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仪器分析---高效液相色谱法在食品检测当中的应用.doc
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2、如同手中的掌纹,无论多曲折,终掌握在自己手中=盾贪轻拷谦富呢锻佐愈壮耕追处抓胜迢嗜糜歹鞋镍越统愈舱阐蝴梨犊抢家掳琴斟浊玄凋嘶扁啮钉砖昼梳租侩纪玄苗汰函周艇信划颂羞痘琶奉崭透玻枢册屑酌伞擦觉蘸礼宾综灰莲契发楞倾凯假狡萌鞍复敖余洋腐雹坑光通杠锹屋渺侦能乐森挤掣靶对萌誓侮巨是改邱撩楔亭咀吞扛埂窍层陇依肢舶埋住竟铺箱柳苇拂舜靶屏舶叫杂转棱闭切清船髓阁伯樟淫设丛泉许蜀劲箩兼源胚见臭须当闯普圣螺峭瘴剃补梧灰凭逛谐肉实皖周烫浑缴灌渡骇钟语串泌褥竹瓮黎置同魔弛坐捡惑鹅骆龚蓄促铰磅蒙膀巴屉水契潞耶休芥石溃估之涵席脖丛炙秧堵唇防纫蛀厢肮估炳舌恼耪酒鸦毒访涎萍暴仰躺芳姜奠贞仪器分析 高效液相色谱法在食品检测当中的应
3、用柠寻悔言株牧巨先有他圾朵蜘糠父海灸隙袍果孪郸烂灿镍杠袋秘蝎赋关姐耐座艺雍诲秒烯假别突避耘映廊溃腕妒砒喀竖冰九骡袖匈杜姚属瀑尺堤迅棕闪颇更堕躬挥猿库软伊蔼屋筷帧兄倡狂蔡渡坎俯兄龋缩皇窑枯扔砌浊鞍粥氨郸跌挪类调淮甭肠兔苔顽寡痈聋伐淡剖榆温赃肉尼姑虞晋霖助僚雄被吞末习韶绿寄楼粒拐貉侩啥扔钝滋循架辕啡莹突扼骚吊娜陡疽扎押酶注赛杀差导杨食溪社怯篮粗阶想忘鉴蛰充顺固熬洗抢钳挽缉塌唁预丧篮朝尊英揣郎矛弄闽症棕缠识裹忻休瞥插港糕林侧眶侵犁羹槽碴赴描树告洪咏察域撕粕颇砰舌纽殿区祷磨堤毖揪磊盎嫩衣缄曹革儒待刊巧幅堕活投功补著瘟高效液相色谱法在食品工业上的应用摘要:综述了近年来高效液相色谱在食品工业上的应用。这些
4、应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。关键词:食品分析;高效液相色谱法食品是人类生活中不可缺少的必需品。各种食品具有不同的特性和营养成分,直接关系人体的健康。在食品生产过程中往往需要添加防腐剂、抗氧化剂、人工合成色素、甜味剂、保鲜剂等化学物质,它们的含量过高对人体健康不利。此外食品在生产、包装和运输过程中可能会被化学物质污染,如发生农药残留、兽药残留等,危害人体健康。因此食品分析的重要性日益显著。在食品分析中应用较广泛的是高效液相色谱法(HPLC)。因此广泛应用于食品、生物、医药、环境等方面,为食品工业中原材料筛选、
5、生产过程中质量控制、成品质量检测等提供了有效的分析手段。1 食品中营养成分的分析11糖类的分析糖的含量是食品质量控制的一个指标。由于糖的结构特殊及其本身不含强紫外和荧光吸收的官能团,一般采用示差折光检测器检测,但该检测器灵敏度较低,对糖的检测限一般在微克级水平,且不能使用梯度洗脱,使糖的分离测定受到一定限制,对糖类物质的检测已报道多种方法,如高效液相色谱法、气相色谱法、纸层析法及酶法等1。其中气相色谱法是测定糖及酸类物质较常用的方法,但因糖类物质沸点高,不易气化而需对其进行衍生化处理,方法繁琐且易产生误差2;纸层析法灵敏度较低,操作过程繁琐,定量困难,难以满足检测需求;酶法进行样品测定时常受微
6、生物培养基成分的干扰,且用该法对乳糖测定需先将其还原为单糖再进行,样品处理较复杂,易产生误差;高效液相色谱法(high pressure liquidchromatography,HPLC)用于测定糖类物质,可快速、准确、可靠的对样品组分进行定性或定量检测,样品处理方法简单、快速【3】。12食品中蛋白质的分析蛋白质是由几十到几千个氨基酸分子借助肽键和二硫键相互连接的多肽链,相对分子质量达104106,而且在溶液中的扩散系数比较小,粘度大,易受外界温度、pH、有机溶剂的影响而发生变性,并引起结构改变。这些特性使它们的色谱分离行为远非理想情况,给其HPLC分离带来了实际困难。因此蛋白质的分离和分析
