盐酸法生产饲料级磷酸氢钙副产碳酸钙及氯化铵(广西).doc
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4、。该工艺第一步利用市场上过剩的副产盐酸与磷矿粉分解,过滤后的粗磷酸经净化、中和生产市场上紧俏的饲料级磷酸氢钙。第二步从分离后的母液中联产碳酸钙及氯化铵。整个工艺实现了固体、液体零排放和气体达标排放。产品磷酸氢钙为饲料添加剂,碳酸钙广泛应用于塑料、涂料、油墨等领域,氯化铵应用于电池及复合肥等原料。1998年以前,国内仅有的3家盐酸法生产工艺,由于只生产饲料级磷酸氢钙一种产品,大量的CaCl2母液采取直接外排,造成环境污染。国际上仅有日本特工(日)昭57-27877报道了“盐酸法生产饲料级磷酸氢钙和氯化铵的制法”技术。该专利技术(JP55027877)不足之处就是工艺中的多余Ca2+靠加硫酸形成磷
5、石膏分离除去。而副产磷石膏又形成了世界一大污染难题。为了消化大量副产盐酸,彻底杜绝生产过程中环境污染,使整个工艺实现了固体、液体零排放和气体达标排放,同时又能增加企业的经济效益和社会效益。1998年8月课题组立项研究“盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵新工艺” 。并于2002年建成了10kt/a生产装置,经生产运行检验证明,工艺路线比较先进,产品磷酸氢钙、碳酸钙、氯化铵合格,实践证明新技术是成功的,达到了预期的目标。该技术2002年通过河北省科技厅成果鉴定,成果水平为国际先进;2003年荣获石家庄市科技进步奖一等奖,2003年9月被评为河北省科技进步二等奖;2003年10月授权国家发明
6、专利;2004年9月被评为中国石油化工协会技术进步二等奖;2005年6月被科技部批准为“国家科技成果重点推广计划”。一九九七年至二八年先后又承接了7家万吨以上饲料级磷酸氢钙工程装置,它们是:1997年山东东岳集团20kt/a盐酸法饲料级磷酸氢钙工程装置; 1998年河北沧州大化10kt/a盐酸法饲料级磷酸氢钙,副产20kt/a氯化钙工程装置; 1999年山东红日化工集团10kt/a盐酸法饲料级磷酸氢钙工程装置; 2000年山东临沂市永丰化学有限责任公司10kt/a饲料级磷酸氢钙工程装置;2000年四川自贡鸿鹤化工有限公司20kt/a盐酸法饲料级磷酸氢钙工程装置;2002年江苏瑞和化肥公司3kt
7、/a饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵工程装置;2008年山东潍坊矿物饲料有限公司15kt/a盐酸法饲料级磷酸氢钙工程装置; 国内磷矿石中CaO含量一般在50%左右,在制作湿法磷酸过程中硫酸法CaO 转化为磷石膏,盐酸法转化为CaCl2溶液。而磷石膏和CaCl2溶液都将对环境带来污染。“盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵技术”中脱氟净化及制取饲料级磷酸氢钙和碳酸钙所需的钙离子,充分利用了磷矿粉自身钙资源,改变了外加Ca(OH)2中和剂的传统工艺。饲钙产品分离后的母液经通氨、碳化,使母液中剩余的钙离子转化为碳酸钙,氯离子转化为氯化铵。使整个工艺实现固体、液体零排放和气体达标排放。从而达到节
