分析化学实验-铵盐中氮含量的测定实验报告.doc

实 验 报 告
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项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号：
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。
2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3、了解甲醛法测定氮含量的原理。
4、了解酸碱滴定的实际应用。
二、实验原理
氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。
甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：
2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O
反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。
w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/ m [（NH4）2SO4] ×100%
式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。
三、仪器和药品
仪器：电子天平（3个）、称量瓶（3个）、50mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。
药品：0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等 。
四、内容及步骤
准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色，在30秒内不褪色为止。记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示剂1-2滴，充分摇匀后静置1分钟，使反应完全，最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。在30秒内不褪色为止。记录数据，计算硫酸铵中氮的含量。

五、实验数据记录及计算
实验数据记录(一)
邻苯二甲酸氢钾/g

定容的体积/mL

C（KHC8H4O4）/moL.L-1

取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mL

NaOH溶液终读数/mL

NaOH溶液初读数/mL

V（NaOH）/mL

C（NaOH）/(moL/L)

C（NaOH）平均值/（moL/L）

相对平均偏差

实验数据记录（二）
测 定 次 数
第一次
第二次
第三次
（NH4）2SO4质量/g

NaOH溶液终读数/mL

NaOH溶液初读数/mL

V（NaOH）/mL

w[（NH4）2SO4] %

w[（NH4）2SO4]平均值%

相对平均偏差

六、思考题：
1、用HCl滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?

2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?

3、为什么分别将两滴定管调节至0.00mL刻度,或零点稍下处？

教师评语： 年 月 日 3、通过活动，使学生养成博览群书的好习惯。
B比率分析法和比较分析法不能测算出各因素的影响程度。√
C采用约当产量比例法，分配原材料费用与分配加工费用所用的完工率都是一致的。Ｘ
C采用直接分配法分配辅助生产费用时，应考虑各辅助生产车间之间相互提供产品或劳务的情况。错
C产品的实际生产成本包括废品损失和停工损失。√
C成本报表是对外报告的会计报表。×
C成本分析的首要程序是发现问题、分析原因。×
C成本会计的对象是指成本核算。×
C成本计算的辅助方法一般应与基本方法结合使用而不单独使用。√
C成本计算方法中的最基本的方法是分步法。X
D当车间生产多种产品时，“废品损失”、“停工损失”的借方余额，月末均直接记入该产品的产品成本
中。×
D定额法是为了简化成本计算而采用的一种成本计算方法。×
F“废品损失”账户月末没有余额。√
F废品损失是指在生产过程中发现和入库后发现的不可修复废品的生产成本和可修复废品的修复费用。Ｘ
F分步法的一个重要特点是各步骤之间要进行成本结转。(√)
G各月末在产品数量变化不大的产品，可不计算月末在产品成本。错
G工资费用就是成本项目。(×)
G归集在基本生产车间的制造费用最后均应分配计入产品成本中。对
J计算计时工资费用，应以考勤记录中的工作时间记录为依据。(√)
J简化的分批法就是不计算在产品成本的分批法。(×)
J简化分批法是不分批计算在产品成本的方法。对
J加班加点工资既可能是直接计人费用，又可能是间接计人费用。√
J接生产工艺过程的特点，工业企业的生产可分为大量生产、成批生产和单件生产三种，X
K可修复废品是指技术上可以修复使用的废品。错
K可修复废品是指经过修理可以使用，而不管修复费用在经济上是否合算的废品。Ｘ
P品种法只适用于大量大批的单步骤生产的企业。×
Q企业的制造费用一定要通过“制造费用”科目核算。Ｘ
Q企业职工的医药费、医务部门、职工浴室等部门职工的工资，均应通过“应付工资”科目核算。Ｘ
S生产车间耗用的材料，全部计入“直接材料”成本项目。Ｘ
S适应生产特点和管理要求，采用适当的成本计算方法，是成本核算的基础工作。(×)
W完工产品费用等于月初在产品费用加本月生产费用减月末在产品费用。对
Y“预提费用”可能出现借方余额，其性质属于资产，实际上是待摊费用。对
Y引起资产和负债同时减少的支出是费用性支出。X
Y以应付票据去偿付购买材料的费用，是成本性支出。X
Y原材料分工序一次投入与原材料在每道工序陆续投入，其完工率的计算方法是完全一致的。Ｘ
Y运用连环替代法进行分析，即使随意改变各构成因素的替换顺序，各因素的影响结果加总后仍等于指标的总差异，因此更换各因索替换顺序，不会影响分析的结果。(×)
Z在产品品种规格繁多的情况下，应该采用分类法计算产品成本。对
Z直接生产费用就是直接计人费用。X
Z逐步结转分步法也称为计列半成品分步法。√

A按年度计划分配率分配制造费用，“制造费用”账户月末(可能有月末余额/可能有借方余额/可能有贷方余额/可能无月末余额)。
A按年度计划分配率分配制造费用的方法适用于(季节性生产企业)