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常用药典分析方法.ppt
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1、 第一节第一节 药典采用的计量单位、药典采用的计量单位、符号与专业术语符号与专业术语 第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法第六章第六章 中国药典常用分析方法中国药典常用分析方法 第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语一一法法定定计计量量单单位位和和符符号号长度:长度:米米m m 分米分米dm dm 厘米厘米cm cm 毫米毫米mm mm 微米微米m m 纳米纳米nmnm体积:体积:升升L L 毫升毫升mL mL 微升微升LL波数波数 厘米的倒数厘米的倒数cmcm-1-1第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号
2、与专业术语一一法法定定计计量量单单位位和和符符号号质(重)量:质(重)量:千克千克kg kg 克克g g 毫克毫克 mg mg 微克微克g g 纳克纳克ngng压力压力 :帕帕Pa Pa 千帕千帕kPa kPa 兆帕兆帕MPaMPa密度密度 千克每立方米千克每立方米 Kg/m3 Kg/m3第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 1 1、溶解度、溶解度 是药品的一种物理性质是药品的一种物理性质,是指药品是指药品在溶剂中的溶解能力在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项下药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能选
3、用的溶剂中的溶解性能.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 实验法实验法 除另有规定外除另有规定外,称取研成细称取研成细粉的供试品或量取液体供试品粉的供试品或量取液体供试品,置置于于252252一定溶剂中一定溶剂中,每隔每隔5min5min强强力振摇力振摇3030秒秒,观察观察3030分内的溶解情分内的溶解情况,如不见溶质颗粒或液滴即为完况,如不见溶质颗粒或液滴即为完全溶解全溶解第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语极易溶解极易溶解系指溶质(系指溶质(1g1g或
4、或1ml1ml)能在溶剂不到)能在溶剂不到1ml1ml中溶解中溶解.易溶易溶 系指溶质(系指溶质(1g1g或或1ml1ml)能在溶剂)能在溶剂11不到不到10ml10ml中溶解中溶解.溶解溶解 系指溶质(系指溶质(1g1g或或1ml1ml)能在溶剂)能在溶剂11不到不到30ml30ml中溶解中溶解.略溶略溶系指溶质(系指溶质(1g1g或或1ml1ml)能在溶剂)能在溶剂3030不到不到100ml100ml中溶解中溶解.微溶微溶系指溶质(系指溶质(1g1g或或1ml1ml)能在溶剂)能在溶剂100100不到不到1000ml1000ml中溶解中溶解.极微溶解极微溶解系指溶质(系指溶质(1g1g或或
5、1ml1ml)能在剂)能在剂10001000不到不到10000ml10000ml中中 溶解溶解.几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 系指溶质(系指溶质(1g1g或或1ml1ml)能在溶剂)能在溶剂10000ml10000ml 中不能完全溶解中不能完全溶解.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 2 2、温度、温度 温度以摄氏度(温度以摄氏度()表示:)表示:水浴温度水浴温度 98100 98100 热水热水 7080 7080 微温或温水微温或温水 4050 4050 室温室温 1030 1030 冷水冷水 210 210 冰浴冰浴
6、0 0 放冷放冷 系指放冷至室温系指放冷至室温第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 3 3、百分比(、百分比(%)百分比用百分比用“%”“%”表示,系指重量的比例;但溶液百表示,系指重量的比例;但溶液百分比分比,除另有规定外除另有规定外,系指溶液系指溶液100ml100ml含有溶质若干克;含有溶质若干克;乙醇的百分比乙醇的百分比,系指在系指在2020时容量的比例时容量的比例.此外根据需此外根据需要可采用下列符号:要可采用下列符号:(g/gg/g)表示溶液)表示溶液100g100g含有溶质若干克含有溶质若干克 (ml/mlml/
7、ml)表示溶液)表示溶液100ml100ml含有溶质毫升含有溶质毫升 (ml/gml/g)表示溶液)表示溶液100g100g含有溶质若干毫升含有溶质若干毫升 (g/mlg/ml)表示溶液)表示溶液100ml100ml含有溶质若干克含有溶质若干克.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 4 4、液体的滴、液体的滴液体的滴指在液体的滴指在2020时时1.0ml1.0ml水相当于水相当于2020滴滴.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语5 5、溶液后记示的、溶液后记示
8、的“(110110)”等符号等符号系指固体溶质系指固体溶质1.0g1.0g或液体溶质或液体溶质1.0mL1.0mL加溶剂使加溶剂使成成10ml10ml的溶液的溶液未指明用何种溶剂时未指明用何种溶剂时,均系指水溶液均系指水溶液两种或两种以上液体的混合物两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字品名间用半字线线“-”“-”隔开隔开,其后括号内所示的其后括号内所示的“:”符号符号,系指各液体混合时的体积系指各液体混合时的体积 (重量)比例(重量)比例.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 6 6、药筛、药筛药典所用的药筛,选用国家标准
