油品分析工竞赛规则.doc
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项目二:盐酸溶液浓度测定(GB/T 601),权重35%; 项目三:轻柴油密度测定(GB/T 1884)(手动),权重15%。 五、技能操作考试项目要求 项目一:轻柴油馏程测定(GB/T 6536)(手动) 第一部分 竞赛技能说明 该项目主要考核参赛选手对《石油产品蒸馏测定法》(GB/T 6536)标准的掌握情况,以及对蒸馏操作全过程的熟悉程度,重点反映参赛选手设备使用和实验结果计算的基本技能。 第二部分 竞赛组织方法 1. 每名选手按抽签顺序在一台蒸馏仪器上独立完成,五名裁判对其现场操作情况进行打分。去掉一个最高分,去掉一个最低分,其它分数取平均值作为该项目得分。 2. 选手操作的起始时间以裁判宣布“开始”为准;结束时间以选手报告“完毕”为准。 3. 每名选手就位后,检查仪器和用品并开始操作,准备时间计入操作用时;操作时间60 min,到时必须交卷,拒不交卷者按弃考处理。提前交卷不加分。 第三部分 竞赛准备 1. 选定操作间,安置双管蒸馏仪,准备温度计(400℃)3只,烧瓶3只,硅橡胶塞4个,气压计一支(个),细铁丝、纱布、滤纸等用品。还必须准备仪器说明书、温度计检定证书。 2. 竞赛场地蒸馏仪器之间有适当的距离,能满足一名选手操作和五名裁判员考核使用,互不干扰,环境安静。 3. 操作间有良好照明,配备必要的消防器材。 4. 仪器设备及用品清单 GB/T 6536双管馏程测定仪(手动、带冷热源) 12台 (保证竞赛正常使用) 样品: 0号柴油 20升 温度计: GBT6536高温范围温度计 15支(必须检定合格,带补正值) 温度计: 0~100℃ 5支(不需检定) 蒸馏烧瓶 满足GBT6536要求的 40个 (必须检定) 硅酮橡胶塞(与蒸馏烧瓶相配套) 50个 量筒: 100mL 分度 1mL 35个 (必须检定) 吸水纸 10 张 量筒: 5mL 30个(必须检定) 细口玻璃瓶 500mL 50个 玻璃仪器烘干器 2台 压力计 2个(必须检定) 细铁丝 2米 脱脂棉 1捆(或包) 纱布 1捆(或包) 秒表(全自动) 55块 石油醚 500 mL 10瓶 废液桶 25 L 5个 第四部分 竞赛结果评定要点 裁判根据选手现场操作情况逐项打分,操作结束后对选手计算结果打分,两项相加,即为选手该操作项目得分。所得分数按项目所占权重进行折算。具体评分事项见评分表。 油品分析工轻柴油馏程测定评分记录表 考号: 考核时限:60分钟 实际用时: 考核 项目 考核内容及要求 分值 (分) 评分标准 评定记录 扣分 得分 准备工作(10分) 检查温度计、大气压力表、电子秒表、量筒、是否有检定证书并唱读。 2 (1)未检查温度计是否有检定证书并唱读扣0.5分。 (2)未检查大气压力表是否有检定证书并唱读扣0.5分。 (3)未检查电子秒表是否有检定证书并唱读扣0.5分。 (4)未检查量筒是否有检定证书并唱读扣0.5分。 检查蒸馏烧瓶是否清洁干燥,样品是否含水,测量油温。 3 (1)未检查蒸馏烧瓶是否清洁干燥,扣1分; (2)未检查样品是否含水,扣1分; (3)未测量油温,扣1分。 清洁冷凝管,检查冷浴温度(0℃~60℃)并唱读。 2 (1)未清洁冷凝管,扣1分; (2)未检查冷浴温度、 未唱读,扣1分。 正确使用量筒,向量筒倒油一次成功,向烧瓶倒油不洒不漏。 3 (1)未正确使用量筒扣1分; (2)向量筒倒油不是一次成功,扣1分; (3)向烧瓶倒油洒漏,扣1分。 仪器安装(5分) 温度计位于蒸馏烧瓶颈部中央。 