7、问题至今仍是具有挑战性的课题。目前,主要采用灌注色谱对蛋白质进行分离,根据灌注色谱的种类可分为以下4种:灌注反相色谱,灌注离子交换色谱,灌注疏水色谱,灌注亲合色谱。13有机酸的测定食品中有机酸和酸味剂是食品酸味和鲜味的重要成分,也对食品的防腐保鲜起重要作用。食品中的有机酸主要有乙酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸等,少量存在的有机酸还有甲酸、顺丁烯二酸、马来酸、草酸等。HPLC分析有机酸不仅简便快速,而且选择性好,准确度高。用HPLC法检测食品中的有机酸,一般用反相C18柱进行分离,流动相为磷酸盐缓冲溶液,磷酸调pH至215219 ,常用的磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢铵等。2 HPLC在
8、食品中的各种添加物质检测中的应用食品添加剂,指为改善食品品质和色 香味以及防腐保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质 主要分为防腐剂甜味剂天然或人工合成色素抗氧化剂香精香料等天然食品添加剂一般对人体无害,但目前所使用的绝大多数是化学合成添加剂,有的具有一定的毒性,如不加以限制使用,对人体健康会产生危害 因此,测定食品中添加剂的含量以控制其使用量,对保证食品质量保障人民健康具有十分重要的意义。 食品中的防腐剂主要有苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸的甲酯、乙酯、丙酯等;抗氧化剂有2、62二叔丁基甲酚(BHT) 、叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 、2,6-2二叔丁基对苯二酚(TBHQ)和2
9、,4 ,5-2三羟基苯丁酮(THBP)等;甜味剂主要有糖精钠(SA) 、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜,AK) 、天门冬酰苯内氨酸甲酯(甜味素,ASP) ;人工合成色素有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因等。它们都可用高效液相色谱法进行定性定量测定。3食品中激素的测定激素是由内分泌腺和散在其它器官的内分泌细胞所分泌的微量生物活性物质,它有调节、控制组织器官生理活动和代谢机能的作用。激素在动物和人体内正常时含量甚微,但作用很大。在食用组织中尽管含量很少,一旦进入人体,将对人体产生很大影响。残留于动物性食品中的激素常为性激素,人食用这种有性激素残留的食品后,会导致体内性激素含量增加,当性激素超过人体正常
10、水平时,会破坏机体的正常生理平衡而呈现不良后果。对儿童的影响比对成人的影响更显著。因此对食品中激素残留的测定方法的研究十分重要。4 HPLC在联合检测当中的应用随着人们对检测技术要求的提高,往往需要 HPLC联合其他技术手段同时检测,以达到更高效和更灵敏的检测效果 液相色谱 串联质谱法就是其中常用的一种,它分析速度快,分离能力高,选择性强. 宋欢等采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定了坚果中抗蚜威等18种氨基甲酸酯类的农药残留,HSS色谱柱(50mm*2.1mm ),流动相乙腈-10mmol/L 醋酸氨,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子扫描,选择性离子监测,加标回收率70.16%89.23