8、能环保、综合资源利用、生态环境保护的目的。 2 工艺简述 由盐酸法制作饲料级磷酸氢钙,大都采用二段中和法,即首先用盐酸与磷矿粉反应制取磷酸,经过滤分离,将滤渣弃去,滤液用石灰乳进行一段中和,该萃取酸中的杂质如F-、Fe3+、Al3+等形成难溶的CaF2、FePO4、AlPO4等。同时也生成一部分CaHPO42H2O,经分离滤渣可作肥料,滤液再用石灰乳进行二段中和则生成饲料级磷酸氢钙。此工艺的不足之处是P2O5的收率仅65%左右,而有35%左右的P2O5形成肥料级磷酸氢钙(白肥)。因此,生产成本高。本技术研制了一种高效的脱氟净化方法,使饲料级磷酸氢钙中的P2O5的收率提高到85%以上,采取了萃取
9、、脱氟、 脱重金属一步完成生产饲料级磷酸氢钙的新工艺(见图1)。简化了操作,省去了一道压滤工序,降低了能耗,节省了工时,缩短了生产周期,降低了成本。在中和工段,采用添加结晶改良剂,一改过去粉状产品为流沙状结晶,产品各项指标均优于HG2636-2000的规定。2.1 技术方案 盐酸 净化剂 磷肥 CaHPO4.2H2O 磷矿 萃取 净化 压滤 中和 离心 CaCO3 干燥 离心 碳 化 净化 冷凝水返工艺 浓缩 结晶 离心 NH4CI 母 液 图1盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵新工艺流程方框图2.1.1 饲料级磷酸氢钙工艺路线 将磷矿粉与盐酸分解生成粗磷酸,本工艺采用了萃取磷酸再利用
10、技术,即将生成的粗磷酸再与磷矿粉反应生成可溶的Ca(H2PO4)2溶液,然后再与盐酸分解生成磷酸、磷酸二氢钙与氯化钙。此工艺可节约盐酸15%。反应:Ca5F(PO4)3+10HCl3H3PO4+5CaCl2+HFCa5F(PO4)3+7H3PO45Ca(H2PO4)2+HF 由于“复合沉淀脱氟法” 2是应用几种不同的净化剂与氟化合物及其它杂质反应生成几种难溶的氟化物和磷酸盐经分离除去的方法。从而使萃取、净化在一个连续反应过程中一次完成,最终使净化磷酸达到m(P2O5)/m(F)230;m(P2O5)/m(Pb)1.3105;m (P2O5)/m(As)1.3105。尤其对于含铝、铁高的磷矿粉,
11、当萃取后留在分解液中形成的大量AlF63-、FeF63-络离子很难离解(稳定常数分别为1.4510-20。1.010-16),所以,用一般的脱氟的方法不能将结合很稳定的氟脱掉。我们采用“复合沉淀脱氟方法”专利技术,对湿法磷酸进行脱氟,不仅能使产品中氟达到标准,而且使萃取液P2O5的收率提高到85%以上。磷酸溶液的净化程度如何,不仅关系到第一步饲料级磷酸氢钙产品质量,而且关系到联产碳酸钙与氯化铵产品质量能否达标的关键环节。 净化滤液中主要含有Ca(H2PO4)2和CaCl2等。向滤液加入碱性氨化物,当pH达到一定数值时则反应生成饲料级磷酸氢钙。此工艺改变了用石灰乳中和的传统工艺。2.1.2 联产
12、CaCO3工艺路线 图2 以NH4HCO3为原料产品粒径=1.5m图3 以CO2为原料产品粒径=1.7m 离心分离后的滤液含有大量NH4Cl物质。根据生产厂所在地拥有的资源情况,采用两种工艺路线,一是以碳酸氢铵为原料进行碳化反应;二是以CO2为原料进行碳化反应。这两种方案均能生产出符合标准的碳酸钙。2.1.3 联产NH4Cl工艺路线 碳酸钙分离后,母液为20左右的氯化铵溶液,本工艺采用双效降膜蒸发浓缩技术,经冷却、结晶、干燥可制得工业级氯化铵产品。2.2 关键技术及创新点2.2.1 利用磷矿粉Ca5F(PO4)3自身钙资源,生产饲料级磷酸氢钙与碳酸钙。2.2.2 通过联产碳酸钙和氯化铵,使外排
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