第七章材料分析方法TEM.ppt
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1、第七章第七章 透射电子显微镜透射电子显微镜Transmission electron microscope第一节第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理透射电子显微镜的结构和成像原理第二节第二节 透射电镜的主要性能参数及测定透射电镜的主要性能参数及测定第三节第三节 样品的制备样品的制备第一节第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理透射电子显微镜的结构和成像原理(a)(b)n以波长极端短的电子束作为照以波长极端短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。电子光学仪器。n由由电子光学系统电子光学系统、电源与控制电
2、源与控制系统系统及及真空系统真空系统三部分组成。三部分组成。n电子光学系统通常称镜筒,是电子光学系统通常称镜筒,是TEMTEM的核心,它的光路原理与透的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。其分射光学显微镜十分相似。其分为三部分:为三部分:照明系统照明系统、成像系成像系统统和和观察记录系统观察记录系统。一、照明系统一、照明系统n(1 1)电子枪)电子枪n电子枪是电子枪是TEMTEM的电子源。的电子源。n常用的是热阴极三极电子枪,常用的是热阴极三极电子枪,由由发夹形钨丝阴极发夹形钨丝阴极、阳极阳极和和栅栅极极组成。组成。阴极,阴极,又称灯丝,一般由又称灯丝,一般由0.03-0.03-0.1
3、mm0.1mm钨丝作成钨丝作成V V或或Y Y形状。形状。阳极阳极加速从阴极发射出的电子。加速从阴极发射出的电子。为了操作安全,一般是阳极接地,为了操作安全,一般是阳极接地,阴极带有负高压。阴极带有负高压。-50-200kV50-200kV一、照明系统一、照明系统n(1 1)电子枪)电子枪n电子枪是电子枪是TEMTEM的电子源。的电子源。n常用的是热阴极三极电子枪,常用的是热阴极三极电子枪,由由发夹形钨丝阴极发夹形钨丝阴极、阳极阳极和和栅栅极极组成。组成。栅极栅极会聚电子束;控制电子束电流大小,调节像的亮度。会聚电子束;控制电子束电流大小,调节像的亮度。电子枪的电子枪的重要性仅次于物镜。决定像
4、的亮度、图像稳定度和重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。穿透样品的能力。一、照明系统一、照明系统(2)(2)聚光镜聚光镜n作用:用来会聚电子枪射出的电作用:用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,子束,以最小的损失照明样品,调节调节照明强度、孔径角和束斑大照明强度、孔径角和束斑大小小。n一般采用一般采用双聚光镜系统双聚光镜系统。第一聚光镜为第一聚光镜为强励磁透镜强励磁透镜,束斑,束斑缩小率为缩小率为10-5010-50倍左右,将电子倍左右,将电子枪第一交叉点束斑缩小为枪第一交叉点束斑缩小为1-1-5m5m;第二聚光镜为第二聚光镜为弱励磁透镜弱励磁透镜,适焦,适
5、焦时放大倍数为时放大倍数为2 2倍左右,结果在倍左右,结果在样品平面上可获得样品平面上可获得2-10m2-10m的的照明电子束斑。照明电子束斑。二、成像系统二、成像系统(1)(1)物镜物镜n作用:用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样作用:用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。的透镜。nTEMTEM的分辨率主要取决于物镜的分辨率主要取决于物镜n通常采用强激磁,短焦距的物镜,放大倍数较高,一般为通常采用强激磁,短焦距的物镜,放大倍数较高,一般为100100300300倍,倍,目前高质量物镜分辨率可达目前高质量物镜分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。n物镜的分辨率
6、决定于极靴的形状和加工精度。物镜的分辨率决定于极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小,物镜的分一般来说,极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小,物镜的分辨率越高。辨率越高。物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用,而且可以提物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。高图像的衬度。极靴极靴:是电机磁极一个独特的结构是电机磁极一个独特的结构,由软磁材料(如纯铁)由软磁材料(如纯铁)制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。用极靴一般是为了获得较好的线性分布。用极靴一般是为了获得较好的线性分布。成像系统由物
7、镜、中间镜和投影镜构成。成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。二、成像系统二、成像系统(2)(2)中间中间镜镜n成二次像。成二次像。n是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜,是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜,0 02020倍可调。倍可调。n利用中间透镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。利用中间透镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。二、成像系统二、成像系统(3)(3)投影投影镜镜n短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称为三级放大成像。为三级放大成像。n具有具有很大很大
8、的景深和焦长。的景深和焦长。成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。二、成像系统二、成像系统n样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平面上。面上。n物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜中间镜的的电流电流来调来调节电镜总节电镜总M M。nM M越大,成像亮度越低,成像亮度与越大,成像亮度越低,成像亮度与M M2 2成成反比反比。n高性能高性能TEMTEM大都