1 温度计没有位于蒸馏烧瓶颈部中央,扣1分。 温度计水银球上边缘与蒸馏烧瓶支管内壁底部最高点齐平。 2 温度计水银球上边缘未与蒸馏烧瓶支管内壁底部最高点齐平,扣2分。 (1)蒸馏烧瓶安装垂直。 (2)烧瓶支管伸入冷凝管25 mm~50 mm。 2 (1)烧瓶安装不垂直,扣1分 (2)烧瓶支管伸入冷凝管不符合要求,扣1分 测定 (40.5分) 从开始加热到初馏点的时间为5 min~15min。 5 从开始加热到初馏点的时间不在规定范围内,扣5分。 从5%至95%的速率为4~5毫升/min。 16 (1)5%~50%的速率超过一次扣4分; (2)50%~90%的速率超过一次扣4分,扣完16分为止。 从开始加热至终馏点,每个规定点均应 记录温度和时间。 9 (1)每缺一个温度点扣0.5分; (2)每缺一个时间点扣0.5分。 馏出95%~终馏点的时间不大于5min。 5 超过时间扣5分。 初馏点、5%、40%、50%、60%、80%、90%、95%、终馏点、残馏物、最大回收百分数必须唱读。 5.5 未唱读,每个点0. 5分。 读数 (3.5分) 操作记录表记录正确,书写工整、没有涂改,杠改必须签字(签考号)。 3. 5 每发现一处问题扣0.5分,直至3. 5分扣完为止。(杠改3处以内,含3处,不扣分,3处以上开始扣分)。 计算 (20分) (1)试验结果正确进行温度和大气压修正。 (2) 正确计算50%、90%、95%点回收温度。 (3)其它各点则按要求计算准确。 20 (1)6分,发现1处扣1分扣完为止。 (2)9分,每点3分; (3)5分,每点1分,扣完为止。 试验结果(21分) 50%、90%、95%三点的平行试验用重复性误差判定。 15 每个点5分。 对50%、90%、95%三点的回收温度做再现性考察。 6 每个点2分,超出再现性要求不得分。 合计 扣分 100 考场 纪事 备注 1、各项总分扣完为止。 2、因违反操作规程损坏仪器、设备扣20分,如果导致实验无法进行或发生事故全项为零分。 3、从考核开始至交卷控制在60 min内,即60 min必须交卷。 裁判员: 2009年 月 日 项目二:盐酸溶液浓度测定(GB/T 601) 第一部分 竞赛技能说明 该项目主要考核参赛选手称量操作、溶液配制、滴定等基本操作的掌握情况,重点考核参赛选手天平和酸式滴定管使用以及实验结果计算的基本技能。 第二部分 竞赛组织方法 1. 每名选手按抽签顺序在一个滴定台上独立完成,五名裁判对其现场操作情况进行打分。去掉一个最高分,去掉一个最低分,其它分数取平均值作为该项目得分。 2. 选手操作的起始时间以裁判宣布“开始”为准;结束时间以选手报告“完毕”为准。 3. 每名选手就位后,检查仪器和用品并开始操作,准备时间计入操作用时;操作时间55 min,到时必须交卷,拒不交卷者按弃考处理。提前交卷不加分。 第三部分 竞赛准备 1. 选定操作间,安置滴定台,准备酸式滴定管两支(洁净、涂好凡士林),锥形烧瓶3只,细口瓶(500mL),下口瓶一个,干燥器一个,电炉一个,冷水槽1个,天平一台,盐酸标准溶液、无水碳酸钠、指示剂、纱布、滤纸、手套、冰块等试剂和用品。 2. 竞赛场地滴定台之间及天平之间有适当的距离,能满足一名选手操作和五名裁判员考核使用,互不干扰,环境安静。 3. 滴定台和天平对应编号,选手按照抽签结果使用滴定台和天平。 4. 冰柜一台,为全部选手制冰块使用。操作间要有良好的照明。 5. 提供滴定管修正系数。 6. 