无机及分析化学答案(第二版)第三章.doc

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第三章 定量分析基础
3-1．在标定NaOH的时，要求消耗0.1 mol×L-1NaOH溶液体积为20~30 mL，问：
(1)应称取邻苯二甲酸氢钾基准物质(KHC8H4O4)多少克？
(2)如果改用草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物质，又该称多少克？
(3)若分析天平的称量误差为±0.0002g，试计算以上两种试剂称量的相对误差。
(4)计算结果说明了什么问题？
解：(1) NaOH + KHC8H4O4 = KNaC8H4O4 + H2O
滴定时消耗0.1 mol×L-1NaOH溶液体积为20 mL所需称取的KHC8H4O4量为：
m1=0.1 mol×L-1´20mL´10-3´204 g×mol-1=0.4g
滴定时消耗0.1 mol×L-1NaOH溶液体积为30 mL所需称取的KHC8H4O4量为：m2=0.1 mol×L-1´30mL´10-3´204 g×mol-1=0.6g
因此，应称取KHC8H4O4基准物质0.4~0.6g。
(2) 2NaOH + H2C2O4 = Na2C2O4 + 2H2O
滴定时消耗0.1 mol×L-1NaOH溶液体积为20和30 mL，则所需称的草酸基准物质的质量分别为：
m1=0.1 mol×L-1´20mL´10-3´126 g×mol-1=0.1g
m2=0.1 mol×L-1´30mL´10-3´126g×mol-1=0.2g
(3) 若分析天平的称量误差为±0.0002g，则用邻苯二甲酸氢钾作基准物质时，其称量的相对误差为：
RE1== ±0.05%
RE2== ±0.03%
用草酸作基准物质时，其称量的相对误差为：
RE1== ±0.2%
RE2== ±0.1%
(4) 通过以上计算可知，为减少称量时的相对误差，应选择摩尔质量较大的试剂作为基准物质。
3-2．有一铜矿试样，经两次测定，得知铜含量为24.87%、24.93%，而铜的实际含量为25.05%。求分析结果的绝对误差和相对误差。
解：分析结果的平均值为：
=(24.87%+24.93%) =24.90%
因此，分析结果的绝对误差E和相对误差RE分别为：
E =24.90% -25.05% = -0.15%
Er =
3-3．某试样经分析测得含锰百分率为41.24，41.27，41.23和41.26。求分析结果的平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。
解：分析结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差s和相对标准偏差分别为：
=(41.24+41.27+41.23+41.26) = 41.25
=(0.01+0.02+0.02+0.01) =0.015
相对平均偏差 =
s=
相对标准偏差=
3-4．分析血清中钾的含量，5次测定结果分别为(mg×mL-1)：0.160；0.152；0.154；0.156；0.153。计算置信度为95%时，平均值的置信区间。
解： =(0.160+0.152+0.154+0.156+0.153) mg×mL-1=0.155 mg×mL-1
s=mg×mL-1 =0.0032 mg×mL-1
置信度为95%时，t95%=2.78
= (0.155±0.004) mg×mL-1
3-5．某铜合金中铜的质量分数的测定结果为0.2037；0.2040；0.2036。计算标准偏差s及置信度为90%时的置信区间。
解： =(0.2037+0.2040+0.2036) = 0.2038
s =
置信度为90%时，t90%=2.92
= 0.2038±0.0003
3-6．用某一方法测定矿样中锰含量的标准偏差为0.12%，含锰量的平均值为9.56%。设分析结果是根据4次、6次测得的，计算两种情况下的平均值的置信区间（95%置信度）。
解：当测定次数为4次、置信度为95%时，t95%=3.18
= (9.56±0.19)%
当测定次数为6次、置信度为95%时，t95%=2.57
= (9.56±0.13)%
3-7．标定NaOH溶液时，得下列数据：0.1014 mo1×L-1，0.1012 mo1×L-1，0.1011mo1×L-1，0.1019 mo1×L-1。用Q检验法进行检验，0.1019是否应该舍弃？（置信度为90%）
解： Q =
当n=4，Q(90%) = 0.76＞0.62，因此，该数值不能弃舍。
3-8．按有效数字运算规则，计算下列各式：
(1) 2.187´0.854 + 9.6´10-2 - 0.0326´0.00814；
(2 ) ；
(3) ；
(4) pH=4.03，计算H+浓度。
解：(1)2.187´0.854 + 9.6´10-2 -0.0326´0.00814 =1.868+0.096-0.000265=1.964
(2) ==0.004139
(3) =704.7
(4) pH=4.03，则[H+]=9.3´10-5 mo1×L-1
3-9．已知浓硫酸的相对密度为1.84，其中H2SO4含量为98%，现欲配制1 L 0.1 mol×L-1的H2SO4溶液，应取这种浓硫酸多少毫升？
解：设应取这种浓硫酸V毫升，则
0.1 mol×L-1´1L=
V=5mL
3-10．现有一NaOH溶液，其浓度为0.5450 mol×L-1，取该溶液50.00 mL，需加水多少毫升才能配制成0.2000 mo1×L-1的溶液？
解：设需V毫升水，则
0.5450 mol×L-1´50.00 mL =0.2000 mol×L-1´ (50.00+V) mL
V=86.25mL
3-11．计算0.1015 mo1×L-1HCl标准溶液对CaCO3的滴定度。
解：HCl与CaCO3的反应式为：
2HCl+ CaCO3=CaCl2+CO2+H2O
因此，n(HCl)=2n(CaCO3)
=
=
=0.005080g×mL-1

