胡椒淀粉结构和理化性质研究.pdf
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1、热带作物学报 2023,44(10):20842092 Chinese Journal of Tropical Crops 收稿日期 2022-06-07;修回日期 2022-09-20 基金项目 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(No.1630142022007);海南省重点研发计划项目(No.ZDYF2022SHFZ122)。作者简介 赵康云(1997),男,硕士研究生,研究方向:农产品贮藏与加工。*通信作者(Corresponding author):张彦军(ZHANG Yanjun),E-mail:。胡椒淀粉结构和理化性质研究 赵康云1,3,4,朴春红2,徐 飞1,3,4,陈小爱
2、1,3,4,张彦军1,3,4,*1.中国热带农业科学院香料饮料研究所,海南万宁 571533;2.梧州学院食品与制药工程学院(六堡茶现代产业学院),广西梧州 543002;3.国家重要热带作物工程技术研究中心,海南万宁 571533;4.海南省特色热带作物适宜性加工与品质控制重点实验室,海南万宁 571533 摘 要:胡椒(Piper nigrum L)作为世界上最重要的香辛料之一,因其香气和口感而广受欢迎。现有研究主要聚焦于胡椒中胡椒碱的开发,但是淀粉作为胡椒颗粒中的主要组成成分,迄今为止,很少有人进行研究,人们对这种淀粉了解甚少,而胡椒淀粉可能与胡椒中的活性成分发生相互作用,对于胡椒的生产
3、和产业的发展具有重要作用。为探究不同加工方式生产的胡椒中(黑胡椒和白胡椒)淀粉的特性,本研究采用硫代硫酸钠法分离了黑胡椒和白胡椒中的淀粉,并通过多种表征方法对 2 种胡椒淀粉的结构和理化特性进行分析。结果表明:黑胡椒淀粉和白胡椒淀粉的纯度分别为96.38%和 97.70%,蛋白质、脂肪和灰分含量均较低,属于高纯度淀粉;SEM 和粒径分布结果分析可知,黑胡椒淀粉和白胡椒淀粉均具有极小的淀粉颗粒(体积加权平均直径:3.44 m 和 4.83 m),但黑胡椒淀粉的粒径分布较广,呈不规则多边形,2 种胡椒淀粉均为 A 型结构;与黑胡椒淀粉相比白胡椒淀粉具有较高的直链淀粉含量(24.21%)、相对结晶度
4、(34.21%)、糊化温度(90.42)、凝胶强度(1466.72 g)、胶黏性(157.53)、咀嚼性(87.55)、凝胶焓(15.80 J/g)和回生值(1294.00 cP),但是白胡椒淀粉分子短程有序性(0.67)、峰值粘度(3074.00 cP)、谷值粘度(2615.67 cP)、崩解值(458.33 cP)和最终粘度(3909.67 cP)显著小于黑胡椒淀粉(P0.05),表明不同加工方式生产的胡椒在结构和理化特性方面存在差异。综上所述,2 种胡椒颗粒形貌相似,白胡椒淀粉具有更高的直链淀粉含量和分子短程有序性,同时有较好的凝胶性能和回生特性,白胡椒与黑胡椒主要区别在于有无外果皮,因
5、此产生差异的可能是黑胡椒外果皮中少量淀粉影响。本研究结果对胡椒淀粉作为一种新的非常规作物小颗粒淀粉在食品和非食品工业的应用提供理论依据,并促进胡椒产业的可持续开发。关键词:香辛料;胡椒淀粉;淀粉结构;红外分析;小颗粒淀粉 中图分类号:TS235.4;S573.9 文献标识码:A Structure and Physicochemical Characteristics of Pepper Starch ZHAO Kangyun1,3,4,PIAO Chunhong2,XU Fei1,3,4,CHEN Xiaoai1,3,4,ZHANG Yanjun1,3,4,*1.Spice and Beve
6、rage Research Institute,Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences,Wanning,Hainan 571533,China;2.School of Food and Pharmaceutical Engineering(Guangxi Liubao Tea Modern lndustry College),Wuzhou University,Wuzhou,Guangxi 543002,China;3.National Center of Important Tropical Crops Engineering an
7、d Technology Research,Wanning,Hainan 571533,China;4.Key Laboratory of Processing Suitability and Quality Control of the Special Tropical Crops of Hainan Province,Wanning,Hainan 571533,China Abstract:As one of the most prominent spices in the world,pepper(Piper nigrum L.)is extremely popular due to i
8、ts aroma and flavor.Current study focuses mostly on the production of piperine in pepper,although starch,the primary component of pepper granules,has been researched infrequently and nothing is known about it.The potential for pepper starch to interact with peppers active components is crucial to pe