仪器设备及用品清单 浓盐酸 2500mL 1瓶 基准无水碳酸钠(优级纯) 50g 10瓶 甲基红(分析纯) 10g 2瓶 溴甲酚绿(分析纯) 10 g 2瓶 滴定管(背景蓝线) 50mL 12支 (必须检定合格) 锥形瓶 250mL 40个 烧杯 250mL 10个 滤纸(定性) 10盒 双盘天平TG-328B 8台(必须检定合格) 架盘药物天平 6台(必须检定合格) 空调机 2P 1台(操作间,根据气温) 空调机 1P 1台(天平室,根据气温和湿度) 电冰柜 1台 石棉网(石棉内径不小于160mm ) 20张 药匙 10把 下口瓶 10L 10个 称量瓶(高脚)30´50 mm 20个 烘箱(2500------3000W) 2台 电炉 1000W或2000W 8个 干燥器(内径不小于240mm) 8个 研钵(内径不小于10mm) 2个 变色硅胶 500g 15瓶 搪瓷托盘(500×400) 4个 细棉纱手套 40副 棉线手套 40副 细口瓶 500mL 10个 5000 mL 4个 烧杯 1000mL 20个 洗瓶 500mL 20个 滴定台 8个 无水乙醇 500mL 10 瓶 蒸馏水 100升 废液桶 200 L 2个 3升塑料桶(或洗脸盆) 8个 矿泉水瓶(具盖) 500mL 30个 第四部分 竞赛结果评定要点 裁判根据选手现场操作情况逐项打分,操作结束后对选手计算结果打分,两项相加,即为选手该操作项目得分。所得分数按项目所占权重进行折算。具体评分事项见评分表。 油品分析工盐酸溶液浓度测定评分记录表 考号: 考核时限:55分钟 实际用时: 考核 项目 考核内容及要求 分值 (分) 评分标准 评分记录 扣分 得分 称量 (23分) (1)检查天平、砝码证书、天平内的硅胶。 (2)检查天平水平并唱读。 2 (1)未检查天平、砝码证书、天平内的硅胶,扣1分; (2)未检查天平水平未唱读。扣1分。 称量过程中佩戴手套。 1 未戴手套,扣1分。 (1)清扫天平称量盘。 (2)检查调整天平零点2次。 2 (1)未清扫天平称量盘,扣1分; (2)未检查调整天平零点2次,扣1分,每次0. 5分。 (1)粗称基准物重量。 ((2)称量操作符合要求。 7 (1)未粗称基准物重量,扣1分; (2)未关闭天平门扣4分(发现一次扣1分), 未顺序加减砝码扣1分, 砝码不在托盘中央扣1分) (1)称量两个试样。 (2)称量范围0. 2~0. 22 g。 5 (1)每超过1个扣1分 (2)每份结果超过范围扣1分 (1)开启干燥器盖方法正确。 (2)干燥器盖放置正确。 2 (1)开启干燥器盖方法不正确,扣1分; (2)干燥器盖放置不正确,扣1分。 称量中试剂不洒出瓶外。 2 洒出1次扣1分 称量结束后及时归位。 2 未归位扣2分 滴定准备(12分) (1)稀释试剂用蒸馏水50 mL。 (2)试剂溶解完全。 (3)检查滴定管检定证书。 3 (1)未用蒸馏水稀释,扣1分; (2)试剂溶解不完全,扣1分; (3)未检查滴定管检定证书,扣1分。 滴定管试漏(允许使用盐酸溶液)。 1 未试漏或试漏方法不正确,扣1分。 正确润洗滴定管。 4 (1)未用滴定液润洗扣1分(每次润洗洗液体积不少于10 mL); (2)未转动扣1分; (3)未从下口放1/3,扣1分; (4)未从上口放扣1分。 (1)装入滴管前摇动盐酸溶液。 (2)沿滴定管壁倒入盐酸溶液,不滴漏,标签向上。 (3)排除气泡,调整液位。 (4)加入指示剂10滴。 4 (1) 未摇动,扣1分; (2) 盐酸滴漏扣0.5分,标签未向上扣0.5分; (3) 未排气泡,扣0.5,未调整液位扣0.5分; (4) 滴数不准,扣1分。 滴定 (30分) (1)滴定管垂直。(2)静置30s。(3)读取起始点。(4)除去滴定管咀部悬挂液。