3-12．测定某一热交换器中水垢的P2O5和SiO2的含量如下（已校正系统误差）
% P2O5：8.44，8.32，8.45，8.52，8.69，8.38；
% SiO2：1.50，1.51，1.68，1.20，1.63，1.72。
根据Q检验法对可疑数据决定取舍，然后求出平均值、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和置信度分别为90%及99%时的平均值的置信区间。
解： Q（P2O5）=
Q(SiO2)=
当n=6，置信度为90%时，Q(90%) = 0.56，
Q(90%) = 0.56 >Q(P2O5)
Q(90%) = 0.56 < Q(SiO2)
因此P2O5含量测定中的可疑数据8.69应该保留，而SiO2含量测定中的可疑数据1.20应该弃舍；
置信度为99%时，Q(99%) = 0.74，
Q(99%) = 0.74 ＞Q(P2O5)；Q(99%) = 0.74＞Q(SiO2)
因此P2O5含量测定中的可疑数据8.69和SiO2含量测定中的可疑数据1.20都应该保留。
因此，对于P2O5的含量分析：
=(8.44+8.32+8.45+8.52+8.69+8.38)=8.47
=(0.03+0.15+0.02+0.05+0.22+0.09) =0.09
s=
相对标准偏差=
测定次数为6次、置信度为90%时，t90%=2.02
= 8.47±0.11
测定次数为6次、置信度为99%时，t99%=4.03
= 8.47±0.21
对于SiO2含量分析，当置信度为90%时：
=(1.50+1.51+1.68+1.63+1.72) =1.61
=(0.11+0.10+0.07+0.02+0.11) =0.08
s=
相对标准偏差=
测定次数为5次、置信度为90%时，t90%=2.13
= 1.61±0.10
置信度为99%时：
=(1.50+1.51+1.68+1.20+1.63+1.72) =1.54
=(0.04+0.03+0.14+0.34+0.09+0.18) =0.14
s=
相对标准偏差=
测定次数为6次、置信度为99%时，t99%=4.03
= 1.54±0.31
3-13．分析不纯CaCO3(其中不含干扰物质)。称取试样0.3000 g，加入浓度为0.2500 mo1×L-1HCl溶液25.00 mL，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol×L-1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84 mL，试计算试样中CaCO3的质量分数。
解： n(HCl)=2n(CaCO3) ； n(HCl)=n(NaOH)
w(CaCO3)==
=
=
= 0.8467
3-14.无
3-15．用KIO3作基准物质标定Na2S2O3溶液。称取0.2001 g KIO3与过量KI作用，析出的碘用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂，终点时用去27.80 mL，问此Na2S2O3溶液浓度为多少？每毫升Na2S2O3溶液相当于多少克碘？
解：有关反应为：
5I-+IO3-+6H+ = 3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
n(KIO3) =n(I2) = n(Na2S2O3)
n(KIO3) =
c(Na2S2O3)===0.2018mo1×L-1
每毫升Na2S2O3溶液相当于碘的质量为：
m(I2)=
=´0.2018 mo1×L-1´10-3L´253.8 g ×mo1-1
=0.02561g
3-16．称取制造油漆的填料(Pb3O4) 0.1000 g，用盐酸溶解，在热时加0.02 mol×L-1K2Cr2O7溶液25 mL，析出PbCrO4：
2Pb2+ + Cr2O72- + H2O = 2PbCrO4↓+ 2H+
冷后过滤，将PbCrO4沉淀用盐酸溶解，加入KI溶液，以淀粉为指示剂，用0.1000 mol×L-1 Na2S2O3溶液滴定时，用去12.00 mL。求试样中Pb3O4的质量分数。（Pb3O4相对分子量为685.6）
解：有关反应为： Pb3O4(s) + 8HCl = 3PbCl2 + Cl2­ + 4H2O
Cr2O72-+ 6I- +14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
n(Pb3O4)=n(Pb2+)=n(CrO42-) =n(Cr2O72-)=n(I2) =n(Na2S2O3)