9、pper production and industrial development.This study separated the starch in black pepper and white pepper using the sodium thiosulfate method and analyzed the two types of pepper starch using various characterization techniques to investigate the characteristics of starch in pepper 第 10 期 赵康云等:胡椒淀
10、粉结构和理化性质研究 2085(black pepper and white pepper)produced by different processing methods.The results indicated that the purity of black pepper starch and white pepper starch was 96.38 and 97.70%,respectively,with low protein,fat,and ash content,and that they belonged to the high-purity starch;SEM and
11、particle size distribution analyses revealed that both black pepper starch and white pepper starch contained exceptionally small starch granules(volume-weighted average diameters of 3.44 m and 4.80 m,respectively),although the particle size distribution of black pepper starch was more irregular and
12、broader.Both types of pepper starch had an A-shaped structure;White pepper starch contained more amylose(24.21%),relative crystal-linity(34.21%),gelatinization temperature(90.42),gel strength(1466.72 g),tackiness(157.53),chewiness(87.55),gel enthalpy(15.80 J/g),and retrogradation value(1294.00 cP)wh
13、en compared to black pepper starch.However,white pepper starchs molecular short-range order(0.67),peak viscosity(3074.00 cP),trough viscosity(2615.67 cP),breakdown viscos-ity(458.33 cP),and final viscosity(3909.67 cP)were significantly lower than those of black pepper starch(P0.05),indi-cating that
14、there are variations in the structure and physicochemical properties of pepper produced by various processing methods.In conclusion,the morphologies of the two types of pepper granules are comparable,and white pepper starch has more amylose concentration and molecular short-range order,as well as be
15、tter gel qualities and retrogradation characteris-tics.The primary distinction between white pepper and black pepper is the presence or absence of exocarp;this distinction may be attributable to the presence of a small amount of starch in the exocarp of black pepper.The results of this study would l
16、ay a theoretical foundation for the application of pepper starch as a novel unconventional crop small-granular starch in the food and non-food industries and promote the sustainable growth of the pepper business.Keywords:spices;pepper starch;starch structure;infrared analysis;small granule starch DO
17、I:10.3969/j.issn.1000-2561.2023.10.019 胡椒(Piper nigrum L.)作为一种重要的香辛料因其独特的风味广受欢迎,主要生长于热带地区,原产于东南亚,在我国,胡椒主要分布在海南省、台湾省、云南省和广东省。胡椒果实采摘后经不同加工方式得到黑胡椒和白胡椒,黑胡椒是由成熟的鲜果在热水中加热,使果实中的微生物灭活,由于酶促褐变表皮呈黑色,烘干得到。白胡椒是将成熟的果实浸水去外果皮得到1。胡椒中含有蛋白(25.5%)、脂肪(5.3%)、粗纤维(23.6%),水分(4.7%)和碳水化合物(61.0%)1。关于胡椒的研究主要集中在胡椒碱、精油和挥发性风味化合物方面