(5)滴定管伸入锥瓶深度合适。(6)滴定液不成线状。(7)滴定中正确摇动锥形瓶使溶液呈旋涡状。(8)滴定管不碰锥形瓶壁。(9)接近终点放慢滴速。(10)邻近终点半滴加入。(11)滴定到终点后将锥形瓶溶液煮沸2 min,使溶液由暗红色返回绿色。(12)终点成暗红色。(13)读数准确。(14)空白试验。 30 (1) 滴定管不垂直,扣1分; (2) 未静置30 s,扣1分; (3) 起始点读取不准确,扣1分 (4) 未除去滴定管咀部悬挂液,扣1分 (5) 滴定管伸入锥瓶深度不合适,扣1分 (6) 5分,滴定液成线状,发现一次扣1分 (7) 锥形瓶摇动不正确,扣2分 (8) 碰壁,扣2分 (9) 未放慢滴速,扣1分 (10) 未半滴加入,扣2分 (11) 不返回绿色,扣4分 (12) 终点不成暗红色,扣2分 (13) 读数不准,扣4分 (14) 空白试验失败,扣3分 计算 (30分) (1)计算方法正确。 (2)试验结果准确(与标准结果误差不超过±0. 0002)。 (3)保留4位有效数字。 15 (1)计算方法不正确,扣5分 (2)8分,其中: (0.0002,0.0003 ]扣1分, (0.0003,0.0004 ]扣2分, (0.0004,0.0005 ]扣3分, (0.0005,0.0006 ]扣4分, (0.0006,0.0007 ]扣5分, (0.0007,0.0008 ]扣6分,(0.0008,0.0009 ]扣7分, >0.0009扣8分。 (3)结果有效数字位数不对,扣2分 平行试验偏差 = 15 (0. 1,0. 15 ]扣6分; (0. 15,0. 2 ]扣8分; (0. 2,0. 25 ]扣10分; (0. 25,0. 3]扣12分; >0. 3 扣15分; 记录及收尾 (5分) (1)记录清楚,按规定修改,无漏项。 (2)实验完毕仪器归位。 5 (1)每发现一处问题,扣1分 (2)仪器未归位,扣2分 合计 100 考场 纪事 备注 1、各项总分扣完为止。 2、因违反操作规程损坏仪器、设备扣20分,如果导致实验无法进行或发生事故全项为零分。 3、从开始至交卷控制在55min内,即55min必须交卷。 裁判员: 2009年 月 日 项目三:轻柴油密度测定(GB/T 1884)(手动) 第一部分 竞赛技能说明 该项目主要考核参赛选手对《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》(GB/T 1884)标准的掌握情况,以及对测量操作全过程的熟悉程度,重点考核参赛选手温度计、密度计的使用和实验结果计算的基本技能。 第二部分 竞赛组织方法 1. 选定一个房间,干净整洁,照明良好,无干扰。 2. 设立一个考位,同时可容纳一名选手操作和五名裁判对其现场操作情况进行打分。去掉一个最高分,去掉一个最低分,其它分数取平均值作为该项目得分。 3. 每名选手按抽签顺序独立完成。 4. 选手操作的起始时间以裁判宣布“开始”为准;结束时间以选手报告“完毕”为准。 5. 每名选手就位后,检查仪器和用品并开始操作,准备时间计入操作用时;操作时间20min,20min必须交卷,拒不交卷者按弃考处理。提前交卷不加分。 第三部分 竞赛准备 1. 选定操作间,准备温度计一支,密度计一支,玻璃量筒一支,轻柴油一瓶(1000mL),绸布、纱布、滤纸等用品,还必须准备密度计和温度计检定证书及速算表。 2. 操作间有良好照明,配备必要的消防器材。 3. 