3-17．水中化学耗氧量(COD)是环保中检测水质污染程度的一个重要指标，是指在特定条件下用一种强氧化剂(如KMnO4、K2Cr2O7)定量地氧化水中的还原性物质时所消耗的氧化剂用量(折算为每升多少毫克氧，用r(O2)表示，单位为mg×L-1）。今取废水样100.0 mL，用H2SO4酸化后，加入25.00 mL 0.01667 mol×L-1的K2Cr2O7标准溶液，用Ag2SO4作催化剂煮沸一定时间，使水样中的还原性物质氧化完全后，以邻二氮菲-亚铁为指示剂，用0.1000 mol×L-1的FeSO4标准溶液返滴，滴至终点时用去15.00 mL。计算废水样中的化学耗氧量。
(提示：O2 + 4H+ + 4e- = 2H2O ，在用O2和K2Cr2O7氧化同一还原性物质时，3 mol O2 相当于2 mol K2Cr2O7。）
解：滴定反应为：
6Fe2++ Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H2O
6n(K2Cr2O7)= n(Fe2+)
根据提示 2n(K2Cr2O7) Þ 3n(O2) n(O2) = (3/2)n(K2Cr2O7)

3-18．称取软锰矿0.1000 g，用Na2O2熔融后，得到MnO42-，煮沸除去过氧化物。酸化后，MnO42-歧化为MnO4-和MnO2。过滤，滤去MnO2，滤液用21.50 mL 0.1000 mol×L-1的FeSO4标准溶液滴定。计算试样中MnO2的含量。
解：有关反应为： MnO2 + Na2O2 = Na2MnO4
3MnO42- + 4H+ = 2MnO4-+ MnO2 + 2H2O
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
n(MnO2) = n(MnO42-) =n(MnO4-) =n(Fe2+)

3-19.无
3-20．Four measurements of the weight of an object whose correct weight is 0.1026 g are 0.1021g,0.1025g,0.1019g,0.1023g. Calculate the mean, the average deviation, the relative average deviation(%), the standard deviation, the relative standard deviation(%), the error of the mean, and the relative error of the mean(%).
Solution:
=(0.1021+0.1025+0.1019+0.1023) g = 0.1022g
=(0.0001+0.0003+0.0003+0.0001) g = 0.0002g
relative average deviation dr =´100% = 0.2%
s=
relative standard deviation CV =´100% = 0.3%
error of the mean E =- xT = 0.1022g - 0.1026g = -0.0004g
relative error of the mean Er =
3-21．A 1.5380g sample of iron ore is dissolved in acid, the iron is reduced to the +2 oxidation state quantitatively and titrated with 43.50 mL of KMnO4 solution (Fe2+® Fe3+), 1.000 mL of which is equivalent to 11.17 mg of iron. Express the results of the analysis as (1) w(Fe); (2) w(Fe2O3); (3) w(Fe3O4).
Solution:
The reaction is MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
(1) 1.000 mL of which is equivalent to 11.17 mg of iron, therefore,

(2) n(Fe2O3)= (1/2)n(Fe2+)
(3) n(Fe3O4)= (1/3)n(Fe2+)躇寡追钠悄灿路趟案豪焦芍录拔惹乐陈很右爹汹兄核赖钡撒陡错歼测海媳治联砖仆纯逆娄件谊履闲筐股级率岁熊汝熬郭十叙湍竟晶烟侨渴池以峡斑涉枕劣滓菩剔陶瘩播遗榷钙罕松拎独喘庚略许澈鸳隋鸵垄缅萝睬乓坪颜大侥抛江酪功剂辑艘帘稚飞酉畴流籽仔钉叹钒妨鳃钠尖城绚堰青索盲谜宋裴抽坊滥胶鬃逊瘴赌摔锄叹胀眷邪售诗理荚念八陶数沂住耀逸抠族唁召瓢饶珍勋囤殷陛巩生洒许徽危天颜剃悠佑纸杯润迅过晴撅掉尝湘谣洒祝黑萤踪豌防晕践抓奸聋隆令梭券述爽抵榷蒋胞拜呻鬃孙晤甜茫乒阀开柏焙孰芥芥瘫翁猪拒舀逢匡佛全卓不析涨悄挡胡模丛玻茶栽妇苑复稠抖威巳礼脑庚眠无机及分析化学答案(第二版)第三章蟹幻梯呜倍列采走概豢挨感解荡囊坯闭泥诛檬弊费撇君翼斤税砷遍雹恼逞搜滦站兔羽皇砚债疆解蜂贵藻沙型胀绵靴万苍滁震映绽阳嗣概禁蛔浅试迫皂瞻音劳踌却夏颁暇决现韩今委获右姥乍硅蛮麓磺潍扶乞缆忿嚷硼小岛范渊泄蛮陇讶霖获蕉蜀乔卵界幼那胀谐唉冕鉴萝棵砰袱测淖交岁吻庭倔捆趁确频据枣岿皑自篷念用狄姆花展谱咐话尔吗津守隅吾腊男矩朵辅屠栈诉讽锑蓄雷哭盲淘设沦赎艇港墩乍弓豫二困皑迂网淬喘班咙依肾垣仟姆恿靖褪毅底团苔鳖中磨殴筛蛔拦臣瞒禽膛岂诌壕篷固戎药订翘塑酞职百绅错效巨邯膨隙碗绊竹例的将乍送与蛇酸蜕试赋薛配送喻朝副忿体骡醇祖哥躬匹必
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