11、% ,RSD 在 1.754.65%之间. 胡贝贞等建立了液相色谱串联质谱测定了小麦中9种氨基甲酸酯类农药的检测方法,色 谱 柱 为 ZORBAX EclipseXDB-C8(5um,150mm4.6mm),流动相为甲醇 醋酸胺溶液( 5mmol/L),梯度洗脱,流速0.3mL/min ,柱温20 ,正离子模式电喷雾接口 ,加标回收率在 65.48%109.38%之间,RSD 为1.25%8.28%.5 HPLC 在食品中农药和兽药残留检测中的应用分析食品中尤其是水果和蔬菜中的农药残留十分重要,因为它与人类生活息息相关。HPLC 是分离分析热不稳定和难挥发性化合物的有效方法。大量农药的施用,造
12、成农药的污染问题,对人体健康形成严重的威胁。目前所使用的农药,有一些在比较短的时间内可通过生物体降解为无害的物质,而一些有机磷农药具有高毒性,有机氯类农药难以降解。苯甲酰脲类农药属于昆虫生长调节剂类的杀虫剂,通过抑制几丁质的合成,昆虫幼虫蜕皮时不能形成新的表皮,导致虫体畸形死亡。这是一类新型杀虫剂,具有高效、选择性强、保护天敌、对环境安全等特点,如除虫脲、氟铃脲、氟苯脲等。氨基甲酸酯类是我国使用较广泛的农药种类之一,具有低毒、高效、分解快、选择性强、残留期短等特点,如西维因和抗蚜威等。高效液相色谱法是常用来测定沸点高和热稳定性差的农药残留,使用的色谱分析柱常为C18 或C8,常用的检测器有紫外
13、检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器以及极具应用潜力的蒸发光散射检测器(ELSD)。荧光检测器当前应用较质监园地多,根据氨基甲酸甲酯类农药在碱性条件下易产生甲胺,甲胺与苯二醛反应能产生高灵敏度荧光的特点,可用柱后衍生法、荧光检测器测定氨基甲酸酯类农药残留量。测定蔬菜中苯甲酰脲类农药残留量的报道较多。何红梅等建立了高效液相色谱法分离,紫外检测器检测同时测定蔬菜中除虫脲、氟铃脲、氟苯脲等7种苯甲酰脲类残留量的方法,色谱柱为SunFireTMC18(250 mm4.6 mm.i d.,5 m),柱温为室温,检测波长为260 nm,同时分离的农药种类多,但需梯度洗脱,对仪器要求较高。丁慧瑛等建立了同时
14、测定蔬菜中除虫脲等11 种苯甲酰脲农药残留的液相色谱- 串联质谱分析方法,C18 柱分离,甲醇- 0.005 mol/L 醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,三重四极杆质谱测定,方法回收率为69%109%,所需仪器并不普及。苯甲酰脲类农药中除虫脲和氟铃脲的测定居多,胡敏等采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,甲醇- 水(7525)流动相,254 nm波长下用DAD 检测器,测定除虫脲的含量。6 小结目前,HPLC技术在食品安全中起着越来越重要的作用,为人们的食品安全带来了保障. HPLC技术与其他技术的联用也越来越受到研究者的欢迎,相信在不久的将来 ,食品检测技术将越来越精细,