9、采用大都采用5 5级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。n放大放大成像操作成像操作:中间镜的:中间镜的物平面物平面和物镜的和物镜的像平面像平面重合,荧光重合,荧光屏上得到屏上得到放大像放大像。n电子衍射操作电子衍射操作:中间镜的:中间镜的物平面物平面和物镜的和物镜的后焦面后焦面重合,得到重合,得到电子衍射电子衍射花样花样。二、成像系统二、成像系统高倍放大高倍放大电子衍射电子衍射成像系统光路成像系统光路三、观察记录系统三、观察记录系统n观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。n人眼无法观测电子,人眼无法观测电子,TEMTEM中的电
10、子信息通过荧光屏和照中的电子信息通过荧光屏和照相底版转换为可观察图像。相底版转换为可观察图像。高压系统高压系统高压系统高压系统真空系统真空系统真空系统真空系统1010-3-3 Pa Pa 或或或或 1010-6-6 PaPa透射电子显微镜的构成透射电子显微镜的构成透射电子显微镜的构成透射电子显微镜的构成观察和记录系统观察和记录系统观察和记录系统观察和记录系统控制系统控制系统控制系统控制系统透射电子显微镜的构成透射电子显微镜的构成消像散器:用来消除或减小透镜磁场的非消像散器:用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性,把固有的椭圆形磁场校正成旋轴对称性,把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。转对称
11、磁场的装置。电磁式消像散器电磁式消像散器测插式样品倾斜装置测插式样品倾斜装置透射电子显微镜的构成透射电子显微镜的构成TEMTEM有三种主要光阑:有三种主要光阑:聚光镜光阑聚光镜光阑(Condenser lens Condenser lens holderholder)作用:限制照明孔径角。作用:限制照明孔径角。光阑孔直径:光阑孔直径:20-400um20-400um。物镜光阑物镜光阑(Objective lens holdersObjective lens holders)作用:作用:提高像衬度;减小孔径角,从而减小像提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像;差;进行暗场成像;光阑孔
12、径:光阑孔径:20-120um20-120um。选区光阑选区光阑(Diffraction lens Diffraction lens holdersholders)来限定微区,对该微区进行衍射分析;来限定微区,对该微区进行衍射分析;光阑孔直径:光阑孔直径:20-400um20-400um。PhilipsCM12透射电镜加速电压20、40、60、80、100、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm;倾转角度=20度=25度CEISS902电镜加速电压50、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度TEMTEM的型号的型号加速电压20、
13、40、60、80、100、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度EM420透射电子显微镜TEMTEM的型号的型号分 辨 率:0.34nm加速电压:75200KV放大倍数:25万倍日立H700电子显微镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94TEMTEM的型号的型号TEM TEM 样品测试过程样品测试过程超声波振荡器超声波振荡器抽真空抽真空上样品上样品观察观察拍照拍照(光斑、聚焦)(光斑、聚焦)(Charge Coupied Device,CCD)乙醇30 min样品板样品板样品杆样品杆TEM TEM 样品测试过程样
14、品测试过程抽真空抽真空上样品上样品观察观察拍照拍照(光斑、聚焦)(光斑、聚焦)(Charge Coupied Device,CCD)取样取样Figure2.(a)TEMimageofthematerialsaftertheHNO3-basedexfoliationandsubsequentesterificationreactions,showingthetransformationofalargefractionoftheoriginalsingle-channelnanotubestotube-in-tubestructures.(b)Anindividualtube-in-tubeass
15、emblywithopenend.(c)SEMimageoftheendofatube-in-tubeassembly.Twotubesproducedbyexteriorassembly.Theinnertubemoietyofthebottomimageshowsabamboo-likeshape,markedlythepristinetubemoiety.NanoLett.,Vol.4,No.11,2004,2255-2259.TEMTEM可得到的信息可得到的信息 材料的形貌材料的形貌(a-f)TEM image of the producedCo-NiCNTs.(g)The carbo
16、n-focused HRTEM image of anindividualCo-NiCNT.J.Phys.Chem.C,Vol.112,No.39,2008 15249TEMTEM可得到的信息可得到的信息 组织结构组织结构TEMTEM可得到的信息可得到的信息Fig.1.(a)TypicalTEMimageoftheproductobtainedfromadetonationofPACo(AC)2paraffinwithamassratioof20:1:5andPAloadingdensityof0.2g/cm3(sample1),showingthatthegrowntubesaredomin
17、antwithnormalCNTswithcontinuoushollowchannels.(b)TEMimageoftheproductobtainedfromadetonationofPACo(AC)2paraffinwithamassratioof30:3:10andPAloadingdensityof0.2g/cm3(sample5),showingthatmostofthetubesexhibitbambooshape.StatisticaldiameterdistributionsofthenormalCNTsfromsample1(c)andthebamboo-shapeCNTs
18、fromsample5(d).Y.Lu etal./Carbon 42(2004)31993207尺寸分布尺寸分布Y.Lu etal./Carbon 42(2004)31993207电子能量损失谱电子能量损失谱Electron energy-loss spectroscopy(EELS)TEMTEM可得到的信息可得到的信息微区元素分析微区元素分析TEM image of the materials obtained by freezing the synthesis system.Inset:EDS spectrum of the materials.J.Phys.Chem.C,Vol.112
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