仪器设备及用品清单 SY–05密度计 4组 (必须检定合格) 温度计(测密度用)-1~38℃(0.1℃) 4支 (必须检定合格) 量筒500 mL 4个 1000 mL 4个 细口瓶 1000mL 4个 滤纸(定性) 10盒 脱脂棉 1捆(或包) 纱布 1捆(或包) 样品: 0号柴油 4升 绸布 3米 第四部分 竞赛结果评定要点 裁判根据选手现场操作情况逐项打分,操作结束后对选手计算结果打分,两项相加,即为选手该操作项目得分。所得分数按项目所占权重进行折算。具体评分事项见评分表。 油品分析工轻柴油密度测定评分记录表 考号: 考核时限:20分钟 实际用时: 考核 项目 考核内容及要求 分值(分) 评分标准 评分记录 扣分 得分 准备 (5分) (1)检查密度计分度值内标牌是否移位,唱读。 (2)检查温度计测量范围及水银是否断柱,唱读。 (3)检查密度计、温度计检定是否超期,唱读。 5 (1)未检查密度计分度值内标牌是否移位未唱读,扣1分。(2)未检查温度计测量范围及水银是否断柱未唱读,扣2分。 (3)未检查密度计、温度计检定是否超期并唱读,各扣1分。 测定 (51分) (1)摇动试样瓶使油样混合均匀。 (2)向量筒正确倒取试样,做到不洒落。 (3)密度计底部离量筒底部至少25 mm。 8 (1)未摇动试样瓶,扣2分。 (2)未向量筒正确倒取试样,扣1.5分,倒油洒落扣1.5分。 (3)密度计底部离量筒底部不足25mm,扣3分。 用清洁滤纸除净试样表面气泡。 2 未除气泡,扣2分 温度计、密度计使用前后正确擦拭。 6 未正确擦拭,每次扣1分 正确读取油温2次,唱读并做好记录。 10 (1)用温度计正确搅拌试油6分(每碰壁1次扣1分,6分扣完为止)。 (2)正确读数4分(每次2分)。 拿取密度计时应垂直移动。 4 每发现1次未垂直移动,扣1分,4分扣完为止。 放入密度计符合要求。 1 密度计上下浮动超出5 mm,扣1分。 将密度计按到平衡点以下1 mm~2 mm。 2 超范围,扣2分 正确读取密度2次,唱读并做好记录。 4 (1)密度读数不正确,扣2分。 (2)读数前未将密度计轻轻转动,扣2分。 密度计不贴壁。 4 贴壁读数扣4分 取出温度计、密度计时油样不洒落。 6 每洒落1次扣1分,6分扣完为止。 前后两次测定温度大于0.5 ℃时应重新测定温度。 4 每大于0. 5℃,扣2分,4分扣完为止。 计算 (38分) 对温度、密度进行正确修正。 8 每错1处扣2分,8分扣完为止。 将视密度换算成标准密度。 10 两次测量结果之差在 ±0. 2扣2分 ±0. 3扣4分 超过±0. 3不得分 结果的再现性符合要求。 10 ≤0. 5不扣分; (0.5,0.6 ]扣2分,(0.6,0.7 ]扣4分, (0.7,0.8 ]扣6分, (0.8,0.9 ]扣8分, ≥1.0扣10分 正确填写单位和小数位数。 7 每错1处,扣1分 原始记录计算。 3 每出现1次错误,扣1分,3分扣完为止。 其它 (6分) (1) 记录整洁完整、按规定修改、无漏项。 (2) 仪器放置原位。 6 (1)每发现1处问题,扣1分,3分扣完为止; (2)仪器未归位,扣3分。 合计 100 考场 纪事 备注 1、各项总分扣完为止。 2、因违反操作规程损坏仪器、设备扣20分,如果导致实验无法进行或发生事故全项为零分。 3、从考核开始至交卷控制在20min内,即20min必须交卷。 