邻氨基苯酚的生产工艺与技术路线的选择.doc
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4、2.1.1 铁粉还原法邻氨基苯酚传统的合成方法是以邻硝基苯酚为原料,经水解,铁粉还原制得。还原过程中三废污染严重,产生大量的铁泥,产品包在铁泥中使得产品收率不高。目前实验室和小型的企业生产多采用铁粉还原法。2.1.2 硫化钠还原法2.1.2 电解合成法电解合成法与传统的化学法相比,具有产物纯,产率高,污染小等优点。关于邻氨基苯酚的电解合成,曾有报道用滴Hg电极在醇的酸溶液中电解还原邻硝基酚以制备邻氨基苯酚,但Hg电极实施不便。另外有一种新的电解合成方法,在碱性溶液介质中,以铜为阴极,电解还原邻硝基苯酚以制备邻氨基苯酚。该法有产物易分离,污染小的优点,在选定条件下,邻氨基苯酚的最大产率为97,收
5、率在90以上。但是产率和产品纯度受电极电位的影响,而控制电极电位的稳定性仍在研究中。2.1.3 催化加氢法目前工业生产邻氨基苯酚一般采用催化加氢法,即在高压或者常压加氢装置中,Ni,Pd,或Pt催化下还原邻硝基苯酚,其工艺简单,收率、纯度高,成本较低,邻硝基苯酚催化加氢制取邻氨基苯酚时醇水最佳体积比为2:1邻硝基苯酚液相催化加氢制取邻氨基苯酚产品的纯度98以上,收率接近80。但是设备投资大,适合于大吨位的工厂生产。2.2 邻氨基苯酚的生产工艺比较表2.1 几种工艺技术比较表2.3 邻氨基苯酚的生产工艺研究及进展催化加氢常用的催化剂有兰尼镍、Pd/C等。以液相加氢法,采用混合溶剂,不但克服了三废
6、污染严重问题,还提高了收率。早期催化加氢法生产邻氨基苯酚,多以水为介质在强酸或强碱条件下反应。还原过程中由于邻硝基苯酚在水中的溶解度太小,因而以前的工作大多采用有机溶剂。但由于邻氨基苯酚在有机溶剂中溶解度较大,且很不稳定,因而收率一直不高。在强碱条件下邻硝基苯酚溶解良好,但催化剂活性下降,反应时间长,且邻氨基苯酚在碱性条件下极不稳定。在强酸性条件下邻硝基苯酚的溶解性不好,反应明显受传质阻力影响。反应到最后几乎不进行,但还有大量邻硝基苯酚未反应,且强酸性条件对反应设备腐蚀严重。后期工作大多数采用醇作反应介质,其中绝大部分以甲醇为溶剂。以醇为溶剂邻硝基苯酚溶解良好,反应速度很快,催化剂用量很少。但
7、反应放热太剧烈,产率不高。详细内容参见六鉴网()发布邻氨基苯酚技术与市场调研报告。下面是古文鉴赏,不需要的朋友可以下载后编辑删除!谢谢!九歌湘君屈原朗诵:路英君不行兮夷犹,蹇谁留兮中洲。美要眇兮宜修,沛吾乘兮桂舟。令沅湘兮无波,使江水兮安流。望夫君兮未来,吹参差兮谁思。驾飞龙兮北征,邅吾道兮洞庭。薜荔柏兮蕙绸,荪桡兮兰旌。望涔阳兮极浦,横大江兮扬灵。扬灵兮未极,女婵媛兮为余太息。横流涕兮潺湲,隐思君兮陫侧。桂棹兮兰枻,斫冰兮积雪。采薜荔兮水中,搴芙蓉兮木末。心不同兮媒劳,恩不甚兮轻绝。石濑兮浅浅,飞龙兮翩翩。交不忠兮怨长,期不信兮告余以不闲。朝骋骛兮江皋,夕弭节兮北渚。她含着笑,切着冰屑悉索的
8、萝卜,她含着笑,用手掏着猪吃的麦糟,她含着笑,扇着炖肉的炉子的火,她含着笑,背了团箕到广场上去晒好那些大豆和小麦,大堰河,为了生活,在她流尽了她的乳液之后,她就用抱过我的两臂,劳动了。大堰河,深爱着她的乳儿;在年节里,为了他,忙着切那冬米的糖,为了他,常悄悄地走到村边的她的家里去,为了他,走到她的身边叫一声“妈”,大堰河,把他画的大红大绿的关云长贴在灶边的墙上,大堰河,会对她的邻居夸口赞美她的乳儿;大堰河曾做了一个不能对人说的梦:在梦里,她吃着她的乳儿的婚酒,坐在辉煌的结彩的堂上,而她的娇美的媳妇亲切的叫她“婆婆”大堰河,深爱她的乳儿!大堰河,在她的梦没有做醒的时候已死了。她死时,乳儿不在她的
