Bruker-仪器维护和参数校正.ppt

Bruker核磁仪参数校正实验设置仪器维护 1精选课件第一部分：第一部分：参数校正参数校正l通常一个实验中最后真正的采样只是采集一种原子核的信号，因此BRUKER 仪器中第一通道应设置为需要采样的原子核频率，该通道一般也称为采样通道或观察道(F1通道)，其余的通道有时也称为去偶通道（F2通道）l90脉冲的测定就是在一定的功率下，测试90脉宽对应的时间；或是在一定的脉宽长度下，测试90脉冲对应的功率。功率越大，对应的90脉冲时间越短900脉冲的测定2精选课件实验一：实验一：H F1（观察通道）通道的（观察通道）通道的900脉冲脉冲(P1值值)测定测定l 标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3 脉冲(zg30)，如下图所示具体操作如下：zg30 Pulse Sequence 3精选课件第一步：第一步：将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框，先采一个H谱4精选课件第二步：锁场，匀场第二步：锁场，匀场5精选课件l匀场完成后，输入wobb命令进行调谐第三步：调谐第三步：调谐6精选课件l输入getprosol第四步：（第四步：（1）在）在Acqupars中设置参数（中设置参数（2）采样）采样7精选课件第五步：第五步：将2.75ppm左右的四重峰放大，红线放在四重峰的中间，然后按下列步骤进行即可将o1p设为2.75ppm8精选课件lns设为1lds设为0 ld1设为3l 第六步：设置参数第六步：设置参数9精选课件第七步：第七步：运行Paropt命令，出现如下对话框，按提示填好后，采样即可 Paropt 是一AU程序它可改变某一参数(P1,D1,O1等)并将一系列处理的谱图列出。谱图储存在处理数控的文件中。10精选课件l此处给出的P1值为900时的值，由于Bruker仪器中H的采样脉冲为zg30,所以写入edprosol表中的数值应该为15.33（46/3）。如下图所示：第八步：实验结果第八步：实验结果11精选课件表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点save第九步：第九步：将实验结果写入探头将实验结果写入探头12精选课件l标样40%ASTM-C6D6 具体操作如下：1.先采一个H谱读o2p的值，脉冲序列(zg30)如右图：2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为(zgpg30)如下图：实验二：实验二：13C F1（观察通道）通道的（观察通道）通道的900脉冲脉冲(P1值值)测定测定zg30 Pulse Sequence zgpg30 Pulse Sequence 13精选课件zgpg Pulse Sequence F1F23.以脉冲序列zgpg采H谱，测定P1值，脉冲序列如下图：14精选课件第一步：第一步：将40%ASTM-C6D6标样放入磁体中，先采一个氢谱读o2p的值，具体操作如下：edc lock C6D6shimwobbgetprosolg读o2p的值15精选课件第二步：第二步：采一个C谱读o1p的值，具体操作如下：edc 后出现如下对话框lockshimwobbgetprosolg16精选课件第三步：第三步：在AcquPars中完成以下操作o1p=66.81o2p=3.46ds=0ns=1d1=40运行paropt（对某一实验参数做渐进式的调整）命令p1,ok1,ok1,ok16,okg17精选课件l 由于我们设置的P1起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.34，所以900脉冲的为8.17,将8.25填入edprosol表中，如下图所示：第四步：实验结果第四步：实验结果18精选课件表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save第五步：将实验结果写入探头第五步：将实验结果写入探头19精选课件去偶通道去偶通道900脉冲的测定脉冲的测定 在去偶通道中激发的原子核磁化矢量随脉冲作用时间的变化是无法直接观察到的，只能通过偶合作用反应到采样通道中的原子核磁化矢量的变化上。例如确定1H 在去偶通道的90脉宽，需要通过观察采样通道中与之有偶合的13C 磁化矢量信号随去偶通道1H的脉冲作用时间的变化。20精选课件 实验三：实验三：H F2（去偶通道）通道的（去偶通道）通道的900脉冲脉冲(P3值值)测定测定DEPT90 Pulse Sequencel当P3值准确时谱图中只显示CH的C信号，CH3和CH2的C信号将消失lP1 是采样通道原子核的90脉冲，P3 是所要确定的去偶通道原子核的90脉冲，d2 是一段时间延迟，长度为1/2J，J 是两个通道的原子核之间的偶合常数值，在90脉冲测定时，J 值必须是已知的。