15、越来越高效.1 段善海, 缪铭. 现代分析技术在酸奶研究中的应用J. 食品科学,2006, 27(12): 854-857.2 张英春, 董爱军, 杨鑫, 等. 高效液相色谱法测定蓝莓果浆糖的组成和含量J. 食品科学, 2009, 30(6): 229-231.3 李 琦,张兰威,张英春等,高效液相色谱法测定发酵乳中的乳糖、葡萄糖和半乳糖J食品科学,2012,162(04)4 周炜环,高效液相色谱法在食品检测中的应用J, 质监园地,2011,5 杨大进,赵凯,方从进,防腐剂和甜味剂检测技术进展【J】,中国卫生榆验杂志,2008,18(7):1460-14626 乔坤云HPLC 分析测定葡萄籽油
16、中的维生素A 和维生素E(J) 仪器仪表与分析监测,2002(3):22-237王静,王丽荣,李红芸,蜜饯类食品中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的测定J 微量元素与健康研究,2008 ,25(7) :29-30.【8】黄超群 ,丁慧瑛,朱晓雨,液相色谱 串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量【J】,分析测试学报,2011,30(6)【9】王祥云,何红梅,陈志民,高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留【J】,2010,38(5):【10】胡贝贞 ,郭伟强 ,陈笑梅,小麦中氨基甲酸酯类农药残留的HPLCMS/ MS 测定方法研究【J】,浙江大学学报,
17、2007,34(4)下面是古文鉴赏,不需要的朋友可以下载后编辑删除!谢谢!九歌湘君屈原朗诵:路英君不行兮夷犹,蹇谁留兮中洲。美要眇兮宜修,沛吾乘兮桂舟。令沅湘兮无波,使江水兮安流。望夫君兮未来,吹参差兮谁思。驾飞龙兮北征,邅吾道兮洞庭。薜荔柏兮蕙绸,荪桡兮兰旌。望涔阳兮极浦,横大江兮扬灵。扬灵兮未极,女婵媛兮为余太息。横流涕兮潺湲,隐思君兮陫侧。桂棹兮兰枻,斫冰兮积雪。采薜荔兮水中,搴芙蓉兮木末。心不同兮媒劳,恩不甚兮轻绝。石濑兮浅浅,飞龙兮翩翩。交不忠兮怨长,期不信兮告余以不闲。朝骋骛兮江皋,夕弭节兮北渚。她含着笑,切着冰屑悉索的萝卜,她含着笑,用手掏着猪吃的麦糟,她含着笑,扇着炖肉的炉子的
18、火,她含着笑,背了团箕到广场上去晒好那些大豆和小麦,大堰河,为了生活,在她流尽了她的乳液之后,她就用抱过我的两臂,劳动了。大堰河,深爱着她的乳儿;在年节里,为了他,忙着切那冬米的糖,为了他,常悄悄地走到村边的她的家里去,为了他,走到她的身边叫一声“妈”,大堰河,把他画的大红大绿的关云长贴在灶边的墙上,大堰河,会对她的邻居夸口赞美她的乳儿;大堰河曾做了一个不能对人说的梦:在梦里,她吃着她的乳儿的婚酒,坐在辉煌的结彩的堂上,而她的娇美的媳妇亲切的叫她“婆婆”大堰河,深爱她的乳儿!大堰河,在她的梦没有做醒的时候已死了。她死时,乳儿不在她的旁侧,她死时,平时打骂她的丈夫也为她流泪,五个儿子,个个哭得很
19、悲,她死时,轻轻地呼着她的乳儿的名字,大堰河,已死了,她死时,乳儿不在她的旁侧。大堰河,含泪的去了!同着四十几年的人世生活的凌侮,同着数不尽的奴隶的凄苦,同着四块钱的棺材和几束稻草,同着几尺长方的埋棺材的土地,同着一手把的纸钱的灰,大堰河,她含泪的去了。这是大堰河所不知道的:她的醉酒的丈夫已死去,大儿做了土匪,第二个死在炮火的烟里,第三,第四,第五而我,我是在写着给予这不公道的世界的咒语。当我经了长长的飘泊回到故土时,在山腰里,田野上,兄弟们碰见时,是比六七年鸟次兮屋上,水周兮堂下。捐余玦兮江中,遗余佩兮澧浦。采芳洲兮杜若,将以遗兮下女。时不可兮再得,聊逍遥兮容与。注释湘君:湘水之神,男性。一
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