亚硝酸盐的检验-实验报告.doc

泡菜中亚硝酸盐的检验
实验组长：陈佶
实验组员：郝吴双 石行健 丁逸苇 吴纪轩 吕志轩
实验日期：11月23日 ~ 12月6日
实验准备（资料查阅）：
心得体会：
这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。
感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！

一、前言
“亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。
我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。

二、实验原理
泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。

三、设备及试剂
泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

四、实验
※泡菜制作
实验准备：泡菜坛子一个、高粱白酒、花椒、辣椒、大料、冰糖、盐。
具体制作方法如下：
（1）各种菜（萝卜、白菜等）洗净并切成3～4cm长的小块。
（2）按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水，将盐水煮沸冷却。
（3）将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀，装入泡菜坛内，使盐水没过全部菜料，盖好坛盖。
（4）将坛口用水封好，防止外界空气进入。
（5）泡菜发酵。
泡菜菌属于厌氧菌，注意坛口的密封十分重要。
※亚硝酸盐检验
检测原理：
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫瑰红色染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，通过与标准比色板的进行目测比较，可大致估算出待检测样品中的亚硝酸盐的含量。
实验步骤：
1、制备标准显色液
制备50ml浓度梯度的亚硝酸钠标准液，分别含有1、2、3、4、5、7.5ug亚硝酸钠(见PPT里面的实验结果图)，观察记录颜色变化及其标准曲线。

泡菜汁烧杯①
2、制备样品处理液
获20ml汁液
40g泡菜

取出

容量瓶②

+ 20ml蒸馏水+10ml提取剂+4mlNaOH 定容至50ml
10ml汁液

滤液烧杯③

过滤后取出

+Al(OH)3烧杯④
+ 4mlAl(OH)3 定容至10ml
6ml滤液

取出

+200ul对氨基苯磺酸+100ul N-1-萘基乙二胺盐酸盐+700ulH2O至总体积5ml

样品液烧杯⑤
4ml提取液

3

3、比色
将5ml样品检测液在分光光度计（特异性检测亚硝酸钠的550nm波长）进行吸光光度测定，根据标准曲线测出样品的浓度。
设置空白对照2管

空白对照烧杯⑥
[2*4ml蒸馏水+2*200ul对氨基苯磺酸+2*100ul N-1-萘基乙二胺盐酸盐+2*700ulH2O至总体积2*5ml]

五、实验结果

分析：
适当消除误差后，可以发现泡菜中亚硝酸盐的含量先增多后减少，在泡菜制作一周后达顶峰0.56毫克每千克。
即在泡菜制作一周之内不要大量食用泡菜。

数据分析：泡菜中亚硝酸盐先增加后减少，腌制的泡菜在完成正常的腌制过程之后是没有亚硝酸盐的存在的。
原因推测：蔬菜中的酚类物质和维生素C等物质会将亚硝酸盐还原。吸湿，易溶于水，水溶液稳定，表现碱性反应，可从空气中吸收氧气，并形成硝酸钠。在亚硝酸钠分子中，氮的化合价是+3。是一种中间化合态，既有还原性又有氧化性，例如在酸性溶液中能将KI氧化成单质碘。

附录
一、泡菜知识介绍：
泡菜是一种以湿态发酵方式加工制成的浸制品，为泡酸菜类的一种。泡菜制作容易，成本低廉，营养卫生，风味可口，利于贮存。
二、泡菜营养分析：
1. 泡菜中有丰富的活性乳酸菌，它可抑制肠道中腐败菌的生长，减弱腐败菌在肠道的产毒作用，并有帮助消化、防止便秘、防止细胞老化、降低胆固醇、抗肿瘤等作用；
2. 泡菜中的辣椒，蒜，姜，葱等刺激性作料可起到杀菌，促进消化酶分泌的作用；
3. 泡菜还可以促进人体对铁元素的吸收。
其中专业理论知识内容包括：保安理论知识、消防业务知识、职业道德、法律常识、保安礼仪、救护知识。作技能训练内容包括：岗位操作指引、勤务技能、消防技能、军事技能。
二．培训的及要求培训目的
安全生产目标责任书
为了进一步落实安全生产责任制，做到“责、权、利”相结合，根据我公司2015年度安全生产目标的内容，现与财务部签订如下安全生产目标：
一、目标值：
1、全年人身死亡事故为零，重伤事故为零，轻伤人数为零。
2、现金安全保管，不发生盗窃事故。
3、每月足额提取安全生产费用，保障安全生产投入资金的到位。
4、安全培训合格率为100%。
二、本单位安全工作上必须做到以下内容：
1、对本单位的安全生产负直接领导责任，必须模范遵守公司的各项安全管理制度，不发布与公司安全管理制度相抵触的指令，严格履行本人的安全职责，确保安全责任制在本单位全面落实，并全力支持安全工作。
2、保证公司各项安全管理制度和管理办法在本单位内全面实施，并自觉接受公司安全部门的监督和管理。
3、在确保安全的前提下组织生产，始终把安全工作放在首位，当“安全与交货期、质量”发生矛盾时，坚持安全第一的原则。
4、参加生产碰头会时，首先汇报本单位的安全生产情况和安全问题落实情况；在安排本单位生产任务时，必须安排安全工作内容，并写入记录。
5、在公司及政府的安全检查中杜绝各类违章现象。
6、组织本部门积极参加安全检查，做到有检查、有整改，记录全。
7、以身作则，不违章指挥、不违章操作。对发现的各类违章现象负有查禁的责任，同时要予以查处。
8、虚心接受员工提出的问题，杜绝不接受或盲目指挥；
9、发生事故，应立即报告主管领导，按照“四不放过”的原则召开事故分析会，提出整改措施和对责任者的处理意见，并填写事故登记表，严禁隐瞒不报或降低对责任者的处罚标准。
10、必须按规定对单位员工进行培训和新员工上岗教育；
11、严格执行公司安全生产十六项禁令，保证本单位所有人员不违章作业。
三、 安全奖惩：
1、对于全年实现安全目标的按照公司生产现场管理规定和工作说明书进行考核奖励；对于未实现安全目标的按照公司规定进行处罚。
2、每月接受主管领导指派人员对安全生产责任状的落