l标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3，脉冲(dept90）如下图所示：21精选课件l将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框22精选课件l在AcquPars中完成以下操作23精选课件 o1p设为100 o2p设为45 d1设为224精选课件l输入p3出现对话框，改变图中p3的值，可得到不同的C谱lP3值太小出现如下C谱25精选课件P3值太大出现如下C谱26精选课件P3值合适时会出现如下C谱l将合适的p3值输入到edprosol表中H F2通道中，如下图所示：27精选课件表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save28精选课件13C F2通道（去偶通道）的通道（去偶通道）的900脉冲（脉冲（P3值）测定值）测定l标样1%CDCl3-Acetone 具体操作如下：1.先采一个H谱读o1p和cnst2的值，脉冲序列（zg30）如右图：2.一个C谱读o2p的值，脉冲序列为（zgpg30）如下图：zgpg30 Pulse Sequence zg30 Pulse Sequence 29精选课件3.以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图：DECP90 Pulse Sequence 上图所示的脉冲序列是通过观察采样通道的13C信号强度的变化测定去偶通道1H的900脉宽，这里我们想确定去偶通道13C的900脉宽，只需输入edasp命令将两个通道设置的原子核互换即可。30精选课件l将1%CDCl3-Acetone标样放入磁体中，先采一个H谱读o1p和cnst2的值，具体操作如下：edc 后出现如下对话框31精选课件lnsldslrglgetprosollg32精选课件33精选课件l再采一个C谱读o2p的值，具体操作如下：34精选课件llocklwobblshimminglns=8lds=4lrg=128lgetprosollg35精选课件36精选课件l 以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值37精选课件38精选课件l运行edasp命令，出现如下对话框，将F2通道换为13C，然后点击default，savel注意：这里的F1和F2通道和脉冲序列里的不同。此处的F1和F2通道对应仪器中的F1和F2通道，而脉冲序列中所有的观察通道叫做F1通道，另一个通道叫做F2通道39精选课件lgetprosollns=1lo1p=8lo2p=78lds=0ld1=5lCNST2=215lp3=140精选课件41精选课件l将上图调整相位，具体方法如下：l1.将调整相位时的红线放在C的卫星峰，使C的卫星峰一正一负42精选课件2.在Procpars中设置参数 Baseline correction43精选课件lefp,出现如下谱图44精选课件l将上图中红线区域放大并运行如下命令lDpllParopt(对某一实验参数做渐进式的调整)lp3,okl1,okl1,okl16,ok45精选课件 当P3 脉冲为90时，采样通道中全部是不可检测的多量子相干信号，而大于或小于90时，都含有可检测到的单量子相干信号，只是峰的相位正好相反。因此通过采样通道峰的变化可以间接确定去偶通道的90脉宽。46精选课件l由于我们设置的起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.5，所以900脉冲即P3的值为8.25。将8.25填入edprosol表中，如下图所示：47精选课件表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F2值写在2处，点save48精选课件Edlock表中Field的校准原理 超导磁体的磁场会随时间而逐渐减小.为了保持特征频率(如:400.13MHz)下氢正共振所需磁场不变,而需改变室温匀场线圈中的电流,以补偿磁场的变化.室温线圈中的补偿电流由Filed值表示.Filed值为正值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相反 Filed值为负值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相同49精选课件校准步骤 Bruker仪器的基础场是以CDCL3为溶剂的标样匀出的，所以校准Field值时需用CDCL3 为溶剂的标样 具体操作如下l将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中l选取CDCL3,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field的值,并更改表顶部的Field值l选择SAVE键保存50精选课件甲醇锁偏场问题的处理l将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中l选取CDCL3,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field的值,并更改表顶部的Field值l选择SAVE键保存51精选课件52精选课件l将以MeOD 为溶剂的样品放入磁体中l选取MeOD,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l按lock键,锁场l输入loopadj命令(需在lock锁定的状态下)，将反馈lockfilt,lockgain,locktime的数值并数值填入到edlock表中相应的位置l将CDCL3和MeOD的field差值填入edlock表中field-correction列中lsavel在ICON-NMR中选择noauto 点保存即可。