9、旁侧,她死时,平时打骂她的丈夫也为她流泪,五个儿子,个个哭得很悲,她死时,轻轻地呼着她的乳儿的名字,大堰河,已死了,她死时,乳儿不在她的旁侧。大堰河,含泪的去了!同着四十几年的人世生活的凌侮,同着数不尽的奴隶的凄苦,同着四块钱的棺材和几束稻草,同着几尺长方的埋棺材的土地,同着一手把的纸钱的灰,大堰河,她含泪的去了。这是大堰河所不知道的:她的醉酒的丈夫已死去,大儿做了土匪,第二个死在炮火的烟里,第三,第四,第五而我,我是在写着给予这不公道的世界的咒语。当我经了长长的飘泊回到故土时,在山腰里,田野上,兄弟们碰见时,是比六七年鸟次兮屋上,水周兮堂下。捐余玦兮江中,遗余佩兮澧浦。采芳洲兮杜若,将以遗兮
10、下女。时不可兮再得,聊逍遥兮容与。注释湘君:湘水之神,男性。一说即巡视南方时死于苍梧的舜。君:指湘君。夷犹:迟疑不决。蹇(jian3简):发语词。洲:水中陆地。要眇(miao3秒):美好的样子。宜修:恰到好处的修饰。沛:水大而急。桂舟:桂木制成的船。沅湘:沅水和湘水,都在湖南。无波:不起波浪。夫:语助词。参差:高低错落不齐,此指排箫,相传为舜所造。飞龙:雕有龙形的船只。北征:北行。邅(zhan1沾):转变。洞庭:洞庭湖。薜荔:蔓生香草。柏(bo2伯):通“箔”,帘子。蕙:香草名。绸:帷帐。荪:香草,即石菖蒲。桡(rao2饶):短桨。兰:兰草:旌:旗杆顶上的饰物。涔(cen2岑)阳:在涔水北岸,
11、洞庭湖西北。极浦:遥远的水边。横:横渡。扬灵:显扬精诚。一说即扬舲,扬帆前进。极:至,到达。女:侍女。婵媛:眷念多情的样子。横:横溢。潺湲(yuan2援):缓慢流动的样子。陫(pei2培)侧:即“悱恻”,内心悲痛的样子。(19)櫂(zhao4棹):同“棹”,长桨。枻(yi4弈):短桨。(20)斲(zhuo2琢):砍。(21)搴(qian1千):拔取。芙蓉:荷花。木末:树梢。(22)媒:媒人。劳:徒劳。(23)甚:深厚。轻绝:轻易断绝。(24)石濑:石上急流。浅(jian1间)浅:水流湍急的样子。(25)翩翩:轻盈快疾的样子。(26)交:交往。(27)期:相约。不闲:没有空闲。(28)鼂(zha
12、o1招):同“朝”,早晨。骋骛(wu4务):急行。皋:水旁高地。(29)弭(mi3米):停止。节:策,马鞭。渚:水边。(30)次:止息。(31)周:周流。(32)捐:抛弃。玦(jue1决):环形玉佩。(33)遗(yi2仪):留下。佩:佩饰。醴(li3里):澧水,在湖南,流入洞庭湖。(34)芳洲:水中的芳草地。杜若:香草名。(35)遗(wei4味):赠予。下女:指身边侍女。(36)聊:暂且。容与:舒缓放松的样子。译文君不行兮夷犹,神君迟疑犹豫徘徊不肯向前,蹇谁留兮中洲?你为谁滞留在水中的岛上呢?美要眇兮宜修,我容颜妙丽装饰也恰倒好处,沛吾乘兮桂舟。急速地乘坐上我那桂木小舟。令沅、湘兮无波,叫沅湘
13、之水柔媚得波澜不生,使江水兮安流。让长江之水平静地缓缓前行。望夫君兮未来,盼望着你啊你为何还不到来,吹参差兮谁思!吹起洞箫寄托我的思念之情!驾飞龙兮北征,用飞龙驾舟急速地向北行驶,邅吾道兮洞庭。改变我的道路引舟直达洞庭。薜荔柏兮蕙绸,用薜荔做门帘用蕙草做床帐,荪桡兮兰旌。以香荪装饰船桨以兰草为旗。望涔阳兮极浦,遥望涔阳啊在那辽远的水边,横大江兮扬灵。大江横陈面前彰显你的威灵。扬灵兮未极,难道你的威灵彰显还没终止?女婵媛兮为余太息!我心中为你发出长长的叹息。横流涕兮潺湲,眼中的清泪似小溪潺潺流下,隐思君兮陫侧。暗地里思念你心中充满悲伤。桂棹兮兰枻,想用桂木作成桨兰木作成舵,斫冰兮积雪。劈开你坚冰
14、积雪也似的情怀。采薜荔兮水中,却似在水中采集陆生的薜荔,搴芙蓉兮木末。更似爬树梢采摘水生的芙蓉。心不同兮媒劳,两心不相通让媒妁徒劳无功,恩不甚兮轻绝。恩爱不深切就会轻易的断绝。石濑兮浅浅,留连着沙石滩上浅浅的流水,飞龙兮翩翩。等待着你驾着飞龙翩然降临。交不忠兮怨长,你交情不忠徒增我多少幽怨,期不信兮告余以不间。既相约又失信却说没有时间。朝骋骛兮江皋,早晨我驾车在江边急急奔驰,夕弭节兮北渚。晚间我停鞭在北岸滩头休息。鸟次兮屋上,众鸟栖息在这空闲的屋顶上,水周兮堂下。空屋的四周有流水迂缓围绕。捐余玦兮江中,将你赠的玉制扳指置于江中,遗余佩兮澧浦。将你赠的玉佩放在澧水岸边。采芳洲兮杜若,采来香草装饰
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