度、动力黏度和特性黏度动力黏度和特性黏度2 2、测定黏度的意义:、测定黏度的意义:可以区别或检查其药物的纯杂程度。可以区别或检查其药物的纯杂程度。五、黏度五、黏度l动力黏度动力黏度指液体以指液体以1cm/s1cm/s的速度流动时,在每的速度流动时,在每1cm1cm2 2平平面上所需剪应力的大小,以面上所需剪应力的大小,以PaPas s为单位。为单位。l运动黏度运动黏度是液体的是液体的动力黏度与其密度的比值动力黏度与其
15、密度的比值,再乘以,再乘以系数系数1010-6-6即得,以即得,以mmmm2 2/s/s为单位。为单位。l对于高聚物,溶剂的黏度对于高聚物,溶剂的黏度0 0常因高聚物的溶入而增常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度大,溶液的黏度与溶剂的黏度与溶剂的黏度0 0的比值(的比值(/0 0)称为)称为相对黏度相对黏度(rr),当高聚物溶液的浓度较稀),当高聚物溶液的浓度较稀时,其时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值,相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值,即为即为该高聚物的特性黏度该高聚物的特性黏度。3、黏度的测定方法、黏度的测定方法l黏度的测定用黏度计。黏度的测定用黏度计。l中国药典采用的黏
16、度测定方法有三种:中国药典采用的黏度测定方法有三种:第一法是采用第一法是采用平氏黏度计测定牛顿流体平氏黏度计测定牛顿流体(包括纯液(包括纯液体和低分子物质的溶液)的体和低分子物质的溶液)的运动黏度运动黏度。第二法是采用第二法是采用旋转式黏度计测定非牛顿液体旋转式黏度计测定非牛顿液体(包括(包括高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液)的剂的溶液)的动力黏度。动力黏度。第三法是采用第三法是采用乌氏黏度计乌氏黏度计测定测定特性黏度特性黏度,常用于右,常用于右旋糖酐及其制剂等的特性黏度的测定。旋糖酐及其制剂等的特性黏度的测定。A BA B图图3
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