53精选课件水峰压制(Water Suppression)l核磁共振实验样品有许多是溶在水中,而水的共振信号又是实际样品的数千甚至数万倍.ADC的资源基本上被用来描述水峰而很少一部分用来描述实际的样品以致样品的信号被淹没在噪音.l存在的问题:-动态范围;-实际样品的信号低S/N;-实际样品的信号淹没在基线噪音中;-接近水峰的信号”骑”在水峰上.l解决方法 在采样前压制水峰.一经常用到的方法是预饱和x 6454精选课件预饱和(Presaturation)使用一长约定1-2s而低的脉冲选择的使水峰达饱和状态,然后用一硬900脉冲激发样品.其结果是使接受器的增益参数增加而提高动态范围及S/N.运用的脉冲序列为zgpr,如下图所示：zgpr Pulse Sequence 压水峰实验55精选课件具体操作如下：1.脉冲序列 zgpr2.预饱和时间为 1.5s3.O1移到水峰位置4.逐渐的增加脉冲强度5.优化匀场条件,并准确调整O1位置zgrg=1zgprrg=6456精选课件Water suppression can be achieved for instance by applying a long,low power pulse to the water resonance,followed by a hard 90 degree pulse to excite the spins of interest.This so-called presaturation pulse typically lasts 1-2s and it has the effect that it saturates the water resonance,which means that by the time we apply an RF pulse to observe the spectrum,there is no net water magnetization left.(Remember that a long pulse has a narrow frequency response).As a result the receiver gain can be properly set for the low intensity resonances,resulting in a better signal to noise and a better dynamic range.57精选课件一般水峰压制步骤如下:58精选课件59精选课件lO1p定为水峰的位置l在pulprog中将脉冲程序改为zgprlGetprosolld1=3lPL9=5060dblg60精选课件61精选课件 讨论：1.PL9 可改变，如果溶剂峰很大可放大，溶剂峰小或不想完全压为0，可放小。2.PL9不宜太大，太大会导致压制的范围很宽。62精选课件水峰或溶剂峰很大时可用下列方法压制l在 pulprog 中选取noesygppr1d脉冲程序lGetprosollD8=0.1lGPZ1=50%，GPZ2=-10%l将o1p设为要压制的水峰或溶剂峰的位移值63精选课件64精选课件多峰压制1.先采一个H谱2.rpar LC*出现如下界面65精选课件lL30=n(n为要压制的峰的个数，顺序为由大到小)lF1p=15,f2p=-1 （F1p,f2p为要压制的谱图的范围）lCNST29=1lgetprosollnsl运行xaua命令66精选课件压制前后对比67精选课件比较单峰压制和双峰压制68精选课件 如何在Solvent表中增加新的溶剂 以DCl(30%DCl+D2O)为例69精选课件70精选课件71精选课件72精选课件l将已知的DCl的位移值写入Edlock表中Distance列，其它列值可参照CDCl3的值填写73精选课件Edlock 表中DCl的lockfilt,lockgain,locktime的编辑l将以DCl 为溶剂的样品放入磁体中l选取DCl,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l按lock键,锁场l输入loopadj命令,将反馈的lockfilt,lockgain,locktime数值填入到edlock表中相应的位置lsave74精选课件 重新起动Topspin软件75精选课件第二部分第二部分:实验设置实验设置 一.二维实验2D NMR 谱图常以轮廓图表示而不用三维的方式.相同情况同样使用在地图上1020304050602040600.511.5210203040506010203040506076精选课件77精选课件l绝对值与相敏(phase sensitive)的COSY 绝对值COSY的峰都为正峰，相敏COSY的峰有正负（可调相位）。