9、的药典所用的药筛,选用国家标准的R40/3R40/3系列系列第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 7 7、粉末粗细、粉末粗细最粗粉最粗粉 指能全部通过一号筛指能全部通过一号筛,但混有能通过但混有能通过 三号筛不超过三号筛不超过2020的粉末的粉末粗粉粗粉 指能全部通过二号筛指能全部通过二号筛,但混有能通过但混有能通过 四号筛不超过四号筛不超过4040的粉末的粉末中粉中粉 指能全部通过四号筛指能全部通过四号筛,但混有能通过但混有能通过 五号筛不超过五号筛不超过6060的粉末的粉末细粉细粉 指能全部通过五号筛指能全部通过五号筛,并
10、含能通过并含能通过 六号筛不少于六号筛不少于9595的粉末的粉末极细粉极细粉 指能全部通过六号筛指能全部通过六号筛,并含能通过并含能通过 七号不少于七号不少于9595的粉末的粉末最细粉最细粉 指能全部通过八号筛指能全部通过八号筛,并含能通过并含能通过 九号不少于九号不少于9595的粉末的粉末第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 8 8、滴定液和试液的浓度、滴定液和试液的浓度 本版药典使用的滴定液和试液的浓度本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以以mol/L(mol/L(摩尔摩尔/升升)表示表示.其浓度要求精密标定的滴定液用其浓度
11、要求精密标定的滴定液用“XXX“XXX滴定液(滴定液(YYYmol/LYYYmol/L)”表示表示.作其他用途不需要精密标定其浓度作其他用途不需要精密标定其浓度时时,用用“Y mol/L XXX“Y mol/L XXX溶液溶液”表示以示区别表示以示区别.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 9 9、贮藏项下的规定、贮藏项下的规定系对药品贮存与保管的基本要求系对药品贮存与保管的基本要求.遮光遮光 系指用不透光的容器包装,系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器半透明容
12、器密闭密闭 系指将容器密闭系指将容器密闭,以防尘土及异物进入以防尘土及异物进入密封密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或发或第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二 专专业业术术语语 熔封或严封熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料系指将容器熔封或用适宜的材料严封严封,以防空气与水分的侵入并防止污染以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处阴凉处 系指不超过系指不超过2020凉暗处凉暗处 系指避光并不超过系指避光并不超过2020冷处冷处 系指系指2-10.2-10.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
13、药典采用的计量单位、符号与专业术语 二二 专专业业术术语语10 10 标准品对照品与试药标准品对照品与试药(1)标准品标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或g)计,以国际标准品进行标定.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语 二二专专业业术术语语(2)对照品对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质.(3)试药试药 指不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语 二二专专业业术
14、术语语标准品与对照品选用原则标准品与对照品选用原则 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质测定的标准物质.标准品与对照品均由国家药品监督管理部门标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应指定的单位制备、标定和供应.在检测时除效价测定采用在检测时除效价测定采用“标准品标准品”、以及、以及某些检查或含量测定应采用某些检查或含量测定应采用“对照品对照品”外外,其其他可用化学试剂取代他可用化学试剂取代,应尽量避免使用标准品或应尽量避免使用标准品或对照品对照品.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符
15、号与专业术语二二专专业业术术语语11称取样品的要求称取样品的要求试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.(1)“称取称取”或或“量取量取”的精密度的精密度第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二专专业业术术语语称取称取“0.1g”,系指称取重量可为系指称取重量可为0.06-0.14g称取称取“2g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.5-2.5g称取称取“2.0g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.95-2.05g称取称取“2.00g”,指称取重量可为指称取重量可为1.995-2.