裁判员: 2009年 月 日 六、原始记录表及再现性评分记录表 油品分析工馏程测定原始记录表 考号: 考核时限:60min 实际用时: 样品名称 试验方法 样品编号 大气压力·kPa 仪器编号 大气压力修正值 试样温度·℃ 冷浴槽温度·℃ 试验编号 Ⅰ Ⅱ 温度计编号 开始加热时间 分 秒 分 秒 计算内容 测试点 实 测 温 度 温 度 计 修 正 值 大 气 压 力 修 正 值 修 正 后 温 度 分 秒 实 测 温 度 温 度 计 修 正 值 大 气 压 力 修 正 值 修 正 后 温 度 分 秒 平 均 结 果 初馏点 ℃ 5% ℃ 40% ℃ 50% ℃ 60% ℃ 80% ℃ 90% ℃ 95% ℃ 终馏点 ℃ 残留量 mL 最大回收 百分数 % 重复性误差 回收百分数 温度变化率, ℃/V% 允许误差, ℃ 实际误差, ℃ 50% 90% 95% 裁判员: 油品分析工盐酸滴定原始记录表 溶液名称 天平室温度,℃ 配制浓度 相对湿度,% 试验方法 溶液温度,℃ 指示剂名称 滴定管编号 基准物名称 试 验 编 号 号 号 称 量 称量瓶及基准物重量(g) 称量瓶及基准物重量(g) 基准物用量(g) 滴定 空白值(mL) 终读数(mL) 始读数(mL) 盐酸溶液用量(mL) 滴定管修正值(mL) 溶液温度修正值(mL) 修正后体积(mL) 盐酸溶液浓度(mol/L) 计算: 重复性误差 允许误差 实际误差 盐酸溶液平均浓度 ≤0.10% 考号: 考核时限:55min 实际用时: 裁判员: 油品分析工密度测定原始记录表 考号: 考核时限:20min 实际用时: 样品名称 测定环境 温度 ℃ 样品编号 温度计编号 试验方法 密度计编号 测定次数编号 1 2 实测温度,℃ 温度计修正值,℃ 修正后温度,℃ 实测密度,kg/m3 密度计修正值,kg/ m3 修正后密度,kg/m3 标准密度(20℃),kg/m3 平均结果,kg/m3 计算: 重复性误差 允许差数,kg/m3 实际差数,kg/m3 测定结果,kg/m3 0.2 裁判员: 油品分析工轻柴油馏程再现性评分记录表 考核 项目 考核内容及要求 分值 (分) 评分标准 温度变化率 允许误差 平均值 测定结果 实际误差 评定记录 扣分 再现性 评定 50%回收温度 6 每个点2分,超出再现性要求不得分。 90%回收温度 95%回收温度 考号: 裁判员: 2008年 月 日 油品分析工盐酸滴定再现性评分记录表 考核 项目 考核内容及要求 分值 (分) 评分标准 允许误差 平均值 测定结果 实际误差 评定记录 扣分 再现性 评定 试验结果准确(与标准结果误差不超过±0. 0002) 8 8分,其中: (0.0002,0.0003 ]扣1分, (0.0003,0.0004 ]扣2分, (0.0004,0.0005 ]扣3分, (0.0005,0.0006 ]扣4分, (0.0006,0.0007 ]扣5分, (0.0007,0.0008 ]扣6分, (0.0008,0.0009 ]扣7分, >0.0009扣8分。 考号: 裁判员: 2008年 月 日 油品分析工轻柴油密度再现性评分记录表 考核 项目 考核内容及要求 分值 (分) 评分标准 允许误差 平均值 测定结果 实际误差 评定记录 扣分 再现性 评定 结果的再现性符合要求 10 ≤ 0. 5不扣分; (0.5,0.6 ]扣2分, (0.6,0.7 ]扣4分, (0.7,0.8 ]扣6分, (0.8,0.9 ]扣8分, ≥1.0扣10分 考号: 裁判员: 2008年 月 日 七、复习参考资料 1. 中国石油天然气集团公司职业技能培训教材(油品分析工)——2008年7月石油大学出版社出版 2. 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定试题集(油品分析工)——2008年7月石油大学出- 配套讲稿:
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