相敏COSY中的峰比绝对值COSY的峰更尖锐（可减小谱峰的重叠程度，但需要增加累加的数据点）。l多量子滤波(MQF)COSY 双量子滤波DQFCOSY：滤掉（减小）单量子峰（对角线峰和没有 偶合的溶剂峰）。叁量子滤波TQFCOSY：滤掉（减小）单量子和双量子峰 1H1H COSY的种类 二者是可以互相结合的，如：二者是可以互相结合的，如：DQFCOSY可以是绝对值可以是绝对值的也可以是相敏的的也可以是相敏的COSYRFp/2FIDp/2t178精选课件2D COSY experiment(magnitude mode)79精选课件2D COSY experiment(magnitude mode)80精选课件 与H-HCOSY900 相比，选用H-HCOSY450 减少平行跃迁间的磁化转移强度，限制了多重峰内的间接跃迁，对角线则因自身的自相关峰消失而被简化，H-HCOSY450 谱中的对角线峰沿对角线变窄，减小了对邻近的交叉峰的干扰81精选课件2D long-range COSY(magnitude mode)82精选课件2D COSY-DQF experiment(phase-sensitive)83精选课件2D COSY experiment(phase-sensitive)84精选课件 DQF-COSY与相敏COSY的图形基本相同，但DQF-COSY有以下的优点：1.在二维谱中抑制了包括化合物所固有的强峰（如叔丁基，甲氧基等）和溶剂峰 2.在相敏COSY中，交叉峰为吸收性，对角线峰为色散型，对角线旁的交叉峰易受干扰；DQF-COSY中，对角线峰与交叉峰峰均为吸收型，对角线的峰型有很大的改善85精选课件1H1H TOCSYl两个（组）氢原子只要是在一个自旋体系中，无论是有直接偶合或是间接偶合，它们之间都会有相关峰出现。l自旋体系是由多个原子核组成的体系，体系中任一原子核至少与本体系中另一原子核有J偶合，而体系中所有原子核都不与体系外的原子核有J偶合l一个自旋体系中，原子核之间有一个自旋体系中，原子核之间有J偶合存在，称为直接偶偶合存在，称为直接偶合，没有合，没有J偶合的，称为间接偶合偶合的，称为间接偶合86精选课件lTOCSY是运用自旋锁定的方法，将同一自旋系统中的所有氢均关联，可以逐步增加自旋锁定时间，使自旋系统中的各个1H依次相关，达到推定结构的目的。有些象接力COSY谱。87精选课件1 1HH1 1H COSYH COSY3 34 42 21 11 12 2 3 34 42-32-33-43-41-21-288精选课件2D 2D 1 1H-H-1 1H TOCSY,H TOCSY,混合时间50ms2 289精选课件TOCSYTOCSY(TOTOtal tal C Correlationorrelation S SpectroscoppectroscopY Y)or)orHOHAHAHOHAHA(HoHomonuclear monuclear HaHartman-rtman-HaHahn Spectroscopyhn Spectroscopy)t1MLEV17AQPulse sequence for a TOCSY spectrum.COSYCOSYRL-COSYRL-COSYTOCSYTOCSY不同的混合时间给出不同接力程度的不同的混合时间给出不同接力程度的TOCSYTOCSY谱谱当混合时间很小时，当混合时间很小时，TOCSYTOCSY谱相当于谱相当于COSYCOSY谱谱90精选课件2D Gradient TOCSY,2D Gradient TOCSY,混合时间10ms相当相当相当相当COSYCOSY谱谱谱谱1 12 23 34 41 13 34 41-21-22-32-33-43-42 291精选课件2D Gradient COSY-452D Gradient COSY-451 12 23 34 41 13 34 41-21-22-32-33-43-42 292精选课件2D Gradient TOCSY,2D Gradient TOCSY,混合时间20ms1 12 24 41-21-22-32-31-31-32-42-4相当相当相当相当RLRLCOSYCOSY1 12 23 34 43 31 12 24 41-21-22-32-31-31-32-42-4相当相当相当相当RLRLCOSYCOSY4 43-43-493精选课件2D Gradient TOCSY,2D Gradient TOCSY,混合时间50ms1-21-22-32-33-43-41-31-32-42-41-41-41 12 23 34 41 13 34 4TOCSYTOCSY2 294精选课件ABX abyAaB,bX?y?COSYAaB,byXTOCSYABX abyAaB,bX?y?COSYAaB,byXTOCSYy?95精选课件lCOSY和和TOCSY谱比较谱比较 （1）COSY交叉峰中主动偶合的磁化矢量是反相组分，小J偶合信息可能被抵 消，而TOCSY实验的主动偶合是同相组分，提高了小J偶合的检测灵敏度。