16、005g二二专专业业术术语语规定规定“精密称定精密称定”时时,系指称取重量应准确系指称取重量应准确至所取重量的千分之一至所取重量的千分之一.规定规定“称定称定”时时,系指称取重量应准确至所系指称取重量应准确至所取重量的百分之一取重量的百分之一.规定规定精密量取精密量取时时,系指量取体积的准确度系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求密度要求.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二专专业业术术语语规定“量取量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具.取用量为“约约”若干时,系指取用
17、量不得超过规定量的10.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语 (2)(2)恒重恒重 恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在的重量差异在0.3mg0.3mg以下的重量以下的重量.干燥至恒重的第二次级以后各次称重均干燥至恒重的第二次级以后各次称重均应在规定条件下干燥应在规定条件下干燥1h1h后进行干燥或炽后进行干燥或炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min30min后进行后进行.二二专专业业术术语语第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业
18、术语二二专专业业术术语语 (3)“(3)“干燥品计算干燥品计算”的概念的概念 试验中规定试验中规定“按干燥品(或无水物按干燥品(或无水物,或或无溶剂)计算无溶剂)计算“时时,除另有规定外除另有规定外,应取应取未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验供试品进行试验,并将计算中的取用量并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分、按检查项下测得的干燥失重(或水分、或溶剂)扣除或溶剂)扣除.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二专专业业术术语语 (4)(4)空白试验空白试验 试验中的试验中的“空白试验空白
19、试验”,”,系指在不加供试系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按按同法操作所得的结果;同法操作所得的结果;含量测定中的含量测定中的“并将滴定的结果用空白并将滴定的结果用空白试验较正试验较正”.”.系指按供试品所耗滴定液的系指按供试品所耗滴定液的毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数之差进行计算之差进行计算.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二专专业业术术语语 1212、限度数值要求、限度数值要求(1 1)纯度和限度数值)纯度和限度数值 标准中规定的各种纯度和限度数值以标准
20、中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异及制剂的重(装)量差异(包括上限和下包括上限和下限两个数值本身及中间数值限两个数值本身及中间数值),),规定的这规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字些数值不论是百分数还是绝对数字,其最其最后一位数字都是有效位后一位数字都是有效位.试验结果在运算过程中试验结果在运算过程中,可比规定的有可比规定的有效数字多保留一位数效数字多保留一位数,而后根据有效数字而后根据有效数字的修约规则舍至规定有效位的修约规则舍至规定有效位.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法二二
21、专专业业术术语语 (2 2)原料药的含量百分数)原料药的含量百分数 原料药的含量百分数,除另有规定外,均按重量计.如规定上限为100以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.1101.1.第一节第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语药典采用的计量单位、符号与专业术语二二专专业业术术语语 (3 3)制剂的含量百分数)制剂的含量百分数制剂的含量限度范围制剂的含量限度范围,系根据主药含量的系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的可能
22、产生的偏差或变化而制定的,生产中生产中应按标示量度应按标示量度100100投料投料,如已知某一成分如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低在生产或贮存期间含量会降低,生产时可生产时可适当增加投料量适当增加投料量,以保证在有效期或使用以保证在有效期或使用期内的含量能符合规定期内的含量能符合规定.第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法一一 氮氮测测定定法法凯氏定氮法药物分析凯氏定氮法药物分析杜马氏法元素定量分析杜马氏法元素定量分析范斯莱克法生化分析范斯莱克法生化分析(氨基氮测定)(氨基氮测定)第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法一一 氮氮测测定定法法1 1、原理、原理 含氮供试品
23、与浓硫酸共热,供试含氮供试品与浓硫酸共热,供试品中所含氮转变成氨,并与硫酸品中所含氮转变成氨,并与硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵,用氢结合为硫酸氢铵和硫酸铵,用氢氧化钠碱化后,释出氨,随水蒸氧化钠碱化后,释出氨,随水蒸气馏出,用硼酸溶液或定量的酸气馏出,用硼酸溶液或定量的酸吸收后,用标准酸液或标准碱液吸收后,用标准酸液或标准碱液滴定,用空白试验校正。滴定,用空白试验校正。第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法一一 氮氮测测定定法法凯氏定氮法分为凯氏定氮法分为3个步骤个步骤(1)消解消解(凯氏烧瓶中进行凯氏烧瓶中进行)将样品、将样品、Con.H2SO4、K2SO4、CuSO4放入凯氏烧瓶中一
24、起加热,有机含放入凯氏烧瓶中一起加热,有机含N化化合物中的合物中的N全部转变成全部转变成NH3并以铵盐的并以铵盐的形式固定形式固定(NH4)2SO4、NH4HSO4。第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法一一 氮氮测测定定法法H2SO4:氧化剂和炭化剂。:氧化剂和炭化剂。SO2和和SO3消解一般在通风橱中进行消解一般在通风橱中进行K2SO4:提高:提高H2SO4沸点沸点缩短消解时间缩短消解时间CuSO4:催化剂,使消解速度加快:催化剂,使消解速度加快消解产物:消解产物:(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4、NHNH4 4HSOHSO4 4 第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析
25、方法一一 氮氮测测定定法法(2)(2)蒸馏与吸收蒸馏与吸收用用40%40%的的NaOHNaOH溶液溶液水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4+2NaOH+2NaOHNaNa2 2SOSO4 4+2NH+2NH3 3+2H+2H2 2O ONHNH4 4HSOHSO4 4+NaOH+NaOHNaHSONaHSO4 4+NH+NH3 3+H+H2 2O O 第二节第二节 药典常用分析方法药典常用分析方法一一 氮氮测测定定法法(3)(3)测定测定 直接滴定法吸收液:吸收液:2%2%硼酸溶液硼酸溶液滴定液:滴定液:0.005mol/L H0.005mol/L H2 2SOSO4
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