18、,OKUMURA 等2发现胡椒及其辛辣成分胡椒碱对小鼠有减脂作用,BISWAS 等3研究了关于胡椒碱-磷脂复合物提高生物利用度和保肝活性,JEENA 等4报道黑胡椒精油具有抗氧化、抗炎和镇痛特性,VAN RUTH 等5通过比较黑胡椒和白胡椒中的挥发性化合物对胡椒品质进行分级。但是,胡椒提取精油和胡椒碱之后还有大量高价值的淀粉资源被浪费,作为胡椒中的主要成分,它可能有助于胡椒的烹调和营养品质,然而,对胡椒这种非常规作物淀粉还缺乏系统的研究,尤其是淀粉理化性质与结构方面的认知。淀粉是重要的营养素之一,主要来源于植物的果实,种子和块茎,是一种由-葡聚糖分子聚合而成的半晶结构,即包括由支链淀粉组成的结
19、晶区域和直链淀粉与支链淀粉分支点组成的无定形区6。按照淀粉来源和晶型的不同,每种淀粉都有其独特的结构和性质,可作为不同的用途。目前关于胡椒淀粉仅存在少量报道,ZHU 等7研究了黑胡椒淀粉的结构特性,侧重于分析直链淀粉含量与链长分布的关系,以及支链淀粉内部分子结构对性质得到影响,但是缺乏直链淀粉含量、短程有序结构与糊化特性和热特性的研究。因此,本文综合前人的研究,将胡椒淀粉与小麦、大米、玉米、马铃薯、菠萝蜜种子淀粉和木薯淀粉等大宗作物淀粉8进行比较,进一步探究胡椒淀粉的结构与理化特性的关系。因此,本研究选取黑胡椒和白胡椒为研究对象,通过多种分析方法对 2 种胡椒淀粉样品的结构和理化特性进行研究。
20、所报道的内容包括用扫描电镜观察胡椒淀粉的颗粒形态,快速糊化粘度分析仪(RVA)测定淀粉的糊化特性,粒径分析仪分析淀粉的粒径分布,傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析淀粉结构-分子短程有序性,X 射线衍射(XRD)分析淀粉结构-长程有序性,质构仪分析淀粉的质构特性,差示扫描量热仪(DSC)测定了淀粉的凝胶特性。通过参考前人报道的淀粉基础数据,尝试将黑胡椒和白胡椒淀粉试验结果与其他大宗作物淀粉结果进行比较,以期试验结果可为有待开发的胡椒淀粉资源应用提供更好的理论依据。2086 热带作物学报 第 44 卷 1 材料与方法 1.1 材料 黑胡椒和白胡椒原料由海南兴科热带作物工程技术有限公司提供;硫代硫酸
21、钠,西陇化工股份有限公司;乙醇等其余试剂均为国产分析纯。80 胶体磨,上海科劳机械厂;高速冷冻离心机,美国 Beckman Coulter 公司;UV-2700 紫外分光光度计,岛津仪器(苏州)有限公司;TechMaster快速黏度分析仪,瑞典 Perten 仪器公司;Phenom ProX 台式显微能谱一体机,荷兰 Phenom-World科学仪器有限公司;Nicolet 6700 衰减全反射傅立叶变换近红外光谱,美国 Thermo 公司;SmartLab 3KW X 射线衍射仪,日本理学株式会社;Mastersizer 3000 激光粒度分析仪,英国 Malvern仪器有限公司;TA.XT
22、 plus 质构分析仪,英国Stable Micro System 公司;TA Q2000 差示扫描量热仪,美国 TA 仪器有限公司。1.2 方法 1.2.1 提取胡椒淀粉 胡椒淀粉的提取根据ZHANG 等9的方法,进行了一些修改。胡椒(1.0 kg,干基)在硫代硫酸钠溶液(6.0 L,0.5%)中浸泡 24 h 后倒掉上清液。浸泡过的样品重新悬浮于冰水中,用胶体磨打浆,得到的浆液用纱布过滤,重复 2 次。将浆液以 10 000 g 离心 10 min,弃去上清液,刮掉表面棕色物质,剩余沉淀用蒸馏水溶解,重复多次,最后用盐酸(1.0 mol/L)调整溶液 pH 为 7.0,再次以 10 000
23、 g 离心 10 min。淀粉真空冷冻干燥至水分含量5%,用研钵磨碎,过 100 目筛网,密封在干燥器中保存备用。1.2.2 胡椒淀粉的组成 提取的胡椒淀粉中总淀粉含量用酶水解法测定,蛋白质含量用杜马斯定氮仪测定(氮含量%6.25),水分含量用快速水分测定仪测定,脂肪含量用索氏抽提法测定,灰分含量用灼烧法测定,直链淀粉含量用碘染色法测定10。1.2.3 颗粒形貌 使用 SEM 观察淀粉颗粒的表面形态,将少量样品用双面导电胶固定在样品台上,喷金,然后在 10 kV 的加速电压下观察样品,样品在放大倍数为 5000和 10 000下进行观察。1.2.4 粒度分布 按照张雨桐11的方法进行修改,采用
24、湿法对淀粉粒径分析,加入样品的量根据遮光度数值来定,分散均匀后开始测定,粒径分布按照体积加权平均(D4,3)来计。1.2.5 胡椒淀粉短程有序结构 2 种胡椒淀粉样品与溴化钾粉末按照 1100 混合,200 烘干3 min 后在研钵中研磨,进行压片。置于红外光谱仪中分析,用溴化钾作为背景,波长范围选择4000400 cm1,分辨率 4 cm1,扫描 64 次。在1200800 cm1范围内傅里叶自去卷积,半峰宽26,增强因子2.4,并计算在1047 cm1和 1022 cm1处的吸光度比值。1.2.6 胡椒淀粉长程有序性和相对结晶度 用XRD 测定淀粉分子长程有序性和相对结晶度。将样品先进行水
25、分平衡,用 Cu-K 铜靶(40 kV,20 mA)对淀粉进行了测定,扫描范围是 440,扫描速度是 5/min,步长为 0.02。得到的结果用MDI Jade 6.5 软件进行处理,通过比较结晶峰下的面积与结晶区和非晶区的总面积来定量估算淀粉的相对结晶度。1.2.7 糊化特性 按照先前的方法12,利用 RVA对胡椒淀粉的糊化特性进行了分析。称取 3.0 g样品加入铝罐与 25.0 mL 蒸馏水混合,前 10 s 以转速 960 r/min 分散样品,之后整个实验保持160 r/min。在 50 平衡 1 min 后,以 6/min 的速率升温至 95,保持此温度糊化 5 min,再以6/mi
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