（2）TOCSY谱的特征是提供COSY和同核接力相干转移信息，接力转移信息，接力转移步数由自旋锁定混合脉冲长度控制，因此，可以不同的m参数得到不同偶合相关信息，在2D谱线横截面等高图上可以观察到一个完整的自旋体系，简化谱线归属。96精选课件NOESY97精选课件 Noesy的交叉峰表示原子相互在空间上相邻.其强度可用来估算原子间距并以此推断分子的空间结构.HaHbHc012345543210fafb98精选课件lNOE实验对环境变化非常敏感，为了得到高质量的谱图，有如下建议l1）高质量的样品高质量的样品。样品的分子量最好小于800或者大于2000。不然NOE信号会很小。在这种条件下，最好做ROE实验。l2）样品稳定性好样品稳定性好。l3）高质量的核磁管高质量的核磁管l4）最好预先超声或者通氩气除氧最好预先超声或者通氩气除氧l5）NOE实验过程中最好做到恒温实验过程中最好做到恒温。99精选课件2D NOESY experiment(phase-sensitive)100精选课件ge-2D NOESY experiment(phase sensitive)101精选课件 NOESY和ROESY的区别：ROESY是旋转坐标系的NOESY谱，都提供通过空间作用的核自旋相关信息，但两者有区别：（1）NOESY和ROESY的交叉峰都取决于相关自旋间存在交叉驰豫，但NOE是纵向交叉驰豫（Longitudinal cross relaxation）nn 而ROE是横向交叉驰豫（trasbverse cross relaxation）。（2）检测灵敏度的差异。NOE和ROE交叉峰强度与对角线峰强比值与相关时间m有关。NOESY交叉峰在分子量大和小两个极端，灵敏度很大。而ROESY交叉峰在不同分子量的分子中变化不大。（3）NOESY相关峰为反相组分，而ROESY相关峰为同相组分，可以检测小的相互作用。102精选课件ge-2D NOESY experiment(phase sensitive)103精选课件2D ROESY experiment(phase sensitive)104精选课件异核相关谱可通过观测碳异核相关谱可通过观测碳(1H-13C Hetcor)或观测氢(HMQC,HSQC).观测氢的实验也称做反相实验.FID1Hp/2p13Cp/2p/2DDt1105精选课件1H 13C HSQC 碳氢直接相关实验碳氢直接相关实验 1H-13C HSQC 实验是异核二维谱，没有对角线峰。每个相关峰表示相交的氢、碳峰所对应的氢、碳原子是直接（一键）相连的。HSQC实验可以使氢谱和碳谱中的谱峰指认信息相互利用、相互印证。当CH2上两个氢的化学位移不等时，HSQC谱上，一个碳峰就会与两个氢峰有相关峰。106精选课件2D 1H-13C HSQC using presaturation(phase sensitive)107精选课件Pl9=55-60dbD1=1.5-2s108精选课件ge-2D 1H-13C HSQC with a z-filter (phase sensitive)109精选课件110精选课件111精选课件ge-2D 1H-13C HSQC using echo-antiecho(phase sensitive)112精选课件113精选课件114精选课件ge-2D 1H-13C HSQC with improved sensitivity(phase sensitive)115精选课件116精选课件117精选课件ge-2D 1H-13C edited-HSQC with a z-filter(phase sensitive)118精选课件119精选课件120精选课件ge-2D 1H-13C multiplicity-edited HSQC using echo-antiecho(phase sensitive)121精选课件122精选课件123精选课件1H-13C HMBC氢碳远程相关实验氢碳远程相关实验l HMBC是异核二维谱，没有对角线峰。每个相关峰表示相交的氢、碳峰所对应的氢碳原子是以两键、叁键或四键相连的。l HMBC 谱上是否出峰与氢、碳原子相隔几键没有直接关系，只与实验参数设置中所设的J值有直接关系。氢碳两键、三键或四键的J值范围有很大部份是重叠的。l 由于脉冲序列的关系，HMBC谱中有时也会出现一键偶合的峰，是以一对相隔一百多Hz的小峰出现在对应氢峰的化学位移两边。124精选课件2D 1H-13C HMBC using low-pass J filter(magnitude mode)125精选课件126精选课件2D 1H-13C HMBC using presaturation(magnitude mode)127精选课件128精选课件Magnitude-mode ge-2D 1H-13C HMBC129精选课件130精选课件131精选课件ge-2D 1H-13C HMBC with low-pass J filter(Magnitude-mode)132精选课件133精选课件134精选课件 化学位移相关谱提供两健或大于两键的C-H偶合信息。是建立C-C间关联，甚至跃过氧，氮或其它原子的官能团关联的有效方法。成为推导结构，归属同碳质子，确定1H取向等立体结构分析以及解决那些由屏敝效应难以解释的季碳归属问题的强有力工具。同C-H相关一样，COLOC的缺点是：1JC_H峰得不到有效的压制；灵敏度通常用样量2030mg，累加14-18小时。HMBC实验可以完全解决以上缺点。现在已经淘汰了COLOC实验方法。135精选课件一维选择性一维选择性NOE,COSY,TOCSY样品：溶剂：DMSO;400MHz；软件：TOPSPIN 1.31，先做氢谱（匀场，调谐）2，在命令行键入：butselnmr，右侧出现界面3，点击selective4，进入积分菜单，选择需要激发的峰积分，save region save region to reg 保存并返回 ns=1,td=32k,点set pulse calibrate 自动保存数据（第一次要求做此步，以后就可以不做了。）4，点击右侧界面上的sel Gr NOESY OR COSY，TOCSY5,re 2;efp,apk;(NOE,ROESY信号弱，累加次数增加。)实验步骤：实验步骤：136精选课件一维选择性一维选择性NOE,COSY,TOCSY样品：溶剂：DMSO;400MHz；软件：TOPSPIN 1.3补充：实验步骤补充：实验步骤4的操作细节的操作细节137精选课件一维选择性一维选择性NOE：脉冲序列：脉冲序列sp2:f1 channel shaped pulseP12us:f1 channel 180 degree shaped pulse138精选课件一维选择性一维选择性NOE：采样参数设置：采样参数设置采样参数：asedO1：需要被激发峰的频率139精选课件一维选择性一维选择性NOE：谱图：谱图140精选课件一维选择性一维选择性COSY：脉冲序列：脉冲序列sp2:f1 channel shaped pulseP12us:f1 channel 180 degree shaped pulse141精选课件一维选择性一维选择性COSY：谱图：谱图142精选课件一维选择性一维选择性COSY：采样参数设置：采样参数设置采样参数：ased143精选课件一维选择性一维选择性TOCSY：脉冲序列：脉冲序列144精选课件一维选择性一维选择性TOCSY：采样参数设置：采样参数设置采样参数：ased145精选课件一维选择性一维选择性TOCSY：谱图：谱图146精选课件xwin-nmrxwin-nmr常用命令常用命令 lock:锁场 lockdisp：显示锁场窗口 rga：根据样品条件自动调整增益 zg:开始采样 acqu或a:显示采样窗口 tr:中间取数 efp:对采样结果进行傅立叶变换 apk:自动相位调整 abs：自动基线校正 pps:列出谱图中所有的谱峰 sref:根据所用氘代溶剂进行自动化学位移标定 lb:线宽（单位Hz）sw:扫场宽度（单位ppm）o1p:中心频率（单位ppm）ns:扫描次数 gpro：读取探头参数并且采样 View 或v:显示谱图 plot:打印谱图 eda：编辑采样参数 edo:选择输出选项，修改或是选择模板 edg:修改输出内容 edc:修改数据文件目录 iexpno:在当前目录下，增加一个新的实验号，其采样，处理参数与上一个实验相同。setti:设定标题t re：读数据 showpp:显示脉冲序列147精选课件 halt:保存数据,停止采样 stop:停止采样，不保留数据 ased:与脉冲序列有关的参数 cf:configure the spectrometer ii:xfb:读取二维数据 edmac:编辑宏命令 gradshim:gradient shimming gshim：edsolv:edlock:edit the lock table lopo：set the lock parameters ased:edit acquistion parameters used in pulse program wobb:手动调谐 atma或atmn：自动调谐 expt:实验时间 ej:气体出，放入样品 ij:进样 rpar:读取实验参数 wpar:写实验 rsh:读匀场值 wsh:写匀场值 edte：变温实验 edasp：通道选择，功率(set up nuclei and spectrometer routing)edprosol：编辑脉宽，功率(edit probehead and solvent dependent parameters SFO1:dpl:保存显示谱图区域（save the displayed region）getprosol:进入脉冲序列（get probehead and solvent dependent parameters）paropt:参数优化148精选课件 edpul：edit a pulse program edcpul:edit the current pulse program edcpd:edit composite pulse decoupling programs edgp:edit gradient programs edcpg:edit current gradient program iconnmr:user interface for routine